Kvantitatīvās analīzes pamatmetodes. Aprēķini titrimetriskā analīzē. Kvalitatīvās analīzes metodes

20.09.2019

Kvantitatīvā analīze ļauj noteikt pētāmā objekta elementāro un molekulāro sastāvu vai tā atsevišķo komponentu saturu.

Atkarībā no pētījuma objekta izšķir neorganisko un organisko analīzi. Savukārt tās tiek iedalītas elementu analīzē, kuras uzdevums ir noteikt, cik elementu (jonu) ir analizējamajā objektā, molekulārajā un funkcionālajā analīzē, kas sniedz atbildi par radikāļu, savienojumu kvantitatīvo saturu un atomu funkcionālās grupas analizētajā objektā.

Kvantitatīvās analīzes metodes

Klasiskās kvantitatīvās analīzes metodes ir gravimetriskā (svara) analīze un titrimetriskā (tilpuma) analīze.

Instrumentālās analīzes metodes

Fotometrija un spektrofotometrija

Metode ir balstīta uz gaismas absorbcijas pamatlikuma izmantošanu. A=elc. Kur A ir gaismas absorbcija, e ir gaismas absorbcijas molārais koeficients, l ir absorbējošā slāņa garums centimetros, c ir šķīduma koncentrācija. Ir vairākas fotometrijas metodes:

1. Atomu absorbcijas spektroskopija

2. Atomu emisijas spektroskopija.

3. Molekulārā spektroskopija.

Atomu absorbcijas spektroskopija

Lai veiktu analīzi ar šo metodi, ir nepieciešams spektrometrs. Analīzes būtība ir izgaismot izsmidzinātu paraugu ar vienkrāsainu gaismu, pēc tam sadalīt gaismu, kas ir izgājusi cauri paraugam ar jebkuru gaismas izkliedētāju un detektoru, lai fiksētu absorbciju.

Lai izsmidzinātu paraugu, tiek izmantoti dažādi pulverizatori. Jo īpaši: liesma, augstsprieguma dzirkstele, induktīvi savienota plazma. Katram atomizatoram ir savi plusi un mīnusi. Gaismas sadalīšanai izmanto arī dažādus dispersantus. Tas ir difrakcijas režģis, prizma, gaismas filtrs.

Atomu emisijas spektroskopija

Šī metode nedaudz atšķiras no atomu absorbcijas metodes. Ja tajā atsevišķs gaismas avots bija gaismas avots, tad atomu emisijas metodē pats paraugs kalpo kā starojuma avots. Viss pārējais ir līdzīgs.

Hromatogrāfija

Hromatogrāfija (no grieķu valodas hroma, ģenitīvie hromāti - krāsa, krāsa un ... grafika), fizikāli ķīmiska metode maisījumu atdalīšanai un analīzei, pamatojoties uz to komponentu sadalījumu starp divām fāzēm - stacionāro un mobilo (eluentu), kas plūst caur stacionāru. viens.

Vēstures atsauce. Metodi 1903. gadā izstrādāja M. Cvets, kurš parādīja, ka, augu pigmentu maisījumu izlaižot cauri bezkrāsaina sorbenta slānim, atsevišķas vielas izkārtojas atsevišķu krāsainu zonu veidā. Tsvets šādā veidā iegūto krāsaino sorbenta kolonnu pa slānim nosauca par hromatogrammu, bet metodi - X. Pēc tam termins "hromatogramma" sāka apzīmēt dažādas metodes daudzu veidu X rezultātu fiksēšanai. H. nesaņēma pienācīgu attīstību. Tikai 1941. gadā A. Martins un R. Sings atklāja sadales hromatogrāfijas metodi un demonstrēja tās plašās iespējas olbaltumvielu un ogļhidrātu pētīšanai. 50. gados. Mārtins un amerikāņu zinātnieks A. Džeimss izstrādāja gāzu-šķidruma rentgena metodi.

Galvenie Ch veidi Atkarībā no mijiedarbības rakstura, kas nosaka komponentu sadalījumu starp eluentu un stacionāro fāzi, izšķir šādus galvenos Ch. veidus - adsorbcijas, sadales, jonu apmaiņas, izslēgšanas (molekulārais siets) , un nogulumiežu. Adsorbcijas hlora pamatā ir atšķirīgā adsorbenta atdalāmo vielu sorbspēja ( ciets ar attīstītu virsmu); sadales ķīmija - par maisījuma sastāvdaļu atšķirīgo šķīdību stacionārajā fāzē (augstas viršanas šķidrums, kas nogulsnēts uz cieta makroporaina nesēja) un eluentā (jāpatur prātā, ka ar sadales atdalīšanas mehānismu komponentu zonu kustība daļēji ietekmē arī analizējamo komponentu adsorbcijas mijiedarbība ar cieto sorbentu ); jonu apmaiņas ķīmija - par jonu apmaiņas līdzsvara konstantu starpību starp stacionāro fāzi (jonu apmaiņas ierīci) un atdalāmā maisījuma komponentiem; izslēgšana (molekulārais siets) Ch. - par komponentu molekulu atšķirīgo caurlaidību stacionārajā fāzē (ļoti porains nejonu gēls). Lieluma izslēgšanas hromatogrāfija ir sadalīta gēla filtrācijā (GPC), kurā eluents ir neūdens šķīdinātājs, un gēla filtrācijā, kurā eluents ir ūdens. Nogulumu X pamatā ir atdalīto komponentu atšķirīgā spēja nogulsnēties uz cietās stacionārās fāzes.

Atbilstoši eluenta agregācijas stāvoklim izšķir gāzes un šķidruma ķīmiju Atkarībā no stacionārās fāzes agregācijas stāvokļa gāzu hromatogrāfija var būt gāzu adsorbcija (stacionārā fāze ir ciets adsorbents) un gāzu-šķidrums ( stacionārā fāze ir šķidrums), bet šķidrais hlors ir šķidrums-adsorbcija (vai ciets-šķidrums) un šķidrums-šķidrums. Pēdējais, tāpat kā gāze-šķidrums, ir sadaloša ķīmijterapija. Cietā-šķidruma ķīmija ietver plānslāņa un papīra ķīmiju.

Ir kolonna un plakne X. Kolonnā speciālas caurules - kolonnas ir piepildītas ar sorbentu, un kustīgā fāze pārvietojas kolonnas iekšpusē spiediena krituma dēļ. Kolonnas hlora variants ir kapilārs, kad uz kapilārās caurules iekšējām sieniņām tiek uzklāts plāns sorbenta slānis. Plakanais aukstums ir sadalīts plānā slānī un papīrā. Plānslāņa hlorā uz stikla vai metāla plāksnēm tiek uzklāts plāns granulēta sorbenta slānis vai poraina plēve; papīra hromatogrāfijas gadījumā izmanto īpašu hromatogrāfijas papīru. Plakanajā ķīmijā mobilās fāzes kustība notiek kapilāru spēku ietekmē.

Hromatogrāfijas laikā ir iespējams mainīt temperatūru, eluenta sastāvu, tā plūsmas ātrumu un citus parametrus atbilstoši noteiktai programmai.

Atkarībā no atdalāmā maisījuma pārvietošanas metodes pa sorbenta slāni ir tālāk norādītās opcijas X .: frontāls, attīstošs un pārvietojošs. Frontālajā versijā sorbenta slānī nepārtraukti tiek ievadīts atdalīts maisījums, kas sastāv no nesējgāzes un atdalītām sastāvdaļām, piemēram, 1, 2, 3, 4, kas pati par sevi ir kustīgā fāze. Kādu laiku pēc procesa sākuma vismazāk sorbētais komponents (piemēram, 1) ir priekšā pārējam un iziet kā tīras vielas zona pirms visiem, bet aiz tās sorbcijas secībā - maisījumu zonas. sastāvdaļas atrodas secīgi: 1 + 2, 1 + 2 + 3, 1 + 2 + 3 + 4 (att., a). Attīstīšanas variantā caur sorbenta slāni nepārtraukti iet eluenta plūsma un sorbenta slānī periodiski tiek ievadīts atdalāmo vielu maisījums. Pēc noteikta laika sākuma maisījumu sadala tīrās vielās, kuras atrodas uz sorbenta atsevišķās zonās, starp kurām ir eluenta zonas (att., b). Izspiešanas variantā sorbentā ievada atdalāmo maisījumu un pēc tam nesējgāzes plūsmu, kas satur nobīdītāju (eluentu), kuras laikā maisījumu pēc noteikta laika sadala tīru vielu zonās, starp kurām atrodas ir to maisījuma zonas (att., c). Vairāki hromatogrāfijas veidi tiek veikti, izmantojot instrumentus, ko sauc par hromatogrāfiem, no kuriem vairumā tiek izmantots hromatogrāfijas attīstošais variants.Hromatogrāfus izmanto vielu maisījumu analīzēm un preparatīvai (tostarp rūpnieciskai) atdalīšanai. Analīzes gaitā hromatogrāfa kolonnā atdalītās vielas kopā ar eluentu dažādos laika intervālos nonāk hromatogrāfijas kolonnas izejā uzstādītā detektēšanas ierīcē, kas reģistrē to koncentrāciju laika gaitā. Iegūto izvades līkni sauc par hromatogrammu. Kvalitatīvai hromatogrāfiskai analīzei nosaka laiku no parauga ievadīšanas brīža līdz katras sastāvdaļas iziešanai no kolonnas noteiktā temperatūrā un izmantojot noteiktu eluentu. Kvantitatīvās analīzes veikšanai nosaka hromatogrāfisko pīķu augstumus vai laukumus, ņemot vērā analizējamajām vielām izmantotās noteikšanas ierīces jutīguma koeficientus.

Gāzu hromatogrāfiju, kurā kā eluentu (nesējgāzi) izmanto hēliju, slāpekli, argonu un citas gāzes, visplašāk izmanto tādu vielu analīzei un atdalīšanai, kas nonāk tvaika stāvoklī bez sadalīšanās. Gāzu adsorbcijas variantam kā sorbenti (daļiņas ar diametru 0,1-0,5 mm) tiek izmantoti silikageli, alumīnija gēli, molekulārie sieti, poraini polimēri un citi sorbenti ar īpatnējo virsmu 5–500 m2/g. no X. Gāzu-šķidruma ķīmijai sorbentu sagatavo, uz cieta nesēja ar īpatnējo virsmu 0,5–0,5 uzklājot vairāku mikronu biezu šķidrumu plēves veidā (ogļūdeņražus ar augstu viršanas temperatūru, siloksānus utt.). 5 m2/g vai vairāk. X. gāzes adsorbcijas versijas darba temperatūras ierobežojumi ir no -70 līdz 600 °C, gāzes-šķidruma versijai no -20 līdz 400 °C. Gāzes hlors var atdalīt vairākus cm3 gāzes vai mg šķidru (cietu) vielu; analīzes laiks no vairākām sekundēm līdz vairākām stundām.

Šķidruma kolonnu ķīmijā par eluentu izmanto ļoti gaistošus šķīdinātājus (piemēram, ogļūdeņražus, ēterus un spirtus) un silikagelus (tostarp silikagelus ar dažādām funkcionālām grupām, piemēram, ēteri, spirtu un citus, kas ķīmiski uzpotēti uz virsma) tiek izmantotas kā stacionārā fāze. ), alumīnija želejas, poraini stikli; visu šo sorbentu daļiņu izmērs ir vairāki mikroni. Padodot eluentu zem spiediena līdz 50 MN/m2 (500 kgf/cm2), ir iespējams samazināt analīzes laiku no 2-3 stundām līdz vairākām minūtēm. Sarežģītu maisījumu atdalīšanas efektivitātes paaugstināšanai tiek izmantota laikā ieprogrammēta eluenta īpašību maiņa, sajaucot dažādas polaritātes šķīdinātājus (gradienta eluēšana).

Šķidrā molekulārā sieta ķīmija izceļas ar sorbentu izmantošanu ar porām. noteiktu izmēru(poraini stikli, molekulārie sieti, ieskaitot dekstrānu un citus želejas). Plānā slāņa un papīra hlorā pētāmais šķidrais maisījums tiek uzklāts uz sākuma līnijas (plāksnes vai papīra sloksnes sākuma) un pēc tam sadalīts sastāvdaļās ar augošu vai dilstošu eluenta plūsmu. Sekojoša atdalīto vielu noteikšana (attīstīšana) hromatogrammā (kā šajos gadījumos sauc par plāksni ar uzklātu sorbentu vai hromatogrāfisko papīru, uz kura pētāmais maisījums tika sadalīts komponentos) tiek veikta, izmantojot ultravioleto (UV) spektroskopiju. , infrasarkanā (IR) spektroskopija vai apstrādes reaģenti, kas veido krāsainus savienojumus ar analizētajām vielām.

Ar šo hlora veidu palīdzību maisījumu sastāvu kvalitatīvi raksturo ar noteiktu vielu plankumu kustības ātrumu attiecībā pret šķīdinātāja kustības ātrumu noteiktos apstākļos. Kvantitatīvo analīzi veic, mērot vielas krāsas intensitāti hromatogrammā.

Ch. plaši izmanto laboratorijās un rūpniecībā daudzkomponentu sistēmu kvalitatīvai un kvantitatīvai analīzei, ražošanas kontrolei, īpaši saistībā ar daudzu procesu automatizāciju, kā arī atsevišķu vielu sagatavošanai (tostarp rūpnieciskai) izolēšanai (piemēram, cēlmetāli), atdalot retus un mikroelementus.

Gāzu ķīmiju izmanto gāzu atdalīšanai un kaitīgo vielu piemaisījumu noteikšanai gaisā, ūdenī, augsnē un rūpniecības produktos; galvenās organiskās un naftas ķīmiskās sintēzes produktu, izplūdes gāzu sastāva noteikšana, zāles, kā arī kriminālistikā u.c. Iekārtas un metodes gāzes analīzei in kosmosa kuģi, Marsa atmosfēras analīze, identifikācija organisko vielu Mēness klintīs utt.

Gāzu ķīmiju izmanto arī, lai noteiktu atsevišķu savienojumu fizikāli ķīmiskās īpašības: adsorbcijas un šķīšanas siltumu, entalpiju, entropiju, līdzsvara konstantes un kompleksu veidošanos; cietvielām šī metode ļauj izmērīt īpatnējo virsmu, porainību, katalītisko aktivitāti.

Šķidru hloru izmanto, lai analizētu, atdalītu un attīrītu sintētiskos polimērus, zāles, mazgāšanas līdzekļus, olbaltumvielas, hormonus un citus bioloģiski svarīgus savienojumus. Ļoti jutīgu detektoru izmantošana ļauj strādāt ar ļoti mazu vielu daudzumu (10-11-10-9 g), kas ir ārkārtīgi svarīgi bioloģiskā izpēte. Bieži izmanto molekulāro sietu X. un X. pēc afinitātes; pēdējā pamatā ir bioloģisko vielu molekulu spēja selektīvi saistīties viena ar otru.

Plānslāņa un papīra hloru izmanto tauku, ogļhidrātu, olbaltumvielu un citu dabisko vielu un neorganisko savienojumu analīzei.

Dažos gadījumos vielu identificēšanai izmanto hloru kombinācijā ar citām fizikāli ķīmiskajām un fiziskās metodes, piemēram, ar masas spektrometriju, IR, UV spektroskopiju u.c. Datoru izmanto hromatogrammu interpretācijai un eksperimentālo apstākļu izvēlei.

Lit .: Zhukhovitsky A. A., Turkeltaub N. M., Gāzu hromatogrāfija, M., 1962; Kiseļevs A.V., Jašins Ja.I., Gāzu adsorbcijas hromatogrāfija, M., 1967; Sakodynsky K. I., Volkov S. A., Preparative gas chromatography, M., 1972; Golberts K. A., Vigdergauz M. S., Gāzu hromatogrāfijas kurss, M., 1974; Hromatogrāfija uz papīra, trans. no čehu val., M., 1962; Determan G., Gēla hromatogrāfija, trans. no vācu val., M., 1970; Moriss C. J. O., Moriss P., Atdalīšanas metodes bioķīmijā, L., 1964.

RFA

Aktivizācijas analīze

Skatīt arī

Literatūra

Wikimedia fonds. 2010 .

Skatiet, kas ir "kvantitatīvā analīze" citās vārdnīcās:

KVANTITATĪVĀ ANALĪZE, daudzumu noteikšana ķīmiskās vielas iekļauts materiālā vai maisījumā. Analīzei tiek izmantotas tādas ķīmiskas metodes kā neitralizācija un oksidēšana, kuras laikā nosaka komponentu koncentrāciju ... ... Zinātniski un tehniski enciklopēdiskā vārdnīca

- (a. kvantitatīvā analīze; n. kvantitatīvā analīze; f. kvantitatīvā analīze; i. analisis cuantitativo) satura vai daudzumu noteikšana. elementu, funkcionālo grupu, savienojumu vai fāžu attiecības analizējamajā objektā. K.a.…… Ģeoloģiskā enciklopēdija

Sastāvdaļu satura vai kvantitatīvo attiecību noteikšana analizējamajā objektā. Analītiskās ķīmijas sadaļa. Svarīga kvantitatīvās analīzes metožu īpašība, papildus specifiskumam un noteikšanas robežai (sk. Kvalitatīva analīze), ... ... Lielā enciklopēdiskā vārdnīca

kvantitatīvā analīze- - analīze, kuras mērķis ir noteikt daudzumu izlasē noteiktu ķīmiskie elementi, atomu grupas vai struktūras. Analītiskās ķīmijas vārdnīca... Ķīmiskie termini

KVANTITATĪVĀ ANALĪZE- analītiskās ķīmijas sadaļa, kuras uzdevums ir noteikt elementu (jonu), radikāļu, funkcionālo grupu, savienojumu vai fāžu daudzumu (saturu) analizējamajā objektā. K. a. ļauj noteikt elementāro un molekulāro sastāvu ... ... Lielā Politehniskā enciklopēdija

Kvantitatīvā analīze. Metožu klasifikācija. gravimetriskā analīze. Nogulumu nogulsnes un gravimetriskās formas. Aprēķini gravimetriskā analīzē.

Kvantitatīvā analīze ir paredzēts, lai noteiktu analizētā parauga komponentu kvantitatīvo sastāvu. Tas ir pirms tam kvalitatīvā analīze, kas nosaka, kuras sastāvdaļas (elementi, joni, molekulas) atrodas analizētajā paraugā.

Ir trīs kvantitatīvās analīzes veidi: pilnīga, daļēja, vispārīga. Ar pilnīgu kvantitatīvo analīzi tiek noteikts visu analizētajā paraugā esošo sastāvdaļu pilnīgs kvantitatīvs sastāvs. Piemēram, pilnīgai kvantitatīvai asins analīzei ir jānosaka 12 komponentu saturs: nātrijs, kālijs, kalcijs, glikoze, bilirubīns utt. Pilnīga analīze prasa daudz laika un darbaspēka.

Veicot daļēju analīzi, saturs tiek noteikts tikai priekš

komponentu dati. Vispārīga analīze nosaka katra elementa saturu analizētajā paraugā neatkarīgi no tā, kādu savienojumu sastāvu tie ir iekļauti. Šādu analīzi parasti sauc par elementāru.

KVANTITATĪVĀS ANALĪZES METOŽU KLASIFIKĀCIJA

Kvantitatīvās analīzes metodes var iedalīt trīs lielās grupās: ķīmiskā, fizikālā, fizikāli ķīmiskā.

Ķīmiskās metodes pamatojoties uz kvantitatīvi plūstošu dažāda veida ķīmisko reakciju izmantošanu: apmaiņas, nokrišņu, redoksu un kompleksu veidošanās reakcijas. Ķīmiskās metodes ietver gravimetriskās un titrimetriskās (tilpuma) analīzes metodes.

gravimetriskā metode Analīzes pamatā ir noteiktās sastāvdaļas masas mērīšana pēc tās izolēšanas gravimetriskā formā. Metodei ir raksturīga augsta precizitāte, taču tā ir ilgstoša un darbietilpīga. Farmaceitiskajā analīzē to galvenokārt izmanto, lai noteiktu zāļu mitruma un pelnu saturu.

Titrimetriskā metode analīzes pamatā ir precīzi izmērīta zināmas koncentrācijas šķīduma tilpuma - titranta - ievadīšana precīzi izmērītā analizējamās vielas šķīduma tilpumā. Titrantu injicē, līdz analizējamā viela ir pilnībā ar to reaģējusi. Šo momentu sauc par titrēšanas beigu punktu, un to nosaka, izmantojot īpašus ķīmiskos indikatorus vai instrumentālās metodes. Starp

Kvantitatīvās analīzes ķīmiskās metodes - šī ir visizplatītākā metode.

Ķīmiskās analīzes metodes, lai gan pašlaik tās ir galvenās ķīmiskajās laboratorijās, daudzos gadījumos neatbilst paaugstinātajām analīžu prasībām, piemēram, augsta jutība, ātrums, selektivitāte, automatizācija utt. Šie trūkumi nav instrumentālās metodes analīze, ko var iedalīt trīs daļās lielas grupas: optiskā, elektroķīmiskā, hromatogrāfiskā .

GRAVIMETRISKĀ ANALĪZE

gravimetriskā metode pamatā ir precīzs zināma sastāva vielas masas mērījums, kas ķīmiski saistīts ar komponentu, kas tiek noteikts un izolēts kā savienojums vai vienkārša viela. Metodes klasiskais nosaukums ir svara analīze. Gravimetriskā analīze balstās uz vielas masas saglabāšanās likumu ķīmisko pārvērtību laikā un ir visprecīzākā no ķīmiskajām analīzes metodēm: noteikšanas robeža ir 0,10%; precizitāte (relatīvā metodes kļūda) ±0,2%.

Gravimetriskajā analīzē tiek izmantotas nogulsnēšanas, destilācijas (tiešās un netiešās), izolācijas, termogravimetrijas un elektrogravimetrijas metodes.

AT nokrišņu metode noteiktais komponents nonāk ķīmiskā reakcijā ar reaģentu, veidojot slikti šķīstošu savienojumu. Pēc analītisko darbību sērijas (1.1. shēma) nosver zināma sastāva cietas nogulsnes un veic nepieciešamos aprēķinus.

Analītisko darbību secība gravimetriskā nokrišņu metodē

1 Nosakāmās vielas nosvērtās daļas un tās svēršanas aprēķins

2 Parauga izšķīdināšana

3 Nogulsnēšanās nosacījumi

4 Nokrišņi (deponētas veidlapas iegūšana)

5 Nogulšņu atdalīšana filtrējot

6 Nogulšņu mazgāšana

7 Gravimetriskas formas iegūšana (žāvēšana, kalcinēšana līdz nemainīgam svaram)

8 Gravimetriskās formas svēršana

9 Analīzes rezultātu aprēķināšana

Noņemšanas metodes var būt tieša vai netieša. Metodē tiešā destilācija no parauga nosakāmo komponentu izdala gāzveida produkta veidā, uztver un pēc tam nosaka tā masu. Metodēs netiešā destilācija gāzveida produkta masu nosaka pēc starpības starp analizētās sastāvdaļas masām pirms un pēc termiskās apstrādes. Farmaceitiskās analīzes praksē šo metodi plaši izmanto, lai noteiktu zāļu, augu materiālu mitruma saturu. Dažām zālēm masas zuduma ∆m noteikšana pēc žāvēšanas (žāvēšanas temperatūra t suši ) ir viens no obligātajiem farmakopejas testiem, piemēram: analgin - t suši = 100...105˚С, Δm< 5,5 %; пиридоксина гидрохлорид (витамин В6) - t suši = 100...105 ˚s, Δm< 0,5 %; парацетамол - t sauss = 100...105 ˚, Δ m< 0,5 % и т. п.

AT termogravimetriskā analīze tie fiksē vielas masas izmaiņas karsēšanas laikā, kas ļauj spriest par notiekošajām pārvērtībām un noteikt iegūto starpproduktu sastāvu. Termogravimetriskā analīze tiek veikta, izmantojot derivatogrāfa instrumentus. Eksperimenta laikā analizējamā parauga masas (y ass) izmaiņas atkarībā no laika vai temperatūras (abscisas) tiek fiksētas un attēlotas termogravimetriskas līknes - termoravigrammas veidā. Termogravimetriju plaši izmanto, lai pētītu vielas sastāva izmaiņas un izvēlētos apstākļus nogulumu žāvēšanai vai kalcinēšanai.

Elektrogravimetriskā analīze pamatojoties uz metālu elektrolītisko atdalīšanu un iegūto nogulšņu nosvēršanu uz elektroda. Metālu elektrolītiskās atdalīšanas galvenais fiziskais nosacījums ir noteikts spriegums, pie kura tiek nogulsnēti daži metāli un netiek atdalīti citi metāli.

Analītiskajā praksē visvairāk plašs pielietojums atrod gravitāciju

metriskā nokrišņu metode, kas tiks apspriesta sīkāk.

SEDIMENTU VEIDOŠANĀS MEHĀNISMS UN SEDIMENTU APSTĀKĻI

Nogulsnes veidojas, ja to sastāvu veidojošo jonu koncentrācijas reizinājums pārsniedz šķīdības produkta vērtību UTC (KA)slikti šķīstošs elektrolīts:

K + + Aˉ ↔ KA; [K + ] [Аˉ] > PR (KA),

t.i., kad notiek lokāls (relatīvs) šķīduma pārsātinājums, ko aprēķina pēc formulas:

(Q–S)/S,

kur Q ir izšķīdušās vielas koncentrācija jebkurā brīdī, mol/cm 3 ; S - vielas šķīdība līdzsvara brīdī, mol/cm 3 Šajā vietā parādās topošā kristāla dīglis (kodolu veidošanās process). Tas prasa noteikts laiks sauc par indukcijas periodu. Turpinot pievienot nogulsnētāju, kļūst ticamāks kristālu augšanas process, nevis tālāka kristalizācijas centru veidošanās, kas apvienojas lielākos agregātos, kas sastāv no desmitiem un simtiem molekulu (agregācijas process). Šajā gadījumā daļiņu izmērs palielinās, un gravitācijas ietekmē izgulsnējas lielāki agregāti. Šajā posmā atsevišķās daļiņas, būdamas dipoli, orientējas viena pret otru tā, lai to pretēji lādētās puses tuvotos viena otrai (orientēšanās process). Ja orientācijas ātrums ir lielāks par agregācijas ātrumu, tad veidojas regulārs kristāliskais režģis, ja otrādi, izgulsnējas amorfas nogulsnes. Jo mazāka ir vielas šķīdība, jo ātrāk veidojas nogulsnes un mazāki kristāli. Tās pašas slikti šķīstošās vielas var izdalīt gan kristāliskā, gan amorfā stāvoklī, ko nosaka nokrišņu apstākļi.

Pamatojoties uz šķīduma relatīvā pārsātinājuma koncepciju, izriet, ka jo mazāka ir nogulšņu S šķīdība un augstāka reaģentu Q koncentrācija, jo vairāk veidojas kodoli un lielāks agregācijas ātrums. Un otrādi: jo mazāka ir atšķirība (Q - S), tas ir, jo augstāka ir nogulšņu šķīdība un zemāka nogulsnētās vielas koncentrācija, jo augstāks ir orientācijas ātrums. Tāpēc, lai iegūtu lielus kristālus, kurus var viegli filtrēt un mazgāt, ir jāveic nogulsnēšana no atšķaidītiem šķīdumiem, lēnām pievienojot nogulsnētāju un karsējot (1.1. tabula).

Kristālisko un amorfo nogulšņu nogulsnēšanās apstākļi

Ietekmējošs faktors	Nogulumu daba
Ietekmējošs faktors	kristāls	amorfs
Vielas un nogulsnes šķīdumu koncentrācija	Testējamās vielas atšķaidītam šķīdumam pievieno atšķaidītu nogulsnes šķīdumu.	Koncentrētam testa vielas šķīdumam pievieno koncentrētu nogulsnētāja šķīdumu.
Norēķinu likme	Nogulsnes šķīdumu pievieno pa pilienam	Nogulsnes šķīdumu pievieno ātri
Temperatūra	Nogulsnēšanu veic no karstiem šķīdumiem (70 - 80 ° C) ar karstu nogulsnes šķīdumu	Nogulsnēšana tiek veikta no karstiem šķīdumiem (70-80˚С)
Sajaukšana	Nogulsnēšanu veic, nepārtraukti maisot
Svešvielu klātbūtne	Pievieno šķīdinātājus (parasti stipras skābes)	Pievienojiet koagulantus elektrolītus
Nosēšanās laiks	Ilgu laiku izturēt nogulsnes mātes šķīdumā, lai "nogatavotos" ("novecošanās")	Filtrēts uzreiz pēc nokrišņiem

1.1. tabula

Kristālisko nogulšņu tīrība. Kristālisko nogulšņu īpatnējais virsmas laukums (nogulšņu laukums uz masas vienību, cm 2 /d) parasti ir mazs, tāpēc adsorbcijas izraisītais kopizgulsnējums ir niecīgs. Tomēr cita veida kopozīcija, kas saistīta ar piesārņojumu kristālā, var izraisīt kļūdas.

Kristālajos nogulumos ir divu veidu kopizgulsnēšanās:

1) iekļaušana - piemaisījumi atsevišķu jonu vai molekulu veidā ir viendabīgi sadalīti pa visu kristālu;

2) oklūzija - nevienmērīgs daudzu jonu vai piemaisījumu molekulu sadalījums, kas nonākuši kristālā kristāla režģa nepilnības dēļ.

Efektīvs oklūzijas samazināšanas veids ir nogulumu "novecošanās" ("nobriešana"), kuras laikā, izšķīstot sīkām daļiņām, notiek spontāna lielāku kristālu augšana, uzlabojas nogulumu kristāliskā struktūra, samazinās to īpatnējā virsma. , kā rezultātā iepriekš absorbēto daļiņu piemaisījumi tiek desorbēti un pārnesti šķīdumā.vielas. Nogulšņu "nogatavināšanas" laiku var saīsināt, karsējot šķīdumu ar nogulsnēm.

Amorfo nogulšņu tīrība adsorbcijas procesa rezultātā ievērojami samazinās, jo amorfās nogulsnes sastāv no daļiņām ar nesakārtotu struktūru, veidojot irdenu porainu masu ar lielu virsmu. Lielākā daļa efektīvs veids samazināšanās adsorbcijas procesa rezultātā ir nokrišņi. Šajā gadījumā filtra kūka tiek izšķīdināta un atkal tiek nogulsnēta. Atkārtota nogulsnēšanās ievērojami paildzina analīzi, bet hidratētai dzelzs gadījumā no tā nav iespējams izvairīties ( III ) un alumīnija oksīdi, cinka un mangāna hidroksīdi utt. Amorfo nogulšņu reversais koagulācijas process ir tās peptizācija– parādība, kurā koagulēts koloīds atgriežas sākotnējā izkliedētā stāvoklī. Peptizāciju bieži novēro, ja amorfās nogulsnes tiek mazgātas ar destilētu ūdeni. Šī kļūda tiek novērsta, izvēloties pareizo mazgāšanas šķidrumu amorfajām nogulsnēm.

SEDIMENTĒTAS UN GRAVIMETRISKĀS FORMAS.

PRASĪBAS VIŅIEM.

Gravimetriskā sedimentācijas metodē ir nogulsnēšanās jēdzieni

un vielas gravimetriskās formas. aplenktā forma ir savienojums, kura formā nosakāmā sastāvdaļa izgulsnējas no šķīduma. Gravimetriskā (svara) forma nosauciet sveramo savienojumu. Pretējā gadījumā to var definēt kā nogulsnētu formu pēc atbilstošas nogulšņu analītiskas apstrādes. Iesniegsim jonu gravimetriskās noteikšanas shēmas SO 4 2 -, Fe 3+, Mg 2+

S0 4 2 - + Ba 2+ ↔ BaS0 4 ↓ → BaS0 4 ↓

detektējams izgulsnētājs izgulsnēts gravimetrisks

jonu formas forma

Fe3+ + 3OH‾ ↔ Fe(OH) 3 ↓ → Fe 2 O 3 ↓

detektējams izgulsnētājs izgulsnēts gravimetrisks

jonu formas forma

Mg 2+ + HPO 4 2 - + NH 4 ∙H 2 O ↔ Mg NH 4 P0 4 ↓ + H 2 O → Mg 2 P 2 O 7 noteikts. nogulsnētājs izgulsnējies forma gravimetriska formu

No dotajiem piemēriem redzams, ka gravimetriskā forma ne vienmēr sakrīt ar vielas izgulsnēto formu. Arī prasības tiem ir atšķirīgas.

aplenktā forma jābūt:

· pietiekami maz šķīstošs, lai nodrošinātu gandrīz pilnīgu

Analīta izdalīšana no šķīduma. Nokrišņu gadījumā

Binārie elektrolīti ( AgCl; BaS04; SaS 2 O 4 utt.) tiek sasniegts

Praktiski pilnīga nokrišņi, jo to šķīdības produkts

Nokrišņi mazāki par 10 - 8 ;

· iegūtajām nogulsnēm jābūt tīrām un viegli filtrējamām (kas nosaka kristālisko nogulšņu priekšrocības);

· izgulsnētajai formai viegli jāpārvēršas gravimetriskā formā.

Pēc nogulsnētās formas filtrēšanas un mazgāšanas to žāvē vai kalcinē, līdz nogulšņu masa kļūst nemainīga, kas apstiprina nogulsnētās formas pārtapšanas pilnīgumu gravimetriskā un norāda uz gaistošo piemaisījumu atdalīšanas pilnīgumu. Nogulsnes, kas iegūtas, nogulsnējot noteikto komponentu ar organisko reaģentu (diacetildioksīmu, 8-hidroksihinolīnu, α-nitrozo-β-naftolu u.c.), parasti žāvē. Neorganisko savienojumu nogulsnes parasti tiek kalcinētas

Galvenās prasības gravimetriskajai formai ir:

· precīza tā sastāva atbilstība noteiktai ķīmiskajai formulai;

· ķīmiskā stabilitāte diezgan plašā temperatūras diapazonā, higroskopiskuma trūkums;

· pēc iespējas lielāku molekulmasu mazākais saturs

Tajā noteikts komponents, lai samazinātu kļūdu ietekmi

Nosverot analīzes rezultātu.

REZULTĀTU APRĒĶINS

GRAVIMETRISKĀ ANALĪZES METODE

Gravimetriskā analīze ietver divus eksperimentālus mērījumus: parauga masas noteikšanum nanalizējamā viela un zināma sastāva produkta masa, kas iegūta no šī parauga, tas ir, gravimetriskās formas masam gr.fanalīts.

Pamatojoties uz šiem datiem, ir viegli aprēķināt masas procentus w, % no noteiktās sastāvdaļas paraugā:

w, % = m gr.ph ∙ F ∙ 100/m n ,

kur F- gravimetrisko koeficientu (pārvēršanas koeficientu, analītisko koeficientu) aprēķina kā analizējamās vielas molekulmasas attiecību pret gravimetriskās formas molekulmasu, ņemot vērā stehiometriskos koeficientus.

Gravimetrisko faktoru vērtība, kas aprēķināta ar augstu precizitāti, ir norādīta atsauces literatūrā.

1. piemērs. Cik gramus Fe 2 O 3 var iegūt no 1,63 g Fe 3 O 4? Aprēķiniet gravimetrisko koeficientu.

Lēmums.Jāatzīst, ka Fe3O4 kvantitatīvi izteikts Fe2O3 un tam ir pietiekami daudz skābekļa:

2 Fe 3 O 4 + [ O] ↔ 3 Fe 2 O 3

No katra Fe 3 O 4 mola iegūst 3/2 molus Fe 2 O 3. Tādējādi Fe 2 O 3 molu skaits ir 3/2 reizes lielāks nekā Fe 3 O 4 molu skaits, tas ir:

nM (Fe2O3) = 3/2 nM (Fe3O4);

m (Fe 2 O 3) / M (Fe 2 O 3) \u003d 3/2 m (Fe 3 O 4) / M (Fe 3 O 4)

kur n - noteiktās sastāvdaļas molu skaits, no kura iegūst vienu gravimetriskās formas molu; m - vielas masa, g; M- vielas molārā masa, g/mol.

No formulas m (Fe 2 O 3) \u003d 3/2 (m (Fe 3 O 4) ∙ M (Fe 2 O 3)) / M (Fe 3 O 4)

mēs saņemam

m (Fe 2 O 3) \u003d m (Fe 3 O 4) ∙ 3 M (Fe 2 O 3) / 2 M (Fe 3 O 4)

un aizstājiet tajā skaitliskās vērtības:

m (Fe 2 O 3) \u003d 1,63 ∙ (3 ∙ 159,7) / (2 ∙ 231,5) \u003d 1,687 ≈ 1,69 g.

Gravimetriskais faktors F vienāds:

F = 3M (Fe 2 O 3) / 2 M (Fe 3 O 4) \u003d 1,035.

Tāpēc vispārīgā gadījumā gravimetrisko koeficientu nosaka pēc formulas:

F = (a ∙ M def. in-in) / ( b ∙ M gr.f),

kur a un bir mazi veseli skaitļi, ar kuriem jāreizina molekulmasa, lai molu skaits skaitītājā un saucējā būtu ķīmiski līdzvērtīgs.

Tomēr šie aprēķini nav piemērojami visos gadījumos. Netiešā dzelzs noteikšanā Fe 2 (SO 4) 3, kas sastāv no BaSO 4 (gravimetriskā forma) izgulsnēšanas un svēršanas, aprēķinot analītisko koeficientu, formulas skaitītājā un saucējā nav kopīga elementa. Šeit ir vajadzīgs cits veids, kā izteikt ķīmisko ekvivalenci starp šiem daudzumiem:

2 M (Fe 3+ ) ≡≡ l M(Fe 2 (SO 4) 3) ≡≡ 3 M(SO 4 2-) ≡≡ 3 M(BaSO 4).

Dzelzs masas procentuālo gravimetrisko koeficientu izsaka šādi:

F \u003d 2M (Fe 3+ ) / 3M (BaSO 4) .

2. piemērs. Zāļu Na 3 PO 4 (m n = 0,7030 g) šķīdums tika izgulsnēts MgNH 4 PO 4 ∙ 6H 2 O formā. Pēc filtrēšanas un mazgāšanas nogulsnes kalcinēja 1000 ˚C temperatūrā. Iegūto nogulšņu Mg 2 P 2 O 7 masa bija 0,4320 g. Aprēķināt fosfora masas procentuālo daudzumu paraugā

Lēmums.

m gr.f (Mg 2 P 2 O 7) = 0,4320 g;

F = 2M (P) / M (Mg 2 P 2 O 7) \u003d 0,2782; m n \u003d 0,7030 g;

W ,% = m gr.f ∙ F ∙ 100 / m n

w,% (P) = 0,4320 ∙ 0,2782 ∙ 100 / 0,7030 = 17,10%.

3. piemērs. Kalcinējot piesārņoto nātrija oksalāta preparātu m n = 1,3906 g, tika iegūts atlikums ar masu m gr.f = 1,1436 g Noteikt parauga tīrības pakāpi. t

Na 2 C 2 O 4 → Na 2 CO 3 + CO

Lēmums. Jāpieņem, ka atšķirība starp sākotnējo un galīgo masu atbilst oglekļa oksīda zudumam kalcinēšanas laikā. Analīzes pamatā ir šī daudzuma mērīšana:

n (CO) \u003d n (Na 2 C 2 O 4),

tātad,

w,% (Na 2 C 2 O 4) \u003d (m n - m gr.f) ∙ F ∙ 100 / m n;

F = M (Na 2 C 2 O 4) / M (CO) \u003d 4,784;

w,% (Na 2 C 2 O 4) \u003d (1,3906 - 1,1436) ∙ 4,784 ∙ 100 / 1,3906 \u003d 84,97%.

SVARA IZVĒLE GRAVIMETRIJĀ

Kā zināms, analīzes precizitāte ir atkarīga gan no parauga svara, gan no tā iegūtās gravimetriskās formas svara. Ja paraugs ir ņemts ar lielu precizitāti un no tā iegūtā gravimetriskā forma ir maza vērtība, kas izmērīta ar lielu kļūdu, tad visa analīze tiks veikta ar kļūdu, kas pieļauta, sverot gravimetrisko formu. Tāpēc šāds paraugs jāņem tā, lai, to sverot un sverot no tā iegūto gravimetrisko formu, kļūda nepārsniegtu ± 0,2%. Lai to izdarītu, ir jānosaka minimālā masa, ko joprojām var nosvērt ar precizitāti ± 0,2% uz analītiskajiem svariem ar absolūto svēršanas kļūdu ± 0,0001 g, un minimālo kļūdu, ņemot vērā iespējamo izkliedi ( ±), šajā gadījumā būs vienāds ar 2 ∙ (±0,000 1) = ±0,0002 g.

100 g - ± 0,2 g

x - ± 0,0002 g

x = 0,1 g

Tāpēc tāda minimālā masamminir 0,1 g. Ja vērtība ir mazāka par 0,1 g, kļūda pārsniegs 0,2%. Aprēķinot parauga masu gravimetriskā analīzē, sastāvdaļas gravimetriskās formas masu pielīdzina vielas minimālajai masai:

m gr.f \u003d m min, m n \u003d m min ∙ F ∙ 100 / w, %.

Ja pēc norādītās formulas aprēķinātā parauga masas vērtība izrādās mazāka par 0,1 g, tad paraugs jāpalielina līdz 0,1 g un kristāliskajam no 0,1 līdz 0,5 g.

Izgulsnētāja daudzuma aprēķins veic, ņemot vērā iespējamo noteiktās sastāvdaļas saturu analizētajā paraugā. Lai pabeigtu nogulšņu atdalīšanu, izmanto mērenu nogulsnētāja pārpalikumu. Ja nogulsnētājs ir gaistošs (piemēram, sālsskābes šķīdums), ņem divas vai trīs reizes vairāk, ko pēc tam noņem, karsējot nogulsnes. Ja izgulsnētājs ir negaistošs (bārija hlorīda, amonija oksalāta, sudraba nitrāta uc šķīdumi), pietiek ar pusotru reizi pārpalikumu.

ANALĪTISKIE SVARI. TO APSTRĀDES NOTEIKUMI

Analītiskais līdzsvars - tas ir precīzi fiziska ierīce, kuru lietošana ir atļauta, stingri ievērojot noteikumus, kas nodrošina nepieciešamo svēršanas reproducējamību un precizitāti.

Analītisko svaru apstrādes noteikumi ietver šādas pamatprasības:

1. Svari jānovieto uz stingras virsmas,

pasargājot tos no dažādiem triecieniem, un speciāli aprīkotā telpā - svaru zāli.

2. Nav pieļaujamas krasas temperatūras svārstības, tiešu saules staru iedarbība, kā arī ķīmisko vielu analītisko līdzsvaru.

3. Maksimāli pieļaujamā analītisko svaru slodze nedrīkst būt lielāka par 200 g.

4. Sverot objektus uz analītiskajiem svariem, tiem ir jābūt svēršanas telpas temperatūrai.

5. Sveramo vielu liek uz kreisās svaru pannas speciālā traukā (pudeļu pudelēs, tīģeļos, pulksteņu stiklā). Analītiskā svara atsvarus novieto uz labās skalas pannas.

6. Nosveramās lietas un atsvari tiek ievesti pa svaru sānu durvīm (aizkariem). Svēršanu veic tikai ar aizvērtām svaru durvīm.

7. Analītiskā svara atsvari tiek ņemti tikai ar speciāli izstrādātām pincetēm. Visas operācijas ar svara maiņu tiek veiktas ar pilnu svaru sprostu.

8. Pirms un pēc katras svēršanas pārbaudiet līdzsvara nulles punktu.

9. Novietojiet svarus un sveramos priekšmetus pannu centrā, lai izvairītos no pannu sasvēršanās.

10. Svēršanas rezultātu reģistrēšanu veic pēc tukšajām analītiskā svara ligzdām un mucu datiem ar grama desmitdaļām un simtdaļām. Trešā un ceturtā zīme aiz komata tiek noņemta no gaismas displeja.

11. Pabeidzot svēršanu, pārliecinieties, ka svari ir sprostos, pilnībā izkrauti un korpusa durvis ir cieši aizvērtas.

12. Lai samazinātu svēršanas kļūdu, nepieciešams izmantot analītisko svaru, kas paredzēts stingri definētiem analītiskiem svariem.

Jāatzīmē, ka pat tad, ja tiek ievēroti visi iepriekš minētie noteikumi

Svēršanas kļūdas var rasties atkarībā no dažādu iemeslu dēļ:

· ko izraisa līdzsvara sijas nelīdzsvarotība;

· ķermeņa svara izmaiņu dēļ svēršanas procesā;

· svēršanas dēļ gaisā, nevis vakuumā;

· ko izraisa to nominālo svaru (svaru) neatbilstība

masa.

GRAVIMETRISKĀS ANALĪZES METODES PIELIETOJUMS

Neorganisko nogulsnētāju izmantošana ļauj iegūt analītu sāļus vai oksīdus gravimetriskā formā. Neorganiskie reaģenti pēc specifikas neatšķiras, bet analīzē visbiežāk izmantotie ir: NH4OH(Fe2O3, SnO2); H2S(C u S, ZnS vai ZnSO4, As2S3 vai As2S5, Bi2S3); (NH4)2S(HgS); NH4H2PO4(Mg2P2O7, Al3PO4, Mn2P2O7); H2SO4(PbSO 4, BaSO 4, SrSO 4); H2C2O4(CaO); NS l(AgCl, Hg 2 Cl 2, Na kā NaCl no butanola); AgNO3(AgCl, AgBr, AgI); BaCl2(BaSO 4) utt.

Dažreiz gravimetrisko definīciju pamatā ir noteiktā komponenta atjaunošana elementā, kas kalpo kā gravimetriskā forma.

Neorganisko vielu gravimetriskai noteikšanai ir ierosināti vairāki organiskie reaģenti, kuriem parasti ir lielāka selektivitāte. Ir zināmas divas organisko reaģentu klases. Pirmie veido vāji šķīstošos kompleksos (koordinācijas) savienojumus un satur vismaz divas funkcionālās grupas ar nedalītu elektronu pāri. Tos sauc arī par helātus veidojošiem līdzekļiem, piemēram, 8-hidroksihinolīns izgulsnē vairāk nekā divdesmit katjonus:

Metālu oksihinolātu šķīdība ir ļoti atšķirīga atkarībā no katjona veida un barotnes pH vērtības.

1885. gadā tika piedāvāts l-nitrozo-2-naftols - viens no pirmajiem selektīvajiem organiskajiem reaģentiem, ko plaši izmanto kobalta noteikšanai niķeļa klātbūtnē, kā arī bismuta (3), hroma ( III), dzīvsudrabs (II), alva (IV) utt.:

NĒ

Diacetildioksīms (dimetilglioksīms) ir ļoti selektīvs, un to plaši izmanto zemas niķeļa koncentrācijas gravimetriskai noteikšanai:

CH 3 - C - C - CH 3

│ │

OH-NN-OH

GRAVIMETRIJAS KĻŪDAS

Gravimetriskā analīzes metode dod vispareizāko rezultātu, un, neskatoties uz ilgumu un darbietilpību, tā ļoti bieži tiek izmantota kā pārbaudes metode arbitrāžas analīzēs. Sistemātiskas metodoloģiskās kļūdas gravimetrijā var tikt ņemtas vērā un samazinātas, veicot atbilstošās darbības ( cilne. 1.2).

Gravimetrijas metodiskās kļūdas

Gravimetriskā darbība	Absolūta kļūda
Gravimetriskā darbība	pozitīvs (uzpūsts rezultāts)	negatīvs (zems rezultāts)
Nogulsnētāja izvēle: a) izgulsnētāja īpašības b) izgulsnētāja daudzums	Negaistošs, nespecifisks nogulsnētājs Neliels nogulsnētāja pārpalikums, svešu jonu līdzizgulsnēšanās	Augsta izgulsnētās formas šķīdība, koloīdu veidošanās Nogulsnētāja trūkums. Pārāk daudz nogulsnētāja, palielināta nogulšņu šķīdība kompleksa veidošanās vai sāls efekta rezultātā
nokrišņi	Svešu jonu kopizgulsnēšanās	Nepietiekams nogatavošanās laiks (kristāliski nokrišņi). Koloidāls veidošanās (amorfas nogulsnes)
Filtrēšana		Nepareiza filtra izvēle - nogulšņu daļiņas, kas iet caur filtru
Mazgāšana	Mazgāšana ar negaistošu mazgāšanas šķidrumu	Pārmērīgs mazgāšanas šķidrums: amorfo nogulšņu peptizācija; kristālisko nogulšņu hidrolīze. Zudumi šķīdības dēļ
Gravimetriskās formas iegūšana	Aizdegšanās temperatūra: cita sastāva savienojuma iegūšana, higroskopiskums, CO 2 absorbcija no gaisa	Organiskas dabas nogulumu žāvēšanas temperatūras pārsniegšana. Kalcinēšanas temperatūras pārsniegšana (atšķirīga ķīmiskā sastāva savienojuma iegūšana)

1.2. tabula

Metodes pareizība ir izskaidrojama ar nelielu sistemātisku mērījumu kļūdu, kas saistīta ar analītisko svaru svēršanas precizitāti:

Sx/x = √(Sa/a)2 + 1/n (Sm/m)2,

kur S a– analītisko svaru svēršanas precizitāte (0,0002 g svariem ADV-200; 0,00005 g pusmikro svariem utt.); a– analizējamās vielas nosvērtā daļa, g; t - gravimetriskās formas svars, g; P - kalcinēšanas vai žāvēšanas reižu skaits, lai iegūtu nemainīgu masu.

Doto datu analīze parāda, ka kļūdas veidu iespējams identificēt, ņemot vērā noteikšanas metodi, ņemot vērā nokrišņu veidošanās mehānismu, izmantoto un analīzē iegūto vielu īpašības.

Šobrīd gravimetrisko analīzes metožu nozīme ir nedaudz samazinājusies, taču nevajadzētu aizmirst, ka gravimetriskā analīze ir optimāla risināšanai, ņemot vērā priekšrocības un trūkumus. liels skaits analītiskie uzdevumi.

Kvantitatīvās analīzes metodes. Kvantitatīvā analīze ir paredzēta, lai noteiktu analizējamās vielas kvantitatīvo sastāvu. Ir ķīmiskās, fizikālās un fizikāli ķīmiskās kvantitatīvās analīzes metodes. Jebkura kvantitatīvā pētījuma pamatā ir mērīšana. Kvantitatīvās analīzes ķīmiskās metodes ir balstītas uz masas un tilpuma mērīšanu. Kvantitatīvie pētījumiļāva zinātniekiem noteikt tādus ķīmijas pamatlikumus kā vielas masas nezūdamības likumu, sastāva noturības likumu, ekvivalentu likumu un citus likumus, uz kuriem balstās ķīmijas zinātne. Kvantitatīvās analīzes principi ir ražošanas procesu ķīmiski analītiskās kontroles pamatā dažādas nozares nozare un veido tā saukto priekšmetu. tehniskā analīze. Ir 2 galvenās kvantitatīvās ķīmiskās analīzes metodes: svara vai gravimetriskā un tilpuma vai titrimetriskā analīze.

Svara analīze ir kvantitatīvās analīzes metode, kurā precīzi mēra tikai masu. Tilpuma analīze - pamatojoties uz precīzu vielu masas un zināmas koncentrācijas reaģenta šķīduma tilpuma mērīšanu, reaģējot ar noteiktu analizējamās vielas daudzumu. īpašs veids skaitīšanas analīze ir gāzu un gāzu maisījumu analīze, tā sauktā. gāzes analīze, ko veic arī, mērot analizētā maisījuma vai gāzes tilpumu vai masu. Tās pašas vielas noteikšanu var veikt ar svara vai tilpuma analīzes metodēm. Izvēloties noteikšanas metodi, analītiķim jāņem vērā nepieciešamā rezultāta precizitāte, reakcijas jutīgums un analīzes ātrums, un gadījumā masu definīcijas- izmantoto reaģentu pieejamība un izmaksas. Saistībā ar to tiek izdalītas makro, mikro, pusmikro, ultramikro skaitļu analīzes metodes, ar kuru palīdzību iespējams analizēt minimālos analizējamās vielas daudzumus. Pašlaik vienkāršas ķīmiskās metodes arvien vairāk tiek aizstātas ar fizikālajām un fizikāli ķīmiskajām metodēm, kuru izmantošanai nepieciešami dārgi instrumenti un aprīkojums.

Optiskie, elektroķīmiskie, hromatogrāfiskie, dažādi spektro- un fotometriskie pētījumi (infrasarkanie, atomu adsorbcijas, liesmas u.c.), potenciometrijas, polarogrāfijas, masas spektrometrijas, KMR pētījumi. No vienas puses, šīs metodes paātrina rezultātu iegūšanu, palielina to precizitāti un mērījumu jutīgumu: noteikšanas robeža (1-10 -9 μg) un ierobežojošā koncentrācija (līdz 10 -15 g / ml), selektivitāte (iespējams nosaka maisījuma sastāvdaļas, tās neatdalot un atlasot), to datorizācijas un automatizācijas iespēja. Bet, no otras puses, viņi arvien vairāk attālinās no ķīmijas, samazinot analītiķu zināšanas par ķīmiskajām analīzes metodēm, kas izraisīja ķīmijas mācīšanas pasliktināšanos skolās, labu ķīmijas skolotāju trūkumu, kas būtu aprīkoti ar skolu ķīmiskajām laboratorijām un skolēnu ķīmijas zināšanu samazināšanās.

Trūkumi ietver salīdzinoši lielu kļūdu noteikšanā (no 5 līdz 20%, savukārt ķīmiskā analīze parasti dod kļūdu no 0,1 līdz 0,5%), iekārtas sarežģītību un augstās izmaksas. Prasības reakcijām kvantitatīvā analīzē. Reakcijām jānotiek ātri, līdz galam, ja iespējams - istabas temperatūrā. Sākotnējām vielām, kas nonāk reakcijā, jāreaģē stingri noteiktās kvantitatīvās attiecībās (stehiometriski) un bez blakus procesiem. Piemaisījumiem nevajadzētu traucēt kvantitatīvo analīzi. Mērījumu laikā netiek izslēgtas kļūdas, kļūdas mērījumos un aprēķinos. Lai novērstu kļūdas, samazinātu tās līdz minimumam, mērījumus veic atkārtojumos (paralēlas noteikšanas), vismaz 2, un rezultātu metroloģisko novērtējumu (ar to saprotot analīzes rezultātu pareizību un reproducējamību).

Analīzes metožu svarīgākās īpašības ir to jutīgums un precizitāte. Analīzes metodes jutīgums ir mazākais vielas daudzums, ko var droši noteikt ar šo metodi. Analīzes precizitāte ir noteikšanas relatīvā kļūda, kas ir attiecība starp starpību starp konstatēto (x 1) un patieso (x) vielas saturu pret patieso vielas saturu, un to nosaka pēc formulas:

Rel. osh = (x 1 -x) / x, izsakot procentos, reiziniet ar 100. Par patieso saturu tiek ņemts vidējais aritmētiskais vielas saturs, kas konstatēts parauga analīzē 5-7 noteikumos.

Metodes jutība, mol/l precizitāte,%

Titrimetrisks 10 -4 0.2

Gravimetriskā 10 -5 0,05

Svara (gravimetriskā) analīze ir kvantitatīvās analīzes metode, kurā kvantitatīvais sastāvs analizējamās vielas daudzumu nosaka, pamatojoties uz masas mērījumiem, precīzi nosverot zināma sastāva stabilas gala vielas masu, kurā šī analizējamā viela tiek pilnībā pārveidota. Piemēram, sērskābes gravimetrisko noteikšanu ūdens šķīdumā veic, izmantojot bārija sāls ūdens šķīdumu: ВаС1 2 + Н 2 SO 4 > ВаSO 4 v +2 HCl. Izgulsnēšana tiek veikta apstākļos, kuros gandrīz viss sulfāta jons ar vislielāko pilnīgumu pāriet nogulsnēs BaSO 4 - kvantitatīvi, ar minimāliem zudumiem, jo bārija sulfāta šķīdība ir nenozīmīga, bet joprojām pastāv. Pēc tam nogulsnes atdala no šķīduma, mazgā, lai atdalītu šķīstošos piemaisījumus, žāvē, kalcinē, lai noņemtu sorbētos gaistošos piemaisījumus, un nosver uz analītiskajiem svariem tīra bezūdens bārija sulfāta veidā. Un tad aprēķiniet sērskābes masu. Gravimetriskās analīzes metožu klasifikācija. Izgulsnēšanas, destilācijas, izolēšanas metodes, termogravimetriskās metodes (termogravimetrija).

Izgulsnēšanas metodes - nosakāmo komponentu kvantitatīvi saista ķīmiskā savienojumā, kura formā to var izolēt un nosvērt. Šī savienojuma sastāvam jābūt stingri noteiktam; esi precīzs ķīmiskā formula, un tajā nedrīkst būt svešu piemaisījumu. Savienojumu, kura formā nosver nosakāmo komponentu, sauc par svara formu xH 2 O, kam seko tā atdalīšana un kalcinēšana līdz oksīdam Fe 2 O 3 (svara forma). Destilācijas metodes. Nosakāmo komponentu izdala no analizētā parauga gāzveida vielas veidā un mēra vai nu destilētās vielas masu (tiešā metode), vai atlikuma masu (netiešā metode).

Tiešo metodi plaši izmanto, lai noteiktu analītu ūdens saturu, destilējot to no nosvērtā parauga un kondensējot, un pēc tam mērot kondensētā ūdens tilpumu uztvērējā. Pēc blīvuma pārrēķina ūdens tilpumu uz masu un, zinot parauga un ūdens masu, aprēķina ūdens saturu analizētajā paraugā. Netiešās destilācijas metode tiek plaši izmantota satura noteikšanai gaistošas vielas(ieskaitot vāji saistītu ūdeni), mainot parauga masu pirms un pēc žāvēšanas līdz nemainīgam svaram termostatā (krāsnī) nemainīgā temperatūrā. Šādu testu veikšanas nosacījumus (temperatūra, žāvēšanas laiks) nosaka parauga raksturs, un tie ir īpaši norādīti metodiskajās rokasgrāmatās.

Izolācijas metodes ir balstītas uz analizējamās vielas izolēšanu no šķīduma ar elektrolīzi uz viena no elektrodiem (elektrogravimetriskā metode). Pēc tam elektrodu ar izdalīto vielu mazgā, žāvē un nosver. Palielinot elektroda masu ar vielu, tiek atrasta uz elektroda izdalītās vielas masa (zelta un vara sakausējumi tiek pārnesti šķīdumā).

Termogravimetriskās metodes nepavada pārbaudāmās vielas atdalīšana, bet tiek pārbaudīts pats paraugs, tāpēc šīs metodes nosacīti sauc par gravimetriskām analīzes metodēm. Metodes ir balstītas uz analizējamās vielas masas mērīšanu tās nepārtrauktas karsēšanas laikā noteiktā temperatūras diapazonā uz īpašām ierīcēm - derivatogrāfiem. Pēc iegūtajām termogravigrammām, tās atšifrējot, iespējams noteikt mitruma un citu analīta sastāvdaļu saturu.

Galvenie gravimetriskās noteikšanas posmi: analizējamā parauga nosvērtā svara un nogulsnētāja tilpuma (vai masas) aprēķināšana; parauga daļas nosvēršana (ņemšana); analizētā parauga nosvērtā parauga izšķīdināšana; nokrišņi, t.i. nosakāmās sastāvdaļas deponētās formas iegūšana; filtrēšana (nogulšņu atdalīšana no mātes šķīduma); nogulumu mazgāšana; nogulšņu žāvēšana un (ja nepieciešams) kalcinēšana līdz nemainīgam svaram, t.i., gravimetriskās formas iegūšana; svēršanas gravimetriskā forma; analīzes rezultātu aprēķināšana, to statistiskā apstrāde un prezentēšana. Katrai no šīm operācijām ir savas īpašības.

Aprēķinot analīta parauga optimālo svaru, analizējamās vielas iespējamo masas daļu analizētajā paraugā un gravimetriskā formā, gravimetriskās formas masu, sistemātisko kļūdu, sverot uz analītisko svaru (parasti 0,0002), ņem vērā iegūto nogulšņu raksturu - amorfas, smalki kristāliskas, rupji kristāliskas. Sākotnējā parauga aprēķins pamatojas uz to, ka gravimetriskā parauga masai jābūt vismaz 0,1 g.. Vispārīgā gadījumā nosakāmās vielas sākotnējā parauga optimālās masas m apakšējā robeža (gramos) ir aprēķina pēc formulas: m = 100m (GF) F / W (X), kur m(GF) ir gravimetriskās formas masa gramos; F - gravimetriskais koeficients, pārrēķina koeficients, analītiskais faktors); W(X) - noteiktās sastāvdaļas masas daļa (%) analizējamajā vielā. Gravimetriskais faktors F ir skaitliski vienāds ar noteiktās sastāvdaļas masu gramos, kas atbilst vienam gravimetriskās formas gramam.

Gravimetrisko koeficientu aprēķina pēc formulas kā noteiktā komponenta X molārās masas M(X) attiecību pret molārā masa gravimetriskā forma M(GF), reizināta ar analizējamās vielas molu skaitu n, no kuras iegūst vienu gravimetriskās formas molu: F = n M(X) / M (GF). Tātad, ja vienu molu gravimetriskās formas Fe 2 O 3 iegūst no 2 moliem Fe C1 3 6H 2 O, tad n \u003d 2. Ja vienu molu gravimetriskās formas BaCrO 4 iegūst no viena mola Ba(NO). 3) 2, tad n = viens.

Kvantitatīvās analīzes metodes. Kvantitatīvā analīze ir paredzēta, lai noteiktu analizējamās vielas kvantitatīvo sastāvu. Ir ķīmiskās, fizikālās un fizikāli ķīmiskās kvantitatīvās analīzes metodes. Jebkura kvantitatīvā pētījuma pamatā ir mērīšana. Kvantitatīvās analīzes ķīmiskās metodes ir balstītas uz masas un tilpuma mērīšanu. Kvantitatīvie pētījumi ļāva zinātniekiem noteikt tādus ķīmijas pamatlikumus kā vielas masas saglabāšanas likumu, sastāva noturības likumu, ekvivalentu likumu un citus likumus, uz kuriem balstās ķīmijas zinātne. Kvantitatīvās analīzes principi ir pamats ražošanas procesu ķīmiski analītiskajai kontrolei dažādās nozarēs un ir ts priekšmets. tehniskā analīze. Ir 2 galvenās kvantitatīvās ķīmiskās analīzes metodes: svara vai gravimetriskā un tilpuma vai titrimetriskā analīze.

Saistībā ar to tiek izdalītas makro, mikro, pusmikro, ultramikro skaitļu analīzes metodes, ar kuru palīdzību iespējams analizēt minimālos analizējamās vielas daudzumus. Pašlaik vienkāršas ķīmiskās metodes arvien vairāk tiek aizstātas ar fizikālajām un fizikāli ķīmiskajām metodēm, kuru izmantošanai nepieciešami dārgi instrumenti un aprīkojums. Optiskie, elektroķīmiskie, hromatogrāfiskie, dažādi spektro- un fotometriskie pētījumi (infrasarkanie, atomu adsorbcijas, liesmas u.c.), potenciometrijas, polarogrāfijas, masas spektrometrijas, KMR pētījumi. No vienas puses, šīs metodes paātrina rezultātu iegūšanu, palielina to precizitāti un mērījumu jutīgumu: noteikšanas robeža (1-10 -9 μg) un ierobežojošā koncentrācija (līdz 10 -15 g / ml), selektivitāte (iespējams nosaka maisījuma sastāvdaļas, tās neatdalot un atlasot), to datorizācijas un automatizācijas iespēja.

Bet, no otras puses, viņi arvien vairāk attālinās no ķīmijas, samazinot analītiķu zināšanas par ķīmiskajām analīzes metodēm, kas izraisīja ķīmijas mācīšanas pasliktināšanos skolās, labu ķīmijas skolotāju trūkumu, kas būtu aprīkoti ar skolu ķīmiskajām laboratorijām un skolēnu ķīmijas zināšanu samazināšanās. Trūkumi ietver salīdzinoši lielu kļūdu noteikšanā (no 5 līdz 20%, savukārt ķīmiskā analīze parasti dod kļūdu no 0,1 līdz 0,5%), iekārtas sarežģītību un augstās izmaksas. Prasības reakcijām kvantitatīvā analīzē. Reakcijām jānotiek ātri, līdz galam, ja iespējams - istabas temperatūrā. Sākotnējām vielām, kas nonāk reakcijā, jāreaģē stingri noteiktās kvantitatīvās attiecībās (stehiometriski) un bez blakus procesiem. Piemaisījumiem nevajadzētu traucēt kvantitatīvo analīzi. Mērījumu laikā netiek izslēgtas kļūdas, kļūdas mērījumos un aprēķinos. Lai novērstu kļūdas, samazinātu tās līdz minimumam, mērījumus veic atkārtojumos (paralēlas noteikšanas), vismaz 2, un rezultātu metroloģisko novērtējumu (ar to saprotot analīzes rezultātu pareizību un reproducējamību).

Kvantitatīvās analīzes ķīmisko metožu klasifikācija:

Titrimetriskā metode. Reakcijā patērētā precīzi zināmas koncentrācijas reaģenta šķīduma tilpuma mērīšana.

Gravimetriska. Nosakāmās vielas vai tās sastāvdaļu masas mērīšana, kas izolēta attiecīgo savienojumu veidā.

Analīzes metožu svarīgākās īpašības ir to jutīgums un precizitāte. Analīzes metodes jutīgums ir mazākais vielas daudzums, ko var droši noteikt ar šo metodi. Analīzes precizitāte ir noteikšanas relatīvā kļūda, kas ir atrastās starpības attiecība (x 1) un patieso (x) vielas saturu līdz patiesajam vielas saturam, un to nosaka pēc formulas:

Rel. osh = (x 1 -x) / x, izsakot procentos, reiziniet ar 100. Par patieso saturu tiek ņemts vidējais aritmētiskais vielas saturs, kas konstatēts parauga analīzē 5-7 noteikumos.

Svara (gravimetriskā) analīze ir kvantitatīvās analīzes metode, kurā analizējamās vielas kvantitatīvo sastāvu nosaka, pamatojoties uz masas mērījumiem, precīzi nosverot zināma sastāva stabilas gala vielas masu, kurā šī analizējamā viela ir pilnībā iekļauta. pārveidots. Piemēram, sērskābes gravimetrisko noteikšanu ūdens šķīdumā veic, izmantojot bārija sāls ūdens šķīdumu: ВаС1 2 + Н 2 SO 4 > ВаSO 4 v +2 HCl. Izgulsnēšana tiek veikta apstākļos, kuros gandrīz viss sulfāta jons ar vislielāko pilnīgumu pāriet nogulsnēs BaSO 4 - kvantitatīvi, ar minimāliem zudumiem, jo bārija sulfāta šķīdība ir nenozīmīga, bet joprojām pastāv.

Pēc tam nogulsnes atdala no šķīduma, mazgā, lai atdalītu šķīstošos piemaisījumus, žāvē, kalcinē, lai noņemtu sorbētos gaistošos piemaisījumus, un nosver uz analītiskajiem svariem tīra bezūdens bārija sulfāta veidā. Un tad aprēķiniet sērskābes masu. Gravimetriskās analīzes metožu klasifikācija. Izgulsnēšanas, destilācijas, izolēšanas metodes, termogravimetriskās metodes (termogravimetrija). Izgulsnēšanas metodes - nosakāmo komponentu kvantitatīvi saista ķīmiskā savienojumā, kura formā to var izolēt un nosvērt. Šī savienojuma sastāvam jābūt stingri noteiktam; jābūt precīzi izteiktam ar ķīmisko formulu, un tajā nedrīkst būt svešķermeņu. Savienojumu, kurā nosver nosakāmo komponentu, sauc par svara formu.

Piemērs, H 2 SO 4 noteikšana (iepriekš), dzelzs masas daļas noteikšana tās šķīstošajos sāļos, pamatojoties uz dzelzs (111) izgulsnēšanos Fe (OH) 3 x H 2 O hidroksīda formā, kam seko tā atdalīšana un kalcinēšana līdz Fe 2 O 3 oksīdam (svara forma). Destilācijas metodes. Nosakāmo komponentu izdala no analizētā parauga gāzveida vielas veidā un mēra vai nu destilētās vielas masu (tiešā metode), vai atlikuma masu (netiešā metode). Tiešo metodi plaši izmanto, lai noteiktu analītu ūdens saturu, destilējot to no nosvērtā parauga un kondensējot, un pēc tam mērot kondensētā ūdens tilpumu uztvērējā. Pēc blīvuma pārrēķina ūdens tilpumu uz masu un, zinot parauga un ūdens masu, aprēķina ūdens saturu analizētajā paraugā. Gaistošo vielu (tostarp vāji saistītā ūdens) satura noteikšanai plaši tiek izmantota netiešās destilācijas metode, mainot parauga masu pirms un pēc žāvēšanas līdz nemainīgam svaram termostatā (krāsnī) nemainīgā temperatūrā.

Šādu testu veikšanas nosacījumus (temperatūra, žāvēšanas laiks) nosaka parauga raksturs, un tie ir īpaši norādīti metodiskajās rokasgrāmatās. Izolācijas metodes ir balstītas uz analizējamās vielas izolēšanu no šķīduma ar elektrolīzi uz viena no elektrodiem (elektrogravimetriskā metode). Pēc tam elektrodu ar izdalīto vielu mazgā, žāvē un nosver. Palielinot elektroda masu ar vielu, tiek atrasta uz elektroda izdalītās vielas masa (zelta un vara sakausējumi tiek pārnesti šķīdumā). Termogravimetriskās metodes nepavada pārbaudāmās vielas atdalīšana, bet tiek pārbaudīts pats paraugs, tāpēc šīs metodes nosacīti sauc par gravimetriskām analīzes metodēm. Metodes ir balstītas uz analizējamās vielas masas mērīšanu tās nepārtrauktas karsēšanas laikā noteiktā temperatūras diapazonā uz īpašām ierīcēm - derivatogrāfiem.

Pēc iegūtajām termogravigrammām, tās atšifrējot, iespējams noteikt mitruma un citu analīta sastāvdaļu saturu. Galvenie gravimetriskās noteikšanas posmi: analizējamā parauga nosvērtā svara un nogulsnētāja tilpuma (vai masas) aprēķināšana; parauga daļas nosvēršana (ņemšana); analizētā parauga nosvērtā parauga izšķīdināšana; nokrišņi, t.i. nosakāmās sastāvdaļas deponētās formas iegūšana; filtrēšana (nogulšņu atdalīšana no mātes šķīduma); nogulumu mazgāšana; nogulšņu žāvēšana un (ja nepieciešams) kalcinēšana līdz nemainīgam svaram, t.i., gravimetriskās formas iegūšana; svēršanas gravimetriskā forma; analīzes rezultātu aprēķināšana, to statistiskā apstrāde un prezentēšana. Katrai no šīm operācijām ir savas īpašības. Aprēķinot analizējamās vielas parauga optimālo svaru, analizējamās vielas iespējamo masas daļu analizētajā paraugā un gravimetriskā formā, gravimetriskās formas masu, sistemātisko kļūdu, sverot uz analītisko svaru (parasti 0,0002), ņem vērā iegūto nogulšņu raksturu - amorfas, smalki kristāliskas, rupji kristāliskas. Sākotnējā parauga aprēķins pamatojas uz to, ka gravimetriskā parauga masai jābūt vismaz 0,1 g.

Vispārīgā gadījumā analizējamās vielas sākotnējā parauga optimālās masas m apakšējo robežu (gramos) aprēķina pēc formulas:

m = 100 m (GF) F/W(X),

kur m(GF) ir gravimetriskās formas masa gramos; F - gravimetriskais koeficients, pārrēķina koeficients, analītiskais faktors); W(X) - noteiktās sastāvdaļas masas daļa (%) analizējamajā vielā. Gravimetriskais faktors F ir skaitliski vienāds ar noteiktās sastāvdaļas masu gramos, kas atbilst vienam gravimetriskās formas gramam.

Gravimetrisko koeficientu aprēķina pēc formulas kā noteiktā komponenta X molārās masas M(X) attiecību pret gravimetriskās formas M(GF) molāro masu, kas reizināta ar noteiktās sastāvdaļas molu skaitu n, no kurš gravimetriskās formas mols tiek iegūts:

F = n M(X)/M (GF).

Tātad, ja vienu molu gravimetriskās formas Fe 2 O 3 iegūst no 2 moliem Fe C1 3 6H 2 O, tad n \u003d 2. Ja vienu molu gravimetriskās formas BaCrO 4 iegūst no viena mola Ba(NO). 3) 2, tad n = viens.

Kvantitatīvās analīzes uzdevums ir noteikt testējamās vielas vai maisījuma atsevišķu sastāvdaļu kvantitatīvo saturu. Kvantitatīvās noteikšanas rezultātus parasti izsaka procentos. Kvantitatīvā analīze tiek izmantota bioloģijā, fizioloģijā, medicīnā, bioķīmijā, pārtikas ķīmijā utt.

Visas kvantitatīvās analīzes metodes var iedalīt trīs galvenajās grupās.

1. Gravimetriskā (svara) analīze. Gravimetriskā analīze ir komponenta (elementa vai jona) daudzuma noteikšana pēc analīzes rezultātā iegūtās vielas masas. Šīs grupas metodēs noteikto analizējamās vielas daļu izdala tīrā veidā vai zināma sastāva savienojuma veidā, kura masu nosaka.

Piemēram, lai noteiktu bārija daudzumu tā savienojumos, Ba 2+ jonu izgulsnē ar atšķaidītu sērskābi:

ВаС1 2 + H 2 S0 4 = BaS0 4 | + 2HC1.

BaSO 4 nogulsnes filtrē, mazgā, kalcinē un precīzi nosver. Zinot nogulšņu BaS0 4 masu un tās formulu, aprēķiniet, cik daudz bārija tās satur. Gravimetriskā metode dod augstas precizitātes rezultātus, taču tā ir ļoti darbietilpīga.

2. Titrimetriskā (tilpuma) analīze. Titrimetriskā analīze balstās uz precīzu reaģenta daudzuma mērījumu, ko izmanto reakcijā ar analizējamo vielu.
komponents. Reaģentu ņem noteiktas koncentrācijas šķīduma veidā - titrēts šķīdums. Mirklis,
kad reaģentu pievieno daudzumā, kas līdzvērtīgs nosakāmā komponenta saturam, t.i., reakcijas pabeigšanas brīdis tiek noteikts dažādos veidos. Titrēšanas laikā tiek pievienots reaģenta daudzums, kas ir līdzvērtīgs analizējamās vielas daudzumam. Zinot šķīduma tilpumu un precīzu koncentrāciju, kas reaģēja ar analizējamo vielu, tiek aprēķināts analizējamās vielas daudzums.

Titrimetriskā analīze sniedz mazāk precīzus rezultātus nekā gravimetriskā analīze, taču tās svarīga priekšrocība ir lielais analīzes ātrums. Atkarībā no titrēšanas laikā notiekošo reakciju veida titrimetrisko analīzi iedala trīs grupās: skābes-bāzes titrēšanas metodes, redoksimetrijas metodes un izgulsnēšanas un kompleksēšanas metodes.

3. Fotometrijas metodes. Šajā metodē vielas daudzumu nosaka šķīduma krāsas intensitāte. Lai to izdarītu, izmantojiet tā sauktās krāsu reakcijas, t.i., reakcijas, kuras pavada šķīduma krāsas izmaiņas. Piemēram, nosakot dzelzs daudzumu, tiek izmantota reakcija

FeCl3 + 3KSCN 7-Fe(SCN)3 + 3KCI,

noved pie sarkana šķīduma veidošanās. Šķīduma krāsas intensitāti novērtē vizuāli vai ar atbilstošu instrumentu palīdzību.

Dažreiz nosakāmā sastāvdaļa tiek pārvērsta slikti šķīstošā savienojumā, un analizējamās vielas saturu nosaka pēc šķīduma duļķainības intensitātes. Uz šī principa balstītu metodi sauc par nefelometriju. Fotometrijas un nefelometrijas metodes izmanto, lai noteiktu komponentus, kas veido analītu ļoti mazos daudzumos. Šīs metodes precizitāte ir zemāka par gravimetrisko vai titrimetrisko.

Papildus šīm metodēm ir arī citas: gāzu analīze, spektrālā analīze, elektroķīmiskās un hromatogrāfijas metodes. Šajā apmācībā šīs metodes nav apskatītas.

Visas kvantitatīvās analīzes metodes ir sadalītas ķīmiskajā un fizikāli ķīmiskajā. Ķīmiskās metodes ietver gravimetrisko, titrimetrisko un gāzes analīzi, fizikāli ķīmiskās metodes ietver fotometriju un nefelometriju, elektroķīmiskās, spektrālās, hromatogrāfiskās analīzes metodes

Kvantitatīvā analīzē izšķir makro-, mikro- un pusmikrometodes. Šī apmācība attiecas tikai uz makro metodi. Veicot makronoteikšanas, tiek noteikti salīdzinoši lieli (0,01-0,1 g) vielas daudzumi. Izņēmums ir fotometriskās un nefelometriskās metodes, kurās analizējamās vielas daudzums ir daļa no miligrama.