Liesmas fotometrs PFM 1. Meklēšanas rezultāti vaicājumam "flame photometer". XIII republikas studentu un maģistrantu skola “Dzīve 21. gadsimtā” konkursa par labāko studentu un maģistrantu darbu materiāli.

05.07.2024

3-10-2017, 19:43

Nozare ražo dažāda veida liesmas fotometrus, kas atšķiras pēc konstrukcijas īpašībām un mērķa. Agroķīmiskajos pētījumos visplašāk tiek izmantoti sadzīves liesmas fotometri PFM, PAZH-2 u.c. un ierīces no Zeiss (VDR) Flafo-4.
Emisijas liesmas fotometru darbības princips ir parādīts 20. attēlā. Testa šķīdums 1 vakuuma ietekmē, kas rodas inžektorā, gaisam kustoties 2, tiek iesūkts pa kapilāru no krūzes vai mēģenes un nonāk traukā. aerosola (miglas) veidā nonāk degļa 4 maisīšanas kamerā, kur to sajauc ar karstu gāzi 3. Maisījumu ievada degļa 5 liesmā un sadedzina, izdalot lielu siltuma daudzumu. Iegūtās enerģijas ietekmē šķidrums iztvaiko, un tajā esošie elementi tiek uzbudināti un izstaro noteikta viļņa garuma gaismas enerģiju. Emisijas spektrs, kas izolēts, izmantojot monohromatoru 6, sastāv no atsevišķām līnijām (atomiem) vai vairākām joslām (molekulām). Starojuma intensitāte ir atkarīga no pārbaudāmās vielas veida un koncentrācijas šķīdumā. Tāpēc fotostrāvas lielums, ko ierosina starojums, kad tas skar fotoelementu vai fotopavairotāju 7, noteiktā diapazonā atspoguļo vielas saturu šķīdumā.

Tādējādi, lai noteiktu vielas koncentrāciju testa šķīdumā, jāsalīdzina galvanometra (8) rādījumi ar standarta šķīdumu rādījumiem.
Fotoelektriskais liesmas fotometrs PFM (21. att.) ir paredzēts nātrija, kālija, litija, cēzija, rubīdija, kalcija, magnija, stroncija, bārija, bora, hroma un mangāna liesmas spektrofotometriskai kvantitatīvai noteikšanai. Tas ir paredzēts acetilēna vai dabasgāzes (metāna, propāna vai butāna) izmantošanai, kas ļauj ar augstu precizitāti noteikt gan sārmzemju, gan sārmzemju elementus. Lai izolētu šo elementu starojumu, tiek izmantoti traucējumu filtri.

Ierīce sastāv no fotometra 1 un barošanas avota 2. Fotometra blokā ir degļi 4, monohromators, pastiprinātājs, miliammetrs 5, krāni gaisa un gāzes plūsmas regulēšanai, kā arī rokturi miliammetra nulles un jutības iestatīšanai. no ierīces. Barošanas blokā ir kompresors ar uztvērēju un stabilizētu taisngriezi.
Darbības procedūra. Neskatoties uz dažām atšķirībām PFM tipa liesmas fotometru konstrukcijā, to darbības procedūra būtiski atšķiras.
Pirms ierīces ieslēgšanas rūpīgi pārbaudiet tās gāzes un gaisa padeves sistēmas stāvokli. Lai to izdarītu, aizveriet ieplūdes vārstu, kas atrodas uz fotometra, atveriet gāzes balona vārstu un, izmantojot pirmās pārnesumkārbas rokratu, iestatiet spiedienu padeves sistēmā 1-2 atm robežās. Pēc tam cieši aizveriet cilindra vārstu un izmantojiet pirmās pārnesumkārbas manometru, lai kontrolētu manometra adatas stāvokli 10-15 minūtes.
Ja manometra adata paliek tajā pašā vietā, tiek uzskatīts, ka gāzes vads ir labā stāvoklī. Kad spiediens tajā pazeminās, izmantojot ziepju putas, viņi atrod noplūdi un novērš to. Strādājot ar jebkuru gāzi, rīkojieties tāpat.
Lai ierīce nonāktu darba stāvoklī, jums ir nepieciešams:
1) pievienojiet ierīci 220 V tīklam;
2) iestatiet gaismas plūsmas diafragmas pozīcijā "Aizvērts" un kompensējiet ierīces tumšo strāvu miliammetra skalā, līdz bultiņa sakrīt ar nulli;
3) ieslēdziet 2. kompresoru un izmantojiet “Air” vārsta rokturi 6, lai ar manometru 8 iestatītu gaisa spiedienu tīklā 0,2-0,4 atm (20-40 kPa) robežās;
4) pirms gāzes (propāna vai acetilēna) padeves deglim, ir jāpārbauda aizdedzes darbspēja - nospiežot pogu 9 “Aizdedze”, caur apskates lodziņu tiek novērota dzirkstele;
5) lai padotu gāzi (acetilēnu), atveriet gāzes balona vārstu un pēc tam ar fotometra “Gas” vārstu 7 pakāpeniski palielinātu uzliesmojošas gāzes padevi, kontrolējot tās spiedienu ar manometru. Dabasgāzes (maģistrāles gāzes, propāna, butāna) darba spiedienam jābūt 40-80 mm ūdens. Art., Un acetilēna spiediens ir 100-200 mm ūdens. Art. Ja gāzes spiediens sasniedz norādīto vērtību, nospiediet pogu “Aizdedze”, līdz degmaisījums aizdegas;
6) regulējot gāzes un gaisa padevi (spiedienu), tie panāk stabilu liesmas sadegšanu. Šajā gadījumā liesmas ārējam konusam jābūt gaiši zilam. Pie gaisa spiediena 0,3-0,4 atm optimālais darba spiediens propānam un tīkla gāzei ir 50-60 mm ūdens. Art., Acetilēnam - 140-180 mm ūdens. Art.
Izvēlētais degļa darbības režīms tiek ierakstīts žurnālā un, atkārtoti ieslēdzot ierīci, tiek iestatīts tas pats gāzes un gaisa spiediens, jo elementu starojuma intensitāte un ierīces jutība ir atkarīga no degļa darbības režīma.
Pētāmo elementu koncentrācijas noteikšana jāsāk ar kalibrēšanas grafika izveidošanu katram elementam, izmantojot zināmas koncentrācijas standartšķīdumus. To pagatavošanai izmanto ķīmiski tīrus pārkristalizētus sāļus.
Lai izveidotu kalibrēšanas līkni, vispirms glāzē ielej viskoncentrētāko šķīdumu no noteiktās šķīdumu sērijas un tajā iegremdē ieplūdes kapilāru, un galvanometra adata novirzīsies par noteiktu iedalījumu skaitu. Adatas optimālā novirze (span) ir 2/3 no ierīces darbības skalas, mērot koncentrētāko šķīdumu. Ja miliammetra adata novirzās nepietiekami vai ļoti spēcīgi, tā vispirms tiek iestatīta optimālajā diapazonā, izmantojot diafragmu (palielinot vai samazinot gaismas plūsmu uz fotoelementu), un, ja tas neizdodas, tad pārslēdzot fotometra jutību.
Pēc tam, kad ir izvēlēta ierīces apertūra un jutība, degļa liesmā tiek ievadīts destilēts ūdens un miliammetra adata tiek noregulēta uz nulli, izmantojot rupjās un smalkās nulles regulēšanas pogas. Standartšķīdumus ar zināmu, vienmērīgi pieaugošu nosakāmā elementa koncentrāciju pārmaiņus ievada degļa liesmā caur izsmidzinātāja kapilāru. Katrai šķīduma koncentrācijai miliammetra adatas novirze tiek ņemta no instrumenta skalas un ierakstīta žurnālā. Nolasījumus ņem 10-15 s pēc nākamā šķīduma izsmidzināšanas sākuma. Ja šķīdumi ļoti atšķiras pēc koncentrācijas, tad pēc katra šķīduma degļa liesmā ievada destilētu ūdeni un pārbauda bultiņas pozīciju attiecībā pret nulli. Kad ierīces nulle ir nobīdīta, adata atkal tiek noregulēta uz nulli, izmantojot miliammetra nulles precīzās regulēšanas potenciometru. Standarta risinājumu skaits parasti svārstās no 6-8, kas ļauj iegūt pietiekamu punktu skaitu, lai izveidotu kalibrēšanas līkni. Standartšķīduma augstākajai koncentrācijai jābūt ne mazākai par iespējamo vielas koncentrāciju pētāmajos šķīdumos.
Mērījumu laikā gāzes un gaisa spiedienam, kā arī diafragmas atvēršanās pakāpei, mērot standartšķīdumus un testa šķīdumus, jābūt vienādam.
Kalibrēšanas grafiks ir izveidots, pamatojoties uz galvanometra rādījumiem un standartšķīduma koncentrāciju. Grafikā jānorāda ierīces darbības režīms: gāzes un gaisa spiediens, apertūras atvēruma pakāpe, ierīces jutīguma pogas pozīcija un, ja nepieciešams, cita informācija. Tad viņi sāk noteikt vielas koncentrāciju pētāmajos šķīdumos. Lai to izdarītu, smidzinātāja kapilāru atkal ievieto destilētā ūdenī, un miliammetrs tiek iestatīts uz nulli. Pēc tam testa šķīdumus noteiktā secībā ievada degļa liesmā un atbilstoši bultiņas attiecīgajai novirzei veic nolasījumu uz instrumenta skalas.
Salīdzinot iegūto rādījumu vērtības ar standartšķīdumu rādījumiem, elementa koncentrāciju pētāmajos šķīdumos nosaka, izmantojot kalibrēšanas līkni. Kalibrēšanas līkni var izmantot ilgu laiku pastāvīgā ierīces darbības režīmā, tikai periodiski pārbaudot to pret standarta risinājumiem.
Pēc mērījumu pabeigšanas izskalojiet izsmidzinātāju un degli ar destilētu ūdeni, līdz iegūstat bezkrāsainu liesmu, un pēc tam ļaujiet ierīcei kādu laiku darboties bez ūdens, lai izžāvētu pulverizatoru ar sausa gaisa plūsmu. Apturiet gāzes padevi, vispirms aizverot vārstu uz gāzes balona un pēc tam uz reduktora. Izslēdziet kompresoru un ierīces strāvas padevi.

Iekļauts Krievijas Federācijas valsts mērinstrumentu reģistrā ar Nr.31861-08

Liesmas analizators PFA-378 paredzēts sārmu un sārmzemju metālu jonu Na, K, Li, Ca koncentrācijas noteikšanai šķīdumos, mērot to emisijas līniju intensitāti, analizējamo šķīdumu izsmidzinot gāzes degļa liesmā. Papildus - Sr, Cz, Rb, Ba.

Visi elementi paraugā tiek noteikti vienlaicīgi, un to koncentrācijas tiek aprēķinātas automātiski, izmantojot analizatora atmiņā saglabātos kalibrējumus.

Analizatora atšķirīga iezīme ir spēja kontrolēt gāzes liesmas temperatūru darbības laikā. Uzturot nemainīgu liesmas temperatūru, ierīce nav jākalibrē pēc katras ieslēgšanas. Izmantojot vairākas mērīšanas metodes, analizatora atmiņā ir iespējams saglabāt līdz 5 kalibrējumiem katram nosakāmajam elementam.

Analizatoram ir iekšējā atmiņa 512 mērījumu rezultātiem un iespēja automātiski sākt mērījumu un saglabāt rezultātu. Tas nodrošina augstu produktivitāti – nosakot koncentrāciju vismaz 5 paraugiem minūtē. Analizatora atmiņā uzkrātos mērījumu rezultātus var apskatīt uz tā iekšējā indikatora, izvadīt failos datorā, izmantojot RS-232 vai USB interfeisus, ierakstīt zibatmiņā vai izdrukāt uz printera.

Pielietojuma zona

Analizatoru izmanto medicīnā, enerģētikā, lauksaimniecībā, ūdens apgādes uzņēmumos, ķīmijas, stikla, metalurģijas un citās nozarēs.

Saskaņā ar darbības apstākļiem vides klimatisko faktoru ietekmes ziņā analizators pieder 4.2 kategorijas UHL versijai saskaņā ar GOST 15150-69.

Darbības princips

Liesmas fotometra darbības pamatā ir liesmā esošo ķīmisko elementu emisijas fotometrijas metode. Šķīdumu, kas satur pētāmo elementu, aerosola veidā ievada gāzes degļa liesmā. Elementu emisijas starojumu optiskā sistēma sadala spektrā, izmantojot difrakcijas režģi. Spektrālo starojumu reģistrē uztvērējs uz fotodiožu bloka. Fotometra mikroprocesoru sistēma mēra elementu emisijas līniju intensitāti un parāda mērījumu rezultātus uz indikatora pētāmā šķīduma koncentrācijas vienībās.

Propāna-butāna maisījumu izmanto kā degošu gāzi liesmas fotometrā.

Analizatora PFA-378 papildu iespējas, kas tiek nodrošinātas pēc klienta pieprasījuma ar papildu samaksu

Vairāku elementu analīze. Papildus: stroncijs, cēzijs, rubidijs, bārijs.
Palielina elementu noteikšanas jutību līdz 50 reizēm.
Iespēja izmantot īpašas mērīšanas metodes:
- "Iekšējais standarts". Nodrošina augstu precizitāti (ne sliktāka par 1,5% no kopējās relatīvās kļūdas) un “bruto” kļūdu novēršanu (kas iespējamas nekontrolētu parametru izmaiņu dēļ, piemēram, smidzinātāja aizsērēšana). Lai ieviestu tehniku, risinājumam jāpievieno papildu elements. Nodrošina iespēju vienlaikus definēt divus vai vairākus elementus. Piemēram: vienlaicīga Na un K noteikšana medicīnā.
- "Standarta risinājumu norobežošana." Secīgs parauga un divu standartšķīdumu mērījums - ar lielāku un mazāku koncentrāciju. Ar 5 secīgiem mērījumiem tiek nodrošināta precizitāte, kas nav sliktāka par 1% no kopējās relatīvās kļūdas. Augstu veiktspēju (vismaz 10 reizes salīdzinājumā ar citiem liesmas fotometriem) nodrošina automātiska palaišana un mērījumu rezultāta aprēķināšana.
- “Lietotāja metodes” - vienlaicīga vairāku elementu noteikšana un mērījumu rezultāta automātiska aprēķināšana (piemēram, elementu ietekmes matricas likvidēšanai, “piedevu” metodes ieviešana utt.)
Savienojums ar ārēju datoru mērījumu un kalibrēšanas rezultātu glabāšanai un apstrādei: 4.1 Tiešs savienojums ar kabeli ar datora RS232 vai USB portu. 4.2 Izmantojot zibatmiņu.
Paplašināts koncentrācijas noteikšanas diapazons - no 0,01 μg/l līdz 1 g/l (t.i., reģistrācijas diapazona pieaugums no 200 līdz 100 tūkstošiem reižu).
Parauga patēriņa samazināšana vienā mērījumā līdz 5 reizēm (līdz 0,5 ml vienā mērījumā).

Specifikācijas

Mērīšanas diapazons	Na, K, Li	0,5...100,0 mg/dm³
Mērīšanas diapazons	Ca	15...100 mg/dm³
Pieļaujamās absolūtās kļūdas robežas, mg/dm³		±(0,036С+0,004)*
Viena mērījuma ilgums, ne vairāk		5 sek
Kompresora izstrādātais gaisa spiediens nav mazāks par		0,75 kg/cm²
Enerģijas padeve		220 V, 50 Hz
lietošanas noteikumi	temperatūra	15...35 °С
lietošanas noteikumi	relatīvais mitrums	45...85%.
Elektrības patēriņš	fotometrs	15 W
Elektrības patēriņš	kompresors	120 W
Izmēri	fotometrs	220×260×330 mm
Izmēri	kompresors	250×190×230 mm
Svars	fotometrs	4,5 kg
Svars	kompresors	6,5 kg

Mērījumu diapazoni un kļūdas ir norādītas, izmantojot valsts standarta standartus.

*С – mērījumu rezultāts mg/dm³.

Standarta piegādes komplekts

fotometrs PFA-378;
tīkla strāvas kabelis;
kapilārs (2×70 mm) (2 gab.);
gāzes šļūtene (1 metrs);
gaisa šļūtene (2 metri);
drenāžas šļūtene (1 metrs);
skavas (uzgriežņi) šļūtenēm 12...18 mm (3 gab.);
rokasgrāmata;
pase;
kompresors.

1. Pieteikums

2. Fotometra PFA-378 sastāvs

3. Liesmas fotometra PFA-378 tehniskie parametri

4. Standarta piegādes komplekts PFA-378

5. Iedarbināšanas un ekspluatācijas nosacījumi

1. PIETEIKUMS

Fotometrs ir paredzēts nātrija (Na), kālija (K), kalcija (Ca), litija (Li) noteikšanai šķīdumos, piemēram, dzeramajos, minerālos, atkritumos, tehnoloģiskajos ūdeņos, vīnos, dzērienos, bioloģiskajos šķidrumos (asinis). , plazma, urīns ), medikamenti, augsnes, minerāli (ūdens ekstrakti) utt.

Fotometra PFA-378 mikroprocesora vadība tiek veikta no ērtas iebūvētas tastatūras un ļauj izvēlēties filtrus, kontrolēt degšanas drošību, izveidot un saglabāt kalibrēšanas grafikus standarta risinājumiem (līdz 20 punktiem), aprēķināt lineāros kalibrēšanas raksturlielumus (vismazāk). kvadrātu metodi) un nelineāro (vienādojums 2. pakāpe). Vienas aspirācijas laikā var veikt 4 elementu noteikšanu, un noteikto elementu koncentrācija tiek aprēķināta automātiski, izmantojot atbilstošo individuālo kalibrēšanu. Mērījumu rezultāti, servisa ziņojumi un navigācija lietotāja izvēlnē tiek parādīti 2 x 24 rakstzīmju LCD displejā. Rezultātus var izdrukāt tieši printerī, izmantojot Centronic paralēlo portu.

2. FOTOMETRA PFA-378 SASTĀVS

1) uzliesmojošas gāzes un saspiesta gaisa spiediena kontrole un regulēšana, sistēma uzliesmojošas gāzes padeves apturēšanai, liesmai nodziest un pašaizdegšanās, manometrs;

2) sajaukšanas kamera un smidzinātājs (Nebulizer), lai radītu reproducējamus apstākļus analizētā šķīduma ievadīšanai liesmā;

3) sadegšanas kamera un caurule, kur notiek raksturīgā starojuma emisija;

4) optiskā sistēma, kas sastāv no spraugām, kondensatora, motorizēta filtra monohromatora, fotodiodes kā raksturīgā starojuma uztvērēja;

5) elektroniskais pastiprinātājs, ADC un procesora bloks vadībai un signālu apstrādei.

Pārbaudītās gāzes un optiskās shēmas un dizaina vienkāršība nodrošina garantētu ierīces ilgstošu darbību. Servisa apkope ir saistīta ar periodisku smidzinātāja, sajaukšanas kameras un gāzes vadu tīrīšanu. Ierīce ir gatava lietošanai uzreiz pēc nogādāšanas laboratorijā.

3. LIESMAS FOTOMETRA PFA-378 TEHNISKAIS RAKSTUROJUMS

Analizēti ķīmiskie elementi
Vienlaicīgi definēto elementu skaits
Kalibrēšanas punktu skaits, veidojot grafiku, katram elementam
Liesmas aizdedzināšana	auto
Drošības sistēma	automātiska gāzes vada izslēgšana kad ir strāvas padeves pārtraukums.
Mērīšanas diapazons, mg/dm3	Na, K, Li – 0,5-100. Ca – 15-100
Min. noteiktā koncentrācija, mg/l	Na, K, Li – 0,5 Ca – 15
Kalibrēšanas līknes linearitāte diapazonā no 1-100 mg/l, %
Analīzes reproducējamība, secīgi nosakot 20 paralēlus paraugus
Enerģijas padeve	110/220V, 50Hz, 65VA fotometrs 120 VA kompresors
Izmēri (A x P x D), mm	fotometrs: 430 x 230 x 235 +100 mm caurule

Kompresora svars, kg
lietošanas noteikumi	15...35o C pie 45...85%

4. STANDARTA PIEGĀDES KOMPLEKTS PFA-378

1) liesmas fotometrs PFA-378, galda virsma;

2) kompresors ar uztvērēju;

3) filtri Na, K;

4) traucējumu filtri Ca un Li;

5) Kompresora rezerves daļas - 1 komplekts (drošinātājs, diafragma, ieplūdes filtrs, izplūdes vārsts);

6) tehniskā dokumentācija.

5. IEDARBĪBAS UN DARBĪBAS NOSACĪJUMI

- uzliesmojošas gāzes avots (propāna-butāna balons),

– gāzes reduktors vai laboratorijas gāzes vads.

Papildus pasūtīts: smalkie filtri, Centronic printeris.

Liesmas fotometriem PFA-378 ir mērinstrumentu veidu apraksts, verifikācijas procedūra un lietotāja rokasgrāmata. Ierīces ir pakļautas ikgadējai CSM verifikācijai uz vietas.

Nosūtiet savu labo darbu zināšanu bāzē ir vienkārši. Izmantojiet zemāk esošo veidlapu

Studenti, maģistranti, jaunie zinātnieki, kuri izmanto zināšanu bāzi savās studijās un darbā, būs jums ļoti pateicīgi.

Publicēts http://www.allbest.ru/

FEDERĀLĀS VALSTS BUDŽETA AUGSTĀKĀS PROFESIONĀLĀS IZGLĪTĪBAS IESTĀDE

"VALSTS UNIVERSITĀTE -

IZGLĪTĪBAS-IZPĒTES-RAŽOŠANAS KOMPLEKSS"

pēc disciplīnas

"Analītiskā ķīmija un fizikāli ķīmiskās analīzes metodes"

par tēmu “Liesmas emisijas fotometrija”

Izpildīts:

11-TP grupas audzēknis

Kokhtenko E.P.

Skolotājs:

k.x. Sc., asociētais profesors

Komova V.I.

Ievads

3. Kļūdas

4. Liesmas fotometra diagramma

Secinājums

Bibliogrāfija

Ievads

Džozefs Fraunhofers (1787-1826) - vācu fiziķis un slavens optiķis - pētīja dispersiju (gaismas ātruma atkarību matērijā no frekvences vai viļņa garuma). Lai veiktu precīzus gaismas izkliedes mērījumus prizmās, Fraunhofers kā gaismas avotu izmantoja sveci vai lampu. To darot, viņš spektrā atklāja spilgti dzeltenu līniju, ko tagad sauc par nātrija dzelteno līniju. Drīz vien tika konstatēts, ka šī līnija vienmēr atrodas vienā un tajā pašā vietā spektrā, un Fraunhofers ierosināja, ka arī citiem elementiem ir šīs pašas līnijas. Tā tas patiesībā izrādījās - katrs D.I.Mendeļejeva ķīmiskās tabulas elements var radīt spektrālās joslas, kas raksturīgas tikai šim elementam. Pēc tam tika sastādīta vesela spektru tabula. Tas viss veicināja jaunas ķīmiskās izpētes metodes izstrādi, ko pašlaik sauc par "spektrālo analīzi". emisijas fotometra liesmas analizators

Pašreizējā pētījumu līmenī spektrālā analīze ir vesels metožu kopums objekta sastāva kvalitatīvai un kvantitatīvai noteikšanai, pamatojoties uz vielas un starojuma mijiedarbības spektru izpēti, ieskaitot elektromagnētiskā starojuma spektrus utt.

Atkarībā no analīzes mērķiem un spektru veidiem izšķir vairākas spektrālās analīzes metodes. Atomu un molekulārās spektrālās analīzes ļauj noteikt attiecīgi vielas elementāro un molekulāro sastāvu. Emisijas un absorbcijas metodēs sastāvu nosaka pēc emisijas un absorbcijas spektriem. Visas šīs metodes ieņem nozīmīgu vietu mūsdienu analītiskās ķīmijas arsenālā, jo tām ir zemas noteikšanas robežas un tās ļauj noteikt piemaisījumu niecīgu daudzumu pusvadītājos, kodolenerģijas materiālos un optoelektronikā.

materiāla sastāva noteikšana, jo emisijas spektrs katram periodiskās tabulas elementam ir atšķirīgs. Piemēram, zvaigžņu sastāva noteikšana pēc to gaismas.

ķīmiskās vielas noteikšana kopā ar citām metodēm.

pētot astronomiskus objektus (zvaigznes, galaktikas, kvazāri, miglāji):

priekšmetu un to daļu kustības noteikšana

informācijas iegūšana par tajās notiekošajiem fiziskajiem procesiem

informācijas iegūšana par objekta uzbūvi un tā daļu izvietojumu.

1. Emisijas liesmas fotometriskā analīze

Emisijas liesmas fotometriskā analīze ir balstīta uz liesmā, elektriskā loka vai dzirksteles ierosināto atomu starojuma intensitātes mērīšanu.

Analizējamo šķīdumu ievada degļa liesmā; šajā gadījumā sākotnēji tiek ierosināti analizējamās vielas atomi, absorbējot liesmas enerģiju, t.i. daži to elektroni pārvietojas uz orbitālēm, kas atrodas tālāk no kodola. Bet tad elektronu apgrieztās pārejas rezultātā enerģija tiek atbrīvota noteikta viļņa garuma starojuma veidā. Iegūtos spektrus sauc par emisijas spektriem vai emisijas spektriem, tāpēc arī metodes nosaukums - liesmas emisijas fotometrija.

Emisijas spektri liesmā ir diezgan vienkārši un sastāv no vairākām spektra līnijām, kas atšķiras pēc katra elementa raksturīgā viļņa garuma. Tas ļauj atšķirt analizējamos metālus pēc rezonanses starojuma un izmantot šos spektrus ne tikai kvalitatīvai, bet arī kvantitatīvai analīzei. Pēdējais ir balstīts uz faktu, ka noteiktā analizējamās vielas koncentrācijas diapazonā atomu starojuma intensitāte ir proporcionāla to saturam liesmā ievadītajā šķīdumā. Elementam raksturīgo spektrālo līniju izolē, izmantojot gaismas filtru, virza uz fotoelementu, ar galvanometru mēra tajā ģenerētās strāvas stiprumu un nosaka starojuma intensitāti. Nosakāmā elementa saturu nosaka pēc kalibrēšanas līknes, kas iegūta virknei standartšķīdumu.

Emisijas liesmas fotometrisko analīzi plaši izmanto agroķīmiskajā un augsnes izpētē, ķīmiskajā rūpniecībā, bioloģijā un medicīnā. Agroķīmiskajā dienestā metodi galvenokārt izmanto sārmu (kālija, nātrija), kā arī sārmzemju metālu (magnija, kalcija, stroncija, bārija), retāk dažu citu (mangāna, vara) satura noteikšanai.

Emisijas liesmas fotometrijas metode ir diezgan jutīga. Sārmu metāliem jutība sasniedz 0,1--0,01 μg 372 ml šķīduma, bet pārējiem ~ 0,1--5 μg/ml. Noteikumu precizitāte ir 2-4%.

Liesmas fotometriskās noteikšanas dažkārt pavada traucējumi, kas saistīti ar pavadošā elementa spektra pārklāšanos, nosakāmā metāla starojumu vai svešu piemaisījumu ietekmi uz starojuma intensitāti. Taču šie traucējumi tiek novērsti, izvēloties piemērotākos standarta risinājumus, kā arī pievienojot īpašus reaģentus.

Tāpat kā citās fizikālās analīzes metodēs, arī EPT tiek novērota dažādu faktoru ietekme uz analītiskā signāla lielumu, kas var ietekmēt iegūto rezultātu pareizību. Traucējumus, kas izraisa analītiskā signāla kropļojumus, var iedalīt 3 veidos: instrumentālie (aparatūras), fizikāli ķīmiskie un spektrālie.

Instrumentālā iejaukšanās

Instrumentālie traucējumi ir saistīti ar izmantotās ierīces atsevišķu komponentu nepareizu darbību. Piemēram, nestabila kompresora darbība, kas piegādā saspiestu gaisu liesmas fotometra degli, izraisa izmaiņas šķīduma izsmidzināšanas ātrumā un ietekmē arī liesmas temperatūru. Ierīces izejas strāvas nelineārā atkarība no gaismas plūsmas intensitātes var būt saistīta ar radiācijas uztvērēja un elektroniskā pastiprinātāja darbības traucējumiem.

Fizikāli ķīmiskie traucējumi

Fizikāli ķīmiskos traucējumus izraisa pētāmā šķīduma ķīmiskā sastāva ietekme uz izkliedi un procesiem, kas notiek liesmā. Svarīga iegūtā aerosola kvalitātes īpašība ir vidējais pilienu diametrs.

Ja analizējamais šķīdums satur savienojumus, kas būtiski maina kādu no šīm īpašībām (augstas skābju un sāļu koncentrācijas, virsmaktīvās vielas, organiskie šķīdinātāji), neizbēgami radīsies atšķirības instrumenta rādījumos, fotometriski mērot testa un references ūdens šķīdumu ar tieši tādu pašu koncentrāciju. elements, kas tiek noteikts. Piemēram, šķīdumos, kas satur saharozi un glicerīnu, analītiskais signāls samazinās viskozitātes palielināšanās dēļ.

3. Kļūdas

Kļūdas, kas rodas dispersijas stadijā, var samazināt šādos veidos.

Pirmkārt, ar fotometriski atšķaidītiem ūdens šķīdumiem, kuros matricas komponentu saturs nepārsniedz 1 g/l. Taču šo paņēmienu nevar izmantot gadījumos, kad objektā ir zems nosakāmā metāla saturs.

Otrkārt, izmantojot standarta šķīdumus, kas satur tādas pašas matricas komponentu koncentrācijas kā pētāmās. Tomēr šī metode nav piemērojama, ja objekta makrokomponentu sastāvs nav zināms. Visuzticamākā ir trešā metode - piedevas metodes izmantošana, jo šajā gadījumā visi pētāmie šķīdumi ir identiski ķīmiskā sastāva ziņā un atšķiras tikai ar nosakāmā elementa saturu.

4. Liesmas fotometra diagramma

Visplašāk izmantotie liesmas fotometri ir tie, kuros izmanto premiksa degļus ar pneimatisko izsmidzinātāju. Ieliektais spogulis kalpo, lai palielinātu gaismas plūsmu, kas vērsta uz starojuma uztvērēju. Diafragma, kas atrodas aiz degļa, ļauj izolēt starojumu no noteiktām liesmas zonām. Analītiskās spektrālās līnijas izolēšana tiek veikta ar traucējumu filtriem, kas uzstādīti uz īpašas cilindra. Pagriežot cilindru, gaismas plūsmas ceļā tiek uzstādīts vēlamais gaismas filtrs.

Radiācijas uztvērējs liesmas fotometros parasti ir vakuuma fotoelements, taču vairākos nesen ražotos modeļos šim nolūkam tiek izmantotas pusvadītāju fotodiodes. Fotostrāvu pastiprina elektroniska ierīce un mēra ar miliammetru. Indikācijas ierīces bultiņa tiek iestatīta uz nulli, izmantojot mainīgo rezistoru “Setting Zero”, fotometriski mērot risinājumu, kas nesatur nosakāmo elementu. Varavīksnenes diafragma kalpo, lai noteiktu instrumenta skalas diapazonu. Piemēram, veidojot kalibrēšanas līkni, pamatojoties uz standarta šķīdumu ar maksimālo koncentrāciju, mainot diafragmas atveri, nolasīšanas ierīces rādītājs tiek iestatīts uz skalas malu. Slēdzis “Attenuation” pakāpeniski maina elektroniskās vienības pastiprinājumu, t.i. palielina vai samazina ierīces jutību.

Lielākā daļa liesmas fotometru, tostarp PFM U4.2, tiek ražoti, izmantojot šo klasisko dizainu. Spektra ierosmes avots ir liesma (propāna butāns - gaiss vai acetilēns - gaiss). Ierīce ir paredzēta šādu elementu noteikšanai: nātrijs (Na), kalcijs (Ca), kālijs (K), stroncijs (Sr), litijs (Li), rubidijs (Rb), cēzijs (Cs), bārijs (Ba), bors (B), hroms (Cr), mangāns (Mn) un magnijs (Mg).

Liesmas fotometru var izmantot medicīnā, pārtikas rūpniecībā, silikātu rūpniecībā, lauksaimniecībā, metalurģijā, ķīmijā un citās tautsaimniecības nozarēs, pētniecības institūtos un laboratorijās, kur nepieciešams analizēt iepriekš minētos elementus saturošus risinājumus. Lai izolētu dažādas spektra daļas no liesmas, ierīce izmanto traucējumu filtrus.

5. Liesmas fotometru veidi un to raksturojums

Laboratorijas praksē tiek izmantoti gan liesmas fotometri ar gaismas filtriem, gan spektrofotometri liesmas fotometrijai.

Liesmas fotometri ar gaismas filtriem galvenokārt tiek izmantoti kālija, nātrija, kalcija un dažkārt arī litija noteikšanai šķīdumos, t.i. vienkāršas kompozīcijas objektu analīzei. Parasti tie darbojas uz zemas temperatūras liesmas, kurā ir viegli uzliesmojošu gāzu maisījumi ar gaisu; to smidzinātāji ir aprīkoti ar īpašām kamerām, lai noturētu lielus aerosola pilienus, kas liesmā neiztvaiko. 6 mūsu valstī tiek ražoti FPF-58, FPL-1 un PFM zīmolu liesmas fotometri.

Spektrofotometri liesmas fotometrijai ir jutīgāki un nodrošina augstu starojuma monohromatizāciju. Tie ir aprīkoti ar speciāliem degļiem degošu gāzu maisījumu sadedzināšanai ar skābekli, un gāzes tiek sajauktas pie sprauslas izejas, un analizētais šķīdums tiek ievadīts tieši liesmā. Spektrofotometra piemērs liesmas fotometrijai ir ierīce PAZH-1. -

Zeiss liesmas fotometrs (GDR) darbojas uz uzliesmojošām gāzēm (acetilēns, lampas gāze, propāns-butāns, benzīna tvaiki), kas sajauktas ar gaisu, bet ne ar skābekli. Šajā gadījumā izmantotajiem gāzes baloniem ir pievienoti reduktori, lai samazinātu gāzes spiedienu un uzturētu to nemainīgu pirms ievadīšanas fotometrā (reduktorus ar baloniem savieno autogēnās metināšanas speciālists). Šī ierīce var darboties arī ar dabasgāzi no tīkla, kas tai dod noteiktas priekšrocības. Deglis ir aprīkots ar sprauslām (režģi, kas novērš liesmas iekļūšanu) dažādu gāzu sadedzināšanai. Zeiss fotometrs ir aprīkots ar piecu gaismas filtru komplektu ar šādu maksimālo gaismas caurlaidību (nm): kālija 769,9 noteikšanai. litijs 678,8, kalcijs 622, nātrijs 589,9, magnijs 384. Noteikumus parasti veic, izmantojot kalibrēšanas grafiku.

Liesmas fotometrs "FLAFO-4" (GDR) paredzēts kālija, nātrija un kalcija noteikšanai šķīdumos; darbojas uz propāna un gaisa maisījuma liesmas. Šis ir divu kanālu fotometrs, kas ļauj vienā paraugā vienlaikus noteikt divus elementus. Noteikšanu jutīgums uz tā ir 1 10 3 μg kālija vai nātrija 1 ml.

Liesmas fotometram "FLAFO-4" ir gaismas filtri, kas pārraida tikai nosakāmajam elementam raksturīgo analītisko līniju starojumu. Liesmas attēls tiek projicēts, izmantojot lēcas uz starojuma uztvērēju, kas ir selēna fotoelements. Elementu saturu risinājumā nosaka, izmantojot kalibrēšanas diagrammu.

Liesmas laboratorijas fotometrs FPL-1 - filtra fotometrs kālija, nātrija un kalcija kvantitatīvai noteikšanai šķīdumos; Spektru ierosmes avots ir uzliesmojoša propāna - butāna - gaisa maisījuma liesma. Nosakāmo elementu spektrālo līniju izolēšanai tiek izmantoti traucējumu filtri ar gaismas absorbcijas maksimumiem (nm): Kālijam 785, kalcijam 622 un nātrijam 589. Traucējošo starojumu absorbē adsorbcijas filtri. Viena mērījuma ilgums ir aptuveni 30 s. Liesmas fotometrā FPL-1 fotodetektors ir fotoelements F-9, un izejas signālu reģistrē ar M-266-M skalas ampērmetru. Kālija un nātrija apakšējās noteikšanas robežas ir 0,5 μg/ml (jeb 5*10*5%), bet kalcijam 5 μg/ml (5*10`4%). Noteikumus veic, izmantojot kalibrēšanas grafikus.

Liesmas fotometrisko šķidruma analizatoru PAZH-1 (liesmas šķidruma analizatoru) ražo Kijevas analītisko instrumentu rūpnīca. Šī ir moderna, ļoti progresīva (bet mācību darbā pārāk sarežģīta) iekārta, kas paredzēta litija, nātrija, kālija un kalcija mikrodaudzumu noteikšanai šķīdumos, izmantojot liesmas spektrofotometriju.

Liesmas spektrofotometru PAZH-1 izmanto atomelektrostacijās un termoelektrostacijās ūdens un kurināmā analīzei. Tas darbojas uz degošiem propāna - butāna - gaisa vai dabasgāzes - gaisa maisījumiem.

Šī ierīce sastāv no liesmas spektrofotometriskā analizatora, speciāla membrānas kompresora, gāzes spiediena regulatora, gāzes balona reduktora, propāna-butāna cilindra un sprieguma stabilizatora; ir sarežģīta optiskā sistēma.

Liesmas fotometrs PFA-378 paredzēts sārmu un sārmzemju metālu jonu Na, K, Li, Ca koncentrācijas noteikšanai šķīdumos, mērot to emisijas līniju intensitāti, izsmidzinot analizējamo šķīdumu gāzes degļa liesmā. Papildus - Sr, Cz, Rb, Ba.

Visi elementi paraugā tiek noteikti vienlaicīgi, un to koncentrācijas tiek aprēķinātas automātiski, izmantojot analizatora atmiņā saglabātos kalibrējumus.

Analizatoram ir iekšējais atmiņa 512 mērījumu rezultātiem un iespēja automātiski. sāciet mērījumu un saglabājiet rezultātu. Tas nodrošina augstu produktivitāti un koncentrācijas noteikšanu vismaz 5 paraugiem minūtē. Analizatora atmiņā uzkrātos mērījumu rezultātus var apskatīt uz tā iekšējā indikatora, izvadīt failos datorā, izmantojot RS-232 vai USB interfeisus, ierakstīt zibatmiņā vai izdrukāt uz printera.

Pielietojuma zona.

Analizatoru izmanto medicīnā, enerģētikā, lauksaimniecībā, ūdens apgādes uzņēmumos, ķīmijas, stikla, metalurģijas un citās nozarēs.

Saskaņā ar darbības apstākļiem vides klimatisko faktoru ietekmes ziņā analizators pieder 4.2 kategorijas UHL versijai saskaņā ar GOST 15150-69.

Darbības princips.

Propāna-butāna maisījumu izmanto kā degošu gāzi liesmas fotometrā.

Pievienot. analizatora PFA-378 iespējas, kas pēc klienta pieprasījuma tiek nodrošinātas ar papildu Maksājums

Vairāku elementu analīze. Papildus: stroncijs, cēzijs, rubidijs, bārijs.

Palielina elementu noteikšanas jutību līdz 50 reizēm.

Iespēja izmantot īpašas mērīšanas metodes:

"Iekšējais standarts". Nodrošina augstu precizitāti (ne sliktāka par 1,5% no kopējās relatīvās kļūdas) un “bruto” kļūdu novēršanu (kas iespējamas nekontrolētu parametru izmaiņu dēļ, piemēram, smidzinātāja aizsērēšana). Lai ieviestu tehniku, šķīdumam jāpievieno papildu piedevas. elements. Ir iespējams definēt 2 vai vairākus elementus vienlaicīgi. Piemēram: vienlaicīga Na un K noteikšana medicīnā.

"Standarta risinājumu norobežošana." Secīgs parauga un divu standartšķīdumu mērījums - ar lielāku un mazāku koncentrāciju. Ar 5 secīgiem mērījumiem tiek nodrošināta precizitāte, kas nav sliktāka par 1% no kopējā rel. kļūdas. Augstu veiktspēju (vismaz 10 reizes salīdzinājumā ar citiem liesmas fotometriem) nodrošina autors. mērīšanas rezultāta palaišana un aprēķināšana.

“Lietotāja metodes” - vienlaicīga vairāku elementu noteikšana un mērījumu rezultāta automātiska aprēķināšana (piemēram, elementu ietekmes matricas likvidēšanai, “piedevu” metodes ieviešana utt.)

Savienojums ar ārēju datoru mērījumu un kalibrēšanas rezultātu glabāšanai un apstrādei: 4.1 Tiešs savienojums ar kabeli ar datora RS232 vai USB portu. 4.2 Izmantojot zibatmiņu.

Paplašināts koncentrācijas noteikšanas diapazons - no 0,01 μg/l līdz 1 g/l (t.i., reģistrācijas diapazona pieaugums no 200 līdz 100 tūkstošiem reižu).

Parauga patēriņa samazināšana vienā mērījumā līdz 5 reizēm (līdz 0,5 ml vienā mērījumā).

Secinājums

Tātad, pateicoties vācu fiziķim un slavenajam optiķim Džozefam Fraunhoferam, tika sastādīta vesela spektru tabula. Tas un daudz kas cits veicināja jaunas ķīmiskās izpētes metodes izstrādi, ko pašlaik sauc par "spektrālo analīzi". Spektrālā analīze ir daudzu ķīmiskās analīzes metožu kombinācija, no kurām viena ir liesmas fotometrija.

Noslēgumā es vēlos uzskaitīt šīs metodes plusus un mīnusus. Priekšrocības ietver spēju veikt gan kvalitatīvu, gan kvantitatīvu analīzi. Liesmas emisijas fotometrijas kvalitatīvā analīze nosaka vairāk nekā 80 elementus ar noteikšanas robežu no 10-2% (Hg, Os uc) līdz 10-5% (Na, B, Bi utt.). Zema noteikšanas robeža var novest pie elementu atkārtotas atklāšanas paraugā nejauša piesārņojuma rezultātā. Kvantitatīvā vērtība ir balstīta uz liesmā ievadītās analizējamās vielas koncentrāciju. Lai pārbaudītu cietos un šķidros paraugus, var izmantot liesmas fotometrijas metodes.

Tagad mūsdienu apstākļos zinātniekiem ir izdevies samazināt liesmas spektrometru kļūdu un traucējumus, kas padara šo metodi vēl efektīvāku un automatizētāku. Ar moderniem spektrofotometru modeļiem rezultāti tiek iegūti ātrāk nekā ar vecākiem modeļiem.

Papildus šīs metodes efektivitātei jūs varat pamanīt tās skaistumu, jo darbs ar daudzkrāsainiem spektriem ir ļoti interesants un izklaidējošs, nevis garlaicīgu vienādojumu risināšana un formulu atvasināšana.

Bibliogrāfija

1. Vasiļjevs V.P. Analītiskā ķīmija. 2. grāmata: Fizikāli ķīmiskās analīzes metodes. - M.: Bustards, 2004. - 383 s.

2. Poluektov N.S. Analīzes metodes, izmantojot liesmas fotometriju. - M.: Nauka, 1967. gads.

3. Kuzjakovs Yu.Ya. un citas spektrālās analīzes metodes. - M., 1990. gads.

4. Citovičs I.K. Analītiskās ķīmijas kurss: mācību grāmata 10. izd., dzēsts. - Sanktpēterburga: Publishing House Lan, 2009. -t 496 lpp.: ill. - (Mācību grāmatas augstskolām, speciālā literatūra)

Ievietots vietnē Allbest.ru

...

Līdzīgi dokumenti

Atomu emisijas spektrālās analīzes teorija. Galvenie atomizācijas avotu veidi, liesmā notiekošo procesu apraksts. Atomu emisijas fotometra shematiskā diagramma. Spektrogrāfiskā, spektrometriskā un virtuālā spektra novērtēšana.

tests, pievienots 29.03.2011

No velmēšanas ražošanas radušos katlakmens eļļu saturošu nogulumu dehidratācija, izmantojot filtru palīglīdzekļus. Notekūdeņu komponentu noteikšanas metodes ir fotometrija, atomu absorbcijas spektrometrija un liesmas emisijas spektrometrija.

diplomdarbs, pievienots 10.07.2012

Praktiskās emisijas spektrālās analīzes mērķis, būtība, precizitāte un pielietojums. Stiloskopiskās analīzes iezīmes, spektrogrāfa galvenie raksturlielumi. Trīs standarta paraugu metode, pastāvīga kalibrēšanas līkne un piedevas.

anotācija, pievienota 09.11.2010

Fotometriskās analīzes metodes. Vielu kvantitatīvā noteikšana gāzu hromatogrāfijā. Amperometriskās titrēšanas būtība. Atomu spektru izcelsmes raksturs. Radiometriskajās analīzes metodēs izmantotie radioaktīvo pārveidojumu veidi.

tests, pievienots 17.05.2014

Emisijas spektrālās analīzes jēdziens un veidi, kas balstās uz sakarību starp elementa koncentrāciju un tā spektrālo līniju intensitāti. Lomakina formula. Trīs standartu metode, pastāvīgs grafiks, vizuālās metodes. Stiloskopiskā analīze.

abstrakts, pievienots 24.01.2009

Instrumentālo analīzes metožu klasifikācija pēc nosakāmā parametra un mērīšanas metodes. Potenciometriskās, amperometriskās, hromatogrāfiskās un fotometriskās titrēšanas būtība. Cinka hlorīda kvalitatīvā un kvantitatīvā noteikšana.

tests, pievienots 29.01.2011

Jaunu metožu izmantošana elementu satura noteikšanai. Liesmas fotometriskās, atomu absorbcijas, spektrālās, aktivācijas, radioķīmiskās un rentgena fluorescences analīzes metodes. Minerālvielu parauga kvalitatīvās analīzes veikšana.

kursa darbs, pievienots 05.03.2012

Fotometriskās analīzes metodes būtība. Fotoelektrokolorimetra KFK-2 izmantošanas īpatnības nitrātu jonu noteikšanai ūdenī, analīzes tehnoloģija. Tā īstenošanas organizēšana, nepieciešamo izmaksu aprēķins. Laboratorijas ekonomiskais pamatojums.

tests, pievienots 12.12.2010

Askorbīnskābes kvalitatīvās un kvantitatīvās noteikšanas metožu izpēte. Uz iepakojuma norādīto farmaceitiskā sastāva vērtību autentiskuma noteikšana. Jodometrija, kulometrija, fotometrija. Divu metožu rezultātu salīdzinājums, izmantojot Fišera kritēriju.

kursa darbs, pievienots 16.12.2015

Atomu emisijas spektrālās analīzes pamati, tās būtība un pielietošanas joma. Liesma, dzirkstele un augstfrekvences induktīvi savienota plazma kā spektra ierosmes avoti. Spektrogrāfiskās, spektrometriskās un vizuālās analīzes būtība.

Liesmas fotometra diagramma parādīta 5.1. attēlā.

5.1. attēls — liesmas fotometra PFL-1 diagramma:

1 – stikls ar šķīdumu; 2- aerosols; 3 – izsmidzināšanas kamera; 4 – ūdens blīvējums; 5 – maisīšanas kamera; 6 – deglis; 7 – liesma; 8 – ieejas slots; 9 – gaismas filtrs; 10 – fotoelements; 11 – pastiprinātājs;

12 – galvanometrs

Ierīce izmanto trīs nomaināmus gaismas filtrus kā monohromatoru, kuru pārraides joslas atbilst nātrija, kālija un kalcija analītiskajām spektrālajām līnijām. Gaismas filtru caurlaides joslas ir diezgan šauras. Gaismas filtri pārraida starojumu no nosakāmā elementa analītiskās līnijas un absorbē citu elementu starojumu.

Galvanometra rādījumus izmanto kā analītisku signālu kvantitatīvai analīzei liesmas fotometrijā 12 atrodas ierīces priekšējā panelī. Galvanometrs mēra fotoelementa strāvu 10 , kas ir atkarīgs no spektrālās līnijas intensitātes un, savukārt, no analizējamā šķīduma koncentrācijas.

5.3. Liesmas fotometra darbības procedūra

1) Laborants ieslēdz fotometru 10 minūtes pirms darba sākuma.

2) Uzstādiet analizējamajam elementam atbilstošu gaismas filtru, pagriežot sviru ierīces labajā sienā.

3) Kalibrējiet ierīci. Lai veiktu kalibrēšanu, ir nepieciešams sagatavot standarta šķīdumus.

Laboratorijas darbs Nr.15 elementu noteikšana ar liesmas fotometriju

Darba pabeigšana:

Sagatavo virkni katra elementa sāļu standartšķīdumu, ko nosaka ar dažādām fiksētām koncentrācijām, pievienojot laboratorijas asistenta norādīto sākotnējā šķīduma tilpumu 50 cm 3 mērkolbās. Šķīdumu tilpumu noregulē līdz atzīmei ar destilētu ūdeni. Šķīdumus kolbās rūpīgi sajauc.

Studenti no laboranta saņem paraugu analīzei mērkolbā un arī atšķaida to līdz atzīmei ar destilētu ūdeni.

Piepildiet numurētās krūzes ar sagatavoto standartu, testa šķīdumiem un destilētu ūdeni.

Uzstādiet analizējamajam elementam atbilstošu gaismas filtru, pagriežot sviru ierīces labajā sienā.

Smidzināšanas caurule tiek nolaista glāzē destilēta ūdens un, izmantojot galvanometra rokturi, kas atrodas ierīces kreisajā priekšējā panelī, galvanometra adata tiek iestatīta uz nulli.

Smidzināšanas caurule tiek nolaista glāzē ar koncentrētāko šķīdumu, un ierīces bultiņa novirzās pa labi. Izmantojot galvanometra labo rokturi, iestatiet bultiņu pozīcijā, kas atbilst skalas dalījumam 80-90. Atkārtojiet procedūru 3-4 reizes. Šis paņēmiens garantē, ka turpmāko mērījumu laikā ierīce nenokritīs, jo visi šķīdumi ar zemāku koncentrāciju atbilst instrumenta rādījumiem starp nulli un maksimālo galvanometra rādījumu.

Galvanometra rādījumus ņem atlikušajiem analizējamā elementa šķīdumiem koncentrācijas samazināšanās secībā. Pēc tam tiek ņemti analizētā maisījuma galvanometra rādījumi. Rezultāti ir ierakstīti 1. tabulā.

Pamatojoties uz iegūtajiem eksperimentālajiem datiem, tiek konstruēts kalibrēšanas grafiks. Lai to izdarītu, šķīdumu koncentrācijas vērtības vienībās mg/ml tiek attēlotas pa abscisu asi, un atbilstošās galvanometra rādījumu vērtības tiek attēlotas pa ordinātu asi.

Analizējamā metāla jonu koncentrācija tiek noteikta no kalibrēšanas grafika.

Atkārtojiet mērījumus no 3. līdz 7. solim citiem sāļiem.

Lai nodrošinātu nepārtrauktu rezultātu uzraudzību, koncentrācijas vērtības un instrumentu rādījumus ieteicams attēlot kalibrēšanas grafikā, vienlaikus ierakstot tos tabulā. Šajā gadījumā jūs varat pārbaudīt punktus, kas izkrituši no grafiskās atkarības, atkārtoti uzstādot stiklu ar mērīšanas šķīdumu.

Analīzes rezultātu aprēķins

1) Sagatavoto standarta sāls šķīdumu koncentrācijas aprēķins

Kur AR ref.st. risinājums– sākotnējā sāls standartšķīduma koncentrācija pudelē, mg/ml; AR Art.– sagatavotā šķīduma koncentrācija kolbā, mg/ml; V oriģināls st.r.ra– sākotnējā standartšķīduma tilpums, mērīts ar bireti, ml; V Uz – kolbas tilpums, ml.

2) Eksperimentu rezultāti ir ierakstīti 1. tabulā.

1. tabula. Eksperimentu rezultāti

Kalibrēšanas grafika izveidošana un metāla koncentrācijas noteikšana analizētajā šķīdumā.

Kalibrēšanas grafiks ir izveidots, pamatojoties uz 1. tabulā sniegtajiem rezultātiem.

Dž x

Dž 1

Rezultātu pārbauda skolotājs vai laborants, un par veikto darbu sastāda aktu.