Hiilitetrakloridin lisäpuhdistusmenetelmät. Vedettömien puhtaiden orgaanisten liuottimien valmistus. Perusvarotoimet
ZHK Ecotech valmistaa ja toimittaa kemiallisia tuotteita varastosta Moskovassa ja Pietarissa. Saatavilla olevat flokkulantit, ioninvaihtohartsit, inhibiittorit, oksidit, akryyliamidipolymeerit, glykolit, kumit, polyesterit.
Eko-tec.ru-verkkosivusto on tarkoitettu vain tiedoksi, eikä se ole missään olosuhteissa julkinen tarjous. Lisätietoja esiteltyjen tavaroiden ja (tai) palveluiden saatavuudesta ja hinnasta saat ottamalla yhteyttä työmaavastaavaan postitse
Tislaa aineet paljon alhaisemmassa lämpötilassa kuin niiden kiehumispiste. Höyrytislauksen ydin on siinä, että korkealla kiehuva, sekoittumaton tai vähän sekoittuva, ts. Veteen huonosti liukenevat aineet haihtuvat, kun vesihöyryä johdetaan niiden läpi; ne tiivistetään sitten yhdessä höyryn kanssa jääkaapissa. Sen selvittämiseksi, haihtuuko aine vesihöyryn kanssa, pieni määrä sitä on kuumennettava koeputkessa 2 ml:n kanssa vettä. Tämän putken yläpuolella pidetään toisen koeputken pohjaa, johon laitetaan jäätä. Jos toisen putken kylmälle pohjalle kondensoituvat pisarat ovat sameita, aine on haihtuvaa vesihöyryn kanssa. Taulukko 6 Joidenkin vesihöyryllä tislattujen aineiden tiedot Aine Kiehumispiste, 0С Puhtaan aineen pitoisuus aineen ja aineen seoksessa höyrytisleessä, % Aniliini 184,4 98,5 23 Bromibentseeni 156,2 95,5 61 Naftaleeni 218,2 95,5 61 Naftaleeni 218,2 .20eetseeni 8 .2019 . 99,3 15 o-kresoli 190,1 98,8 19 Työjärjestys on seuraava. On suositeltavaa kuumentaa ensin pullo nesteen ja veden kanssa melkein kiehuvaksi. Tämän esilämmityksen tarkoituksena on estää seoksen tilavuus pullossa laajenemasta liikaa vesihöyryn tiivistymisen vuoksi tislauksen aikana. Tulevaisuudessa tislauspulloa ei voida lämmittää. Kun höyrynkehittimestä tulee voimakas höyrysuihku, sulje t-paidalle asetettu kumiputki puristimella ja aloita tislaus höyryllä. Melko voimakkaan höyrysuihkun tulee kulkea pullossa olevan nesteen läpi. Merkki tislauksen päättymisestä on kirkkaan tisleen (puhdas vesi) ilmaantuminen. Jos tislattava aine liukenee huomattavasti veteen (esim. aniliini), tulee kerätä pieni määrä kirkasta tislettä. Tislauksen lopussa puristin avataan ja vasta sen jälkeen polttimet sammutetaan (täten eliminoidaan nesteen imeytymisen vaara tislauskolvista höyrystimeen). Vastaanottimessa saadaan tislauksen jälkeen kaksi kerrosta: vesi ja orgaaninen aine. Jälkimmäinen erotetaan vedestä erotussuppilossa, kuivataan tavanomaisella tavalla ja tislataan lopullista puhdistusta varten. Joskus suolaamista ja uuttamista käytetään vähentämään aineen hävikkiä sen osittaisen vesiliukoisuuden vuoksi. Korkealla kiehuvat aineet, joita on vaikea tislata 100°C:n höyryllä, voidaan tislata tulistetulla höyryllä, ellei ole olemassa vaaraa aineen hajoamisesta korkeammassa lämpötilassa. Tulistetun höyryn muodostamiseen käytetään eri laitteiden tulistimet. Tyypillisesti höyrygeneraattorista tuleva höyry menee metallikäämiin, jossa on lämpötilan mittausputki ja jota kuumennetaan vahvan polttimen liekillä. On välttämätöntä ylläpitää tiettyä tulistetun höyryn lämpötilaa tislausnopeuden säätelemiseksi ja aineen hajoamisen välttämiseksi. Tislauspullo tulee upottaa öljy- tai metallikylpyyn, joka on lämmitetty vaadittuun lämpötilaan, ja pullon kaula on käärittävä tiiviisti asbestinauhalla. Jos tislaus suoritetaan yli 120-130 °C:n lämpötiloissa, tislauskolviin on kytkettävä peräkkäin ensin ilma- ja sitten vesijäähdyttimet. Tulistetun höyryn käyttö mahdollistaa tuskin haihtuvien aineiden tislausnopeutta moninkertaiseksi (kuva 39). Toisin kuin tavanomaisessa yksinkertaisessa tislauksessa, jossa höyry ja lauhde kulkevat laitteen läpi kerran tiettyyn suuntaan, vastavirtatislauksessa tai rektifioinnissa osa lauhteesta virtaa jatkuvasti kohti höyryä. Tämä periaate toteutetaan tislaustislauskolonneissa. Rektifikaatio on menetelmä, jolla erotetaan tai puhdistetaan nesteitä, joilla on melko läheiset kiehumispisteet tislaamalla erityisillä kolonneilla, joissa nousevat höyryt ovat vuorovaikutuksessa niitä kohti virtaavan nesteen (flegma) kanssa, joka muodostuu höyryjen osittaisen kondensoitumisen seurauksena. Haihdutus- ja kondensaatioprosessien toistuvan toistamisen seurauksena höyry rikastuu matalalla kiehuvalla komponentilla, ja korkealla kiehuvalla komponentilla rikastettu lima virtaa tislauskolviin. Teollisuudessa tai tutkimuksessa käytetyt tehokkaat kolonnit voivat erottaa nesteitä, joiden kiehumispiste eroaa alle 1°C. Perinteiset laboratoriokolonnit mahdollistavat nesteiden erottamisen, joiden kiehumispisteero on vähintään 10°C. Tislauskolonni on lämpöeristettävä niin, että siinä tapahtuvat prosessit etenevät olosuhteissa, jotka ovat mahdollisimman lähellä adiabaattista. Pylvään seinien merkittävällä ulkoisella jäähdytyksellä tai ylikuumenemisella sen oikea toiminta on mahdotonta. Höyryjen läheisen kosketuksen varmistamiseksi nesteen kanssa tislauskolonnit täytetään täytteellä. Suuttimina käytetään lasihelmiä, lasi- tai posliinirenkaita, lyhyitä lasiputkien paloja tai ruostumattomia teräslankoja, lasispiraaleja. Tislauskolonneja käytetään myös "tähti"-tyyppisen joulukuusen tatuoinnin kanssa. Kolonnin tehokkuus riippuu kasteluun toimitetun liman määrästä. Riittävän palautusjäähdytyksen saamiseksi tislauskolonni on liitettävä lauhduttimeen. Höyryjen osittaisella kondensaatiolla varustetun lauhduttimen rooli voidaan suorittaa perinteisellä deflegmaattorilla. Yksinkertainen järjestely nesteiden seoksen erottamiseksi on esitetty kuvassa. 38.52 Lauhduttimet ovat laajalti käytössä, joissa kaikki kolonnin läpi kulkevat höyryt kondensoituvat täydellisesti. Tällaiset lauhduttimet on varustettu tislehanalla. Rektifikaatio voidaan suorittaa sekä ilmakehän paineessa että tyhjiössä. Yleensä tyhjötislaus suoritetaan korkealla kiehuville tai termisesti epästabiileille seoksille. Valvontakysymyksiä: 1. Kerro tislaustyypit ja -menetelmät. 2. Missä tapauksissa käytetään tislausta ilmakehän paineessa, alipaineessa (tyhjiössä) ja höyryllä. Miksi? 3. Kerro ilmakehän paineessa olevan tislauslaitteen toimintaperiaate ja laite. 4. Kerro vesihöyryllä toimivan tislauslaitteen toimintaperiaate ja laite. Käytännön osa 4.1.4.1. Tislaus ilmakehän paineessa Reagenssit: Puhdistettu aine. Laitteet: yksinkertainen tislauslaite. Kokoa instrumentti yksinkertaista tislausta varten ilmanpaineessa kuvan 1 mukaisesti. 38. Kuva. 38. Yksinkertaisen tislauksen laite: 1 - Wurtz-pullo; 2 - lämpömittari; 3 - laskeva Liebig-jääkaappi; 4 - pitkä; 5 - vastaanottopullo Tislauspullo 1 täytetään suppilolla enintään kahteen kolmasosaan tislatusta nesteestä. Mittaa nesteen tilavuus tai paino ennen laitteen täyttämistä. Tislauslaite kootaan kuivista, puhtaista osista ja kiinnitetään jalustaan. Laita vesi päälle jäähdytystä varten. Lämmittimenä käytetään kylpyä (vesi, öljy) tai vaippalämmitintä. Kylvyn lämpötilaa säädellään jalustaan kiinnitetyn toisen lämpömittarin 2 avulla, ja lämmitys säädetään varmistamaan pullon sisällön tasainen, hidas kiehuminen. Vastaanottimeen ei saa pudota enempää kuin kaksi tippaa puhdasta ja läpinäkyvää tislettä sekunnissa. Vain sellaisissa olosuhteissa pullon lämpömittari näyttää lämpötilan, joka vastaa höyryn ja nesteen välistä tasapainopistettä; jos tislaus on liian nopea, höyryt kuumenevat helposti yli. Tislauslämpötila kirjataan lokiin. Tislausta ei saa jatkaa kuivaksi! He lopettavat sen sillä hetkellä, kun kiehumispiste on 2-3 astetta korkeampi kuin se, jossa pääfraktio kulki. Tislauksen lopussa määritetään tisleen tilavuus tai paino ja tislauspullossa oleva jäännös. Harjoittele. Puhdista yksi ehdotetuista liuottimista ohjaajan ohjeiden mukaan. Orgaanisessa synteesissä käytettyjen liuottimien "puhtaus" on erittäin tärkeä. Usein pienetkin epäpuhtaudet estävät reaktion etenemisen, joten liuottimien puhdistaminen on synteettiselle kemistille kiireellinen tehtävä. Kloroformi 0 20 T kiehumispiste = 61,2 C; nd = 1,4455; d415=1,4985 Atseotrooppinen seos (kloroformi-vesi-etanoli) sisältää 3,5 % vettä ja 4 % alkoholia, kiehuu 55,5°C:ssa. Myyntikloroformi sisältää stabilointiaineena alkoholia, joka sitoo hajoamisen aikana muodostuvan fosgeenin. Puhdistus. Ravista väkevän rikkihapon kanssa, pese vedellä, kuivaa kalsiumkloridilla ja tislaa. Huomio! Räjähdysvaaran vuoksi kloroformia ei saa joutua kosketuksiin natriumin kanssa. Hiilitetrakloridi 0,20 kp = 76,8 C; nd = 1,4603 Atseotrooppinen seos veden kanssa kiehuu 66 °C:ssa ja sisältää 95,9 % hiilitetrakloridia. Kolmiosainen atseotrooppinen seos veden (4,3 %) ja etanolin (9,7 %) kanssa kiehuu 61,8 °C:ssa. Puhdistus ja kuivaus. Tislaus yleensä riittää. Sitten vesi poistetaan atseotrooppisena seoksena (tisleen ensimmäiset osat heitetään pois). Jos kuivaukselle ja puhdistukselle asetetaan korkeat vaatimukset, hiilitetrakloridia refluksoidaan 18 tunnin ajan fosforioksidin (V) kanssa, joka tislataan palautusjäähdyttimellä. Hiilitetrakloridia ei saa kuivata natriumilla (räjähdysvaara!). Etanoli 0 sp. = 78,33 C; nd20=1,3616;d415=0,789 Etanoli sekoittuu veteen, eetteriin, kloroformiin, bentseeniin missä tahansa suhteessa. Atseotrooppinen seos veden kanssa kiehuu 78,17 °C:ssa ja sisältää 96 % etanolia. Kolmiosainen atseotrooppinen seos veden (7,4 %) ja bentseenin (74,1 %) kanssa kiehuu 64,85 °C:ssa. 54 Epäpuhtaudet. Synteettinen alkoholi kontaminoituu asetaldehydillä ja asetonilla, käymisen aikana saatu etyylialkoholi on saastunut korkeammilla alkoholeilla (fuselöljyillä). Pyridiiniä, metanolia ja bensiiniä lisätään denaturointia varten. Kuivaus. 1 litraan kaupallista "absoluuttista" alkoholia liuotetaan 7 g natriumia, lisätään 27,5 g ftaalihapon dietyyliesteriä ja seosta refluksoidaan 1 tunti. Sitten tislattiin pienellä kolonnilla. Tislattu alkoholi sisältää alle 0,05 vettä. Vesijäämät voidaan poistaa kaupallisesta "absoluuttisesta" alkoholista myös toisella tavalla: 5 g magnesiumia keitetään 2-3 tuntia 50 ml:n "absoluuttista" alkoholia kanssa, johon lisätään 1 ml hiilitetrakloridia, sitten 950 ml. "absoluuttista" alkoholia lisätään, keitetään vielä 5 h refluksoiden. Lopuksi he tislaavat. Veden tunnistus. Yli 0,05 % vettä sisältävä alkoholi saostaa alumiinitrietylaatin bentseeniliuoksesta runsaan valkoisen sakan. 4.1.4.2. Höyrytislaus Reagenssit: Puhdistettu aine. Laitteet: yksinkertainen tislauslaite. Kokoa höyrytislauslaite kuvan 1 mukaisesti. 39. Kuva. 39. Laite vesihöyryn kanssa tislaamiseen: 1- höyrynkehitin; 2 - tee puristimella; 3 - tislauspullo; 4 - jääkaappi; 5 - pitkä; 6 - vastaanottopullo; 7 - turvaputki; 8 - tuloputki; 9 - höyryä poistava putki Höyrykeittimeen 1 muodostuu höyryä (sen tilalle sopii myös pullo). Turvaputki 7 tasaa painetta, liitoslinkki - kondenssiveden tyhjentämiseen. Höyry tulee tislauskolviin 3 syöttöputken 8 kautta, jossa erotettava seos sijaitsee. Yleensä tämä pullo myös lämmitetään. Tisle tulee jääkaappiin 4, tiivistyy ja virtaa säiliön 5 läpi astiaan 6. Pienet määrät ainetta voidaan tislata ilman höyrystintä, vaan lisäämällä tietty määrä vettä suoraan tislauskolviin. Tehtävä 1. Suorita luonnollisten raaka-aineiden (ruusun terälehdet, kuusen neulaset) höyrytislaus eteerisen öljyn vesipitoisen uutteen saamiseksi. Tätä varten pulloon ladataan luonnolliset raaka-aineet, täytetään vedellä ja suoritetaan höyrytislaus. Tehtävä 2. Hanki vedetön oksaalihappo sen seoksesta veden kanssa atseotrooppisella tislauksella vettä. Kahden toisiinsa liukenemattoman nesteen seoksen tislausta käytetään myös orgaanisten aineiden kuivaamiseen ns. atseotrooppisella veden tislauksella. Tätä tarkoitusta varten kuivattava aine sekoitetaan orgaanisen liuottimen, kuten bentseenin tai hiilitetrakloridin, kanssa ja seos kuumennetaan tislauslaitteessa. Tässä tapauksessa vesi tislataan pois orgaanisen aineen höyryllä (lämpötilassa, joka on alempi kuin seoksen alimman kiehuvan komponentin, esimerkiksi bentseenin tai CCl4:n, kiehumispiste). Riittävän suurella määrällä orgaanista liuotinta voidaan saavuttaa kuivatun aineen täydellinen dehydraatio. 4.1.4.3. Rektifikaatioreagenssit: Puhdistettu aine. Laitteet: Jakotislauslaitteisto. Rektifiointi ilmakehän paineessa Kokoa tislauslaite kuvan 1 mukaisesti. 40. Kuva. 40. Jakotislauslaite: 1 - tislauspullo; 2 - deflegmaattori; 3 - lämpömittari; 4 - jääkaappi; 5 - pitkä; 6 - vastaanottopullo Tehtävä. Erottele etanolin ja butanolin seos komponenteiksi tislaamalla ilmakehän paineessa. Kerää seuraavat fraktiot: a) 82°C asti ("puhdas etanoli"); b) 83 - 110 °C (välifraktio); c) loppuosa. Mittaa fraktio ja jäännöstilavuus. 4.1.4.4. Tislaus tyhjiössä Reagenssit: Puhdistettu aine. Laitteet: Laite tislaukseen alipaineessa. 56 Kuva. 41. Laite tislaukseen alipaineessa: 1 - Claisen-kolvi tai pyöreäpohjainen pullo Claisen-suuttimella; 2 - kapillaari, joka on kytketty kumiletkuun puristimella; 3 - lämpömittari; 4 - jääkaappi; 5 - pitkä; 6 - vastaanottopullo; 7 - turvapullo; 8 - painemittari Tehtävä. Tislaa kinoliini alennetussa paineessa. T paali. kinoliini ilmanpaineessa -237,7 ° C ja 17 mm Hg. Taide. -114 °C. Kollokvion kysymyksiä: 1. Miksi jakotislauksessa käytetään palautusjäähdytintä? 2. Mitä atseotrooppiset seokset ovat? Millä keinoilla ne erotetaan? 3. Missä lämpötilassa (yli tai alle 100°C) vesi kiehuu vuoristossa? Selitä vastaus. 4. Mihin jää epäpuhtauksia orgaanisten yhdisteiden puhdistuksessa tislaamalla? 4.1.5. Ohutkerroskromatografia (TLC) Kromatografia viittaa koko joukkoon fysikaalis-kemiallisia erotusmenetelmiä, jotka perustuvat Tsvetan (1903) ja Kuhnin (1931) työhön. Erottele kromatografia kolonneissa, ohutkerros, paperilla, kaasu. Aineiden erottuminen näissä tapauksissa tapahtuu joko jakautumisen seurauksena kahden nestefaasin välillä (partitiokromatografia) tai johtuen aineen erilaisesta adsorboituvuudesta minkä tahansa adsorbentin avulla (adsorptiokromatografia). Ohutkerroskromatografiassa käytetään sorbenttina esimerkiksi alumiinioksidia. Tässä tapauksessa sekä jakautumisella että adsorptiolla on merkitystä erottelussa. Liikkuvaa faasia, jonka virtauksessa erotettava seos liikkuu, kutsutaan eluentiksi ja kiinteän faasin kerroksesta lähtevää liuosta, joka sisältää seoksen liuenneet komponentit, kutsutaan eluaatiksi. Riippuen suunnasta, johon eluentti liikkuu levyn poikki, on olemassa: nouseva ohutkerroskromatografia 57 laskeva ohutkerroskromatografia vaakasuuntainen ohutkerroskromatografia säteittäinen ohutkerroskromatografia. Nouseva ohutkerroskromatografia Tämän tyyppinen kromatografia on yleisin ja perustuu siihen, että kromatografisen järjestelmän etuosa nousee levyä pitkin kapillaarivoimien vaikutuksesta, ts. kromatografisen järjestelmän etuosa liikkuu alhaalta ylös. Tässä menetelmässä käytetään yksinkertaisinta laitteistoa, koska kromatografisena kammiona voidaan käyttää mitä tahansa tasapohjaista ja tiiviisti suljettavaa säiliötä, johon kromatografinen levy voidaan sijoittaa vapaasti. Nousevan ohutkerroskromatografian menetelmällä on useita haittoja. Esimerkiksi etuosan nousunopeus levyä pitkin tapahtuu epätasaisesti, ts. alaosassa se on korkein, ja etuosan noustessa se pienenee. Tämä johtuu siitä, että kammion yläosassa kyllästyminen liuotinhöyryillä on pienempi, joten kromatografilevyltä tuleva liuotin haihtuu intensiivisemmin, minkä vuoksi sen pitoisuus laskee ja liikenopeus hidastuu. Tämän puutteen poistamiseksi kiinnitetään suodatinpaperiliuskoja pitkin kromatografisen kammion seiniä, joita pitkin nouseva kromatografinen järjestelmä kyllästää kammion höyryllä koko tilavuuden läpi. Joidenkin kromatografisten kammioiden alaosassa on jako kahteen lokeroon. Tämä parannus mahdollistaa kromatografisen järjestelmän kulutuksen vähentämisen (pienempi tilavuus vaaditaan kromatografisen järjestelmän vaaditun korkeuden saavuttamiseksi), vaan myös lisäkyvetin käytön liuottimelle, mikä lisää kyllästyshöyryn painetta kammiossa. Haittapuolena voidaan pitää myös tarvetta seurata liuotinrintamaa, koska liuotinrintama voi "paeta" yläreunaan. Tässä tapauksessa Rf:n todellista arvoa ei ole enää mahdollista määrittää. Laskeva ohutkerroskromatografia Tämä kromatografiamenetelmä perustuu siihen, että kromatografisen järjestelmän etuosa laskeutuu levyä pitkin pääasiassa painovoiman vaikutuksesta, ts. liikkuva vaiherintama liikkuu ylhäältä alas. Tätä menetelmää varten kromatografiakammion yläosaan kiinnitetään kromatografialla varustettu kyvetti, josta liuotin pääsee kromatografialevylle sydämen avulla, joka virtaa alas ja näyte kromatografoidaan. Tämän menetelmän haittoja ovat laitteiden monimutkaisuus. Tätä menetelmää käytetään pääasiassa paperikromatografiassa. 58 Vaakaohutkerroskromatografia Tämä menetelmä on instrumentoinnin kannalta monimutkaisin, mutta kätevin. Joten kromatografisessa kammiossa levy asetetaan vaakasuoraan ja järjestelmä syötetään levyn toiseen reunaan sydämen avulla. Liuotinrintama liikkuu vastakkaiseen suuntaan. On toinenkin temppu kameran yksinkertaistamiseksi mahdollisimman paljon. Tätä varten alumiinipohjaista kromatografialevyä taivutetaan hieman ja asetetaan kammioon. Tässä tapauksessa järjestelmä toimii kahdelta puolelta samanaikaisesti. Vain alumiinitaustaiset levyt sopivat tähän tarkoitukseen, koska muovi- ja lasipohja on "joustamaton", ts. ei säilytä muotoaan. Tämän menetelmän etuja ovat se, että vaakakennossa järjestelmän höyrykyllästyminen tapahtuu paljon nopeammin, etunopeus on vakio. Ja kun kromatografoidaan molemmilta puolilta, etuosa ei "karkaa". Säteittäinen ohutkerroskromatografia Säteittäinen ohutkerroskromatografia koostuu siitä, että testiainetta levitetään levyn keskelle ja sinne syötetään eluentti, joka liikkuu levyn keskeltä reunaan. Seoksen komponenttien jakautuminen tapahtuu kantoaineen1 absorboiman veden ja tämän stationaarifaasin (liikkuva faasi) läpi liikkuvan liuottimen välillä. Tässä tapauksessa sovelletaan Nernstin lakia. Seoksen komponentti, joka liukenee paremmin veteen, liikkuu hitaammin kuin se, joka liukenee liikkuvaan faasiin. Adsorptio perustuu siihen, että kantajan ja seoksen komponenttien välille muodostuu adsorptiotasapaino - jokaisella komponentilla on omansa, mikä johtaa komponenttien erilaiseen liikenteeseen. Kvantitatiivinen mitta aineen siirtymisnopeudesta käytettäessä tiettyä adsorbenttia ja liuotinta on Rf-arvo (hidastustekijä tai liikkuvuuskerroin). Rf:n arvo määritellään pisteen ja lähtöviivan välisen etäisyyden osamääränä jaettuna liuottimen (etulinjan) etäisyydellä lähtöviivasta: Etäisyys pisteestä lähtöviivaan Rf = etäisyys liuottimen rintamasta alkuun Rf:n arvo on aina pienempi kuin yksikkö, se ei riipu pituuskromatogrammeista, vaan riippuu valitun liuottimen ja adsorbentin laadusta, lämpötilasta, aineen pitoisuudesta, epäpuhtauksien läsnäolosta. Joten matalissa lämpötiloissa aineet liikkuvat hitaammin kuin korkeammissa lämpötiloissa. Käytettyjen liuottimien seoksen sisältämät epäpuhtaudet, adsorbentin epähomogeenisuus, vieraat ionit analysoitavassa liuoksessa voivat muuttaa Rf:n arvoa. 1 Kantaja on adsorbentti, esim. alumiinioksidi, tärkkelys, selluloosa ja vesi muodostavat kiinteän faasin. 59 Kerrointa Rs käytetään joskus: Aineen kulkema etäisyys linjasta alkuun Rs= Aineen kulkema matka linjalta alkuun standardina otettuna Toisin kuin Rf, Rs:n arvo voi olla suurempi tai pienempi kuin 1 Rf:n arvo määräytyy kolmella päätekijällä. ENSIMMÄINEN TEKIJÄ - kromatografoidun orgaanisen yhdisteen affiniteettiaste sorbentille, joka kasvaa seuraavissa sarjoissa: alkaanit< алкены < простые эфиры < нитросоединения < альдегиды < нитрилы < амиды < спирты < тиофенолы < карбоновые кислоты По мере увеличения числа функциональных групп энергия адсорбции возрастает (Rf уменьшается). Наличие внутримолекулярных взаимодействий, например водородных связей, наоборот уменьшает ее способность к адсорбции (Rf увеличивается). Так, о-нитрофенолы и о-нитроанилины имеют большее значение Rf , чем м- и п-изомеры. Плоские молекулы адсорбируются лучше, чем неплоские. ВТОРОЙ ФАКТОР - свойства самого сорбента, которые определяются не только химической природой вещества, но и микроструктурой его активной поверхности. В качестве сорбентов чаще всего используются оксид алюминия, силикагель, гипс с размером гранул 5-50 мкм. Оксид алюминия обладает удельной поверхностью 100- 200 м2/г, имеет несколько адсорбционных центров. Одни из них избирательно сорбируют кислоты, другие - основания. При этом для кислот c рКа <5 и оснований c рКа >9:lle on tunnusomaista kemisorptio. Alumiinioksidi on myös tehokas erottelemaan asyklisiä hiilivetyjä, joissa on useita kaksois- ja kolmoissidoksia. Silikageelillä (SiO2×H2O) on paljon suurempi sorptiokyky kuin alumiinioksidilla. TLC:ssä käytetään suurihuokoisia silikageelilaatuja, joiden huokoskoko on 10–20 nm ja ominaispinta-ala 50–500 m2/g. Silikageeli on kemiallisesti inertti useimpien aktiivisten orgaanisten yhdisteiden suhteen, mutta happamien ominaisuuksiensa (pH 3-5) ansiosta se sorboi melko voimakkaasti emäksiä, joiden pKa>9. Kipsi on sorbentti, jolla on pieni sorptiokyky ja alhainen aktiivisuus. Sitä käytetään polaaristen yhdisteiden kromatografiaan sekä yhdisteisiin, jotka sisältävät suuren määrän erilaisia funktionaalisia ryhmiä. KOLMAS TEKIJÄ on eluentin luonne, joka syrjäyttää aktiivisiin keskuksiin adsorboituneet tutkittujen aineiden molekyylit. Eluointitehon lisäämiseksi eluentit voidaan järjestää seuraavalle riville: 60
Fysikaaliset ja kemialliset ominaisuudet:
Hiilitetrakloridi (tetrakloorimetaani, CHCl 4) on väritön neste. Solv. vettä CCl4:ssä noin 1 % (24°). Ei syty. Joutuessaan kosketuksiin liekkien tai hehkuvien esineiden kanssa se hajoaa muodostaen fosgeenia. Saattaa sisältää epäpuhtauksia CS 2 , HCl, H 2 S, orgaanisia sulfideja.
Sovellusalue:
Käytetään liuottimena; rasvojen ja alkaloidien uuttamiseen; freonien tuotannossa; sammuttimissa; vaatteiden puhdistamiseen ja rasvanpoistoon jokapäiväisessä elämässä ja tuotantoolosuhteissa.
Kuitti:
Saatu klooraamalla CS2 katalyyttien läsnä ollessa; CH4:n katalyyttinen klooraus (yhdessä CH2C12:n ja CHC13:n kanssa); kuumentamalla hiilen ja CaCl 2:n seosta jännitekaaren lämpötilassa.
Myrkyllisen vaikutuksen yleinen luonne:
Huumausaine, jonka höyry on vähemmän voimakas kuin kloroformi. Millä tahansa reitillä se aiheuttaa vakavia maksavaurioita: sentrilobulaarista nekroosia ja rasvan rappeutumista. Samalla se vaikuttaa myös muihin elimiin: munuaisiin (munuaistiehyiden proksimaalisiin osiin), keuhkorakkuloihin ja keuhkojen verisuoniin. Munuaisten ja keuhkojen vauriot ovat vähemmän merkittäviä, ne kehittyvät pääsääntöisesti maksavaurion jälkeen ja yleisen aineenvaihduntahäiriön seurauksena, mutta joissain tapauksissa niillä on merkittävä rooli myrkytyksen kuvassa ja tuloksessa. Varhaisimman myrkyllisen vaikutuksen merkkinä pidetään muutosta useiden veren entsyymien tasossa. Paljastettiin maksan suuri kyky uusiutua myrkytyksen jälkeen. Alkoholin nauttiminen Ch. W. -höyryjen hengittämisen aikana, jäähdytys, lisääntynyt happipitoisuus ilmassa lisäävät myrkyllistä vaikutusta. Sammutettaessa liekkejä palosammuttimilla ja yleensä voimakkaalla lämmityksellä, voi tapahtua myrkytys hengitettynä lämpöhajoamistuotteita C.U.
Ch. W.:n toksisen vaikutuksen patogeneesiä koskevien olemassa olevien näkemysten mukaan se liittyy vapaiden radikaalien metaboliitteihin (kuten CC1 h), joita muodostuu CCl4-molekyylien hemolyyttisen repeämisen seurauksena. Solunsisäisten kalvojen lipidikompleksien lisääntyneen peroksidoitumisen seurauksena entsyymitoiminta häiriintyy, useat solun toiminnot (proteiinisynteesi, ß-lipoproteiinien aineenvaihdunta, lääkeaineenvaihdunta) tapahtuvat, nukleotidien tuhoutuminen tapahtuu jne. Oletetaan, että pääasiallinen paikka vapaiden radikaalien metaboliittien muodostuminen on endoplasminen verkkokalvo ja mikrosomisolut.
Kuva myrkytyksestä:
Hengitettäessä erittäin suuria pitoisuuksia (kun huolimaton tunkeutuminen säiliöön, sammutettaessa tulipaloa CW-sammuttimilla pienissä suljetuissa tiloissa jne.), joko äkillinen kuolema tai tajunnan menetys tai anestesia on mahdollinen. Lievämmässä myrkytyksessä ja hermostoon kohdistuvan vaikutuksen vallitessa päänsärky, huimaus, pahoinvointi, oksentelu, sekavuus tai tajunnan menetys ovat tyypillisiä. Toipuminen tapahtuu suhteellisen nopeasti. Kiihtyminen on joskus luonteeltaan voimakkaita väkivaltaisen tilan hyökkäyksiä. Kuvattu myrkytys enkefalomyeliitin, pikkuaivojen rappeuman, perifeerisen hermotulehduksen, optisen hermotulehduksen, verenvuodon ja aivojen rasvaembolian muodossa. On tunnettu tapaus, jossa epileptiformisia kouristuksia ja tajunnan menetys on neljäntenä päivänä myrkytyksen jälkeen ilman merkittäviä maksa- ja munuaisvaurioita. Ruumiinavauksessa (nopean kuoleman tapauksessa) - vain verenvuodot ja aivoturvotus, keuhkoemfyseema.
Jos myrkytys kehittyy hitaasti, keskushermostovaurion oireisiin liittyy 12-36 tunnin kuluessa vaikea hikka, oksentelu, usein pitkittynyt, ripuli, joskus suolistoverenvuoto, keltaisuus ja useat verenvuodot. Myöhemmin - maksan lisääntyminen ja arkuus, vaikea keltaisuus. Vielä myöhemmin ilmaantuu oireita vakavasta munuaisvauriosta. Muissa tapauksissa munuaisvaurion oireet edeltävät maksasairauden merkkejä. Havainnot ovat osoittaneet, että maksavaurio on voimakas ensimmäisen jakson aikana ja mitä vahvempi, sitä nopeammin kuolema tapahtuu; myöhemmän kuoleman myötä maksakudoksessa on jo regeneratiivisia prosesseja. Muutokset munuaisissa varhaisen kuoleman aikana ovat merkityksettömiä. Munuaisvaurion yhteydessä virtsan määrä vähenee; virtsassa - proteiini, veri, sylinterit. Veressä ei-proteiinitypen pitoisuus kasvaa, mutta kloridien, kalsiumin ja proteiinien pitoisuus vähenee. Vaikeissa tapauksissa esiintyy oliguriaa tai täydellistä anuriaa (sekä munuaisten suodatus- että eritystoiminnot ovat heikentyneet). Korkea verenpaine, turvotus, kouristukset, uremia - Keuhkopöhö voi kehittyä, usein välitön kuolinsyy (joskus turvotus selittyy ylimääräisen nesteen antamisella hoidon aikana). Edullisemmissa tapauksissa anurian jälkeen - runsas diureesi, patologisten elementtien asteittainen häviäminen virtsasta, munuaisten toiminnan täydellinen palautuminen. Joskus, ilmeisesti ei kovin korkeilla C.U.-pitoisuuksilla, ainoa myrkytysmerkki voi olla virtsanerityksen väheneminen tai loppuminen.
Ch. W. -höyryillä tapahtuvan akuutin myrkytyksen seurauksena voi olla pohjukaissuolihaava, haimanekroosi, anemia, leukosytoosi, lymfopenia, sydämen muutokset, akuutti psykoosi (Vasilyeva). Myrkytyksen seurauksena voi olla maksan keltainen atrofia sekä sen kirroosi.
Kun Ch. W. otetaan suun kautta, myrkytyskuva on sama kuin höyryjä hengitettäessä, vaikka on viitteitä siitä, että näissä tapauksissa vaikuttaa pääasiassa maksa.
Tyypillisimpiä patologisia muutoksia ovat: maksan parenkymaalinen ja rasvainen rappeuma sekä lukuisat nekroosit siinä; akuutti toksinen nefroosi; nefrosonefriitti (munuaisten tubulukset ovat vahingoittuneet koko pituudeltaan); aivojen turvotus; tulehdus ja keuhkoödeema; sydänlihastulehdus.
Myrkylliset pitoisuudet aiheuttavat akuutin myrkytyksen.
Ihmisellä hajun havaintokynnys on 0,0115 mg/l ja silmän valoherkkyyteen vaikuttava pitoisuus on 0,008 mg/l (Belkov). Annoksella 15 mg / l 10 minuutin kuluttua päänsärky, pahoinvointi, oksentelu, kohonnut syke; 8 mg/l sama 15 minuutin kuluttua ja 2 mg/l 30 minuutin kuluttua. Väsymystä ja uneliaisuutta havaittiin työntekijöillä 8 tunnin altistuksessa pitoisuudelle 1,2 mg/l. Ch. W:n lattiaa puhdistettaessa (pitoisuus ilmassa 1,6 mg/l) työntekijä tunsi päänsärkyä, huimausta 15 minuutin kuluttua ja joutui lähtemään töistä. Myrkytys oli kohtalokas (uhri oli alkoholisti). Kuvattu massamyrkytys laivan höyrystimen kierukoita puhdistettaessa (ilman pitoisuus 190 mg/l). Uhrit, yhtä lukuun ottamatta, selvisivät hengissä. Altistuminen pitoisuudelle 50 mg/l hengitettynä 1 tunnin ajan voi olla hengenvaarallinen Vakava myrkytys tunnetaan maksan, munuaisten ja suoliston verenvuodon kanssa työskenneltäessä kahdessa vuorossa peräkkäin normaaleissa pesulaitteiden pesuolosuhteissa.
Nieltynä 2-3 ml CW:tä voi jo aiheuttaa myrkytyksen; 30-50 ml johtaa vakavaan ja kuolemaan johtavaan myrkytykseen. Joukkomyrkytystapauksia, joissa kuoli 20 ihmistä, on kuvattu, kun nieltiin 1,4 % Ch. W.:tä sisältävää hiuspesuainetta (loput on alkoholia). Uhrit - keuhkoputkentulehdus, keuhkokuume, hematemesis, ripuli, maksa- ja munuaisvauriot. On kuitenkin tunnettu tapaus toipua 220 ml:n Ch. W.:n ottamisen jälkeen, kun on kehittynyt anestesia ja vaikea munuaisten vajaatoiminta. Parafiiniöljyä (vaseliini) käytettiin mahahuuhtelussa.
Kroonisessa myrkytyksessä suhteellisen lievissä tapauksissa esiintyy: väsymystä, huimausta, päänsärkyä, kipua eri kehon osissa, lihasvapinaa, muistin heikkenemistä, inertiaa, painon laskua, sydämen toimintahäiriöitä, nenän ja kurkun limakalvojen ärsytystä, dysuriset häiriöt. Yleisimmät valitukset ovat vatsakipu, ruokahaluttomuus, pahoinvointi. Maksan laajentuminen ja arkuus havaitaan; liikkuvuuden muutos, suolen eri osien kouristukset, bilirubinemia jne.
Hiilitetrakloridi voi aiheuttaa iholla ihotulehdusta, joskus ihottumaa ja urtikariaa. Ärsyttää ihoa enemmän kuin bensiini. Kun peukalo on upotettu Ch, W, 30 minuutiksi, 7-10 minuutin kuluttua ilmaantuu kylmän ja polttavan tunne. Ersepoician jälkeen punoitus häviää 1-2 tunnin kuluttua Polyneuriittitapauksesta on kuvattu C. W:n jatkuvan kosketuksen seurauksena ihon kanssa työn aikana. Suurina määrinä se tunkeutuu palaneen ihon läpi; luultavasti "myrkytys on mahdollista sammutettaessa ihmisiin palavia vaatteita C. W.:n avulla.
Kiireellistä hoitoa.
Akuutin inhalaatiomyrkytystapauksessa - raitista ilmaa, lepoa. Pitkäaikainen kostutetun hapen hengittäminen nenäkatetreilla (jatkuvasti ensimmäisten 2-4 tunnin aikana; sen jälkeen 30-40 min 10-15 minuutin tauoilla). Sydänlääkkeet: kamferi (20%), kofeiini (10%). kordiamiini (25 %) 1-2 ml ihonalaisesti; rauhoittavat aineet, vahva makea tee. Ruiskutetaan suonensisäisesti 20-30 ml 40-prosenttista glukoosiliuosta, jossa on 5 ml 5-prosenttista askorbiinihappoa ja 10 ml 10-prosenttista kalsiumkloridiliuosta. Hikka, oksentelu - lihakseen 1-2 ml 2,5-prosenttista klooripromatsiiniliuosta ja 2 ml 1-prosenttista novokaiiniliuosta. Hengityslaman kanssa - hiilen hengittäminen toistuvasti 5-10 minuutin ajan, suonensisäisesti 10-20 ml 0,5-prosenttista bemegridiliuosta, ihonalaisesti 1 ml 10-prosenttista koratsoliliuosta. Hengityksen voimakkaalla heikkenemisellä (pysähdyksillä) - keinotekoinen hengitys "suusta suuhun" -menetelmällä siirtymällä kontrolloituun. Vakavissa tapauksissa välitön sairaalahoito tehohoitokeskukseen.
Kun myrkkyä otetaan sisään - perusteellinen mahahuuhtelu letkun läpi, yleinen vastalääke (TUM), 100-200 ml vaseliiniöljyä, jonka jälkeen annetaan suolaliuosta laksatiivia; suolen puhdistus puhtaaksi pesuvedeksi (sifoniperäruiske); Verenlasku (150-300 ml), jota seuraa osittainen verenvaihto. Diureesin tehostamiseksi suonensisäisesti 50-100 ml 30 % ureaa 10 % glukoosiliuoksessa tai 40 mg lasixia. Kollaptoidisen tilan kehittyessä laskimoon 0,5 ml 0,05-prosenttista strofantiiniliuosta 10-20 ml:ssa 20-prosenttista glukoosiliuosta tai korglikonia (0,5-1 ml 0,06-prosenttista liuosta 20 ml:ssa 40-prosenttista glukoosia). ratkaisu); indikaatioiden mukaan - mezaton. Jatkossa happo-emästasapainon palauttamiseksi - suonensisäinen tiputusinjektio 300-500 ml 4-prosenttista natriumbikarbonaattiliuosta. Suositeltavat B6- ja C-vitamiinit, lipoiinihappo, unitioli (5 % liuos lihakseen, 5 ml 3-4 kertaa päivässä ensimmäisenä päivänä, 2-3 kertaa päivässä toisena ja kolmantena päivänä).
Vasta-aiheinen: sulfalääkkeet, adrenaliinia ja klooria sisältävät unilääkkeet (kloraalihydraatti jne.). Emme salli alkoholin ja rasvojen nauttimista!
Perustuu kirjan materiaaliin: Haitalliset aineet teollisuudessa. Käsikirja kemisteille, insinööreille ja lääkäreille. Ed. 7. per. ja ylimääräistä Kolmessa osassa. Osa I. Orgaaniset aineet. Ed. kunnioitettu toiminta tiede prof. N.V. Lazareva ja Dr. hunaja. Tieteet E. N. Levina. L., "Kemia", 1976.
UNION OF SOVIET SHIRISH EDERRESPUBLIK 07 S 07 S 19/06 RETENII RSKOY Toivon voivani edistää xo zoldnatsolin, OPC 12:n kehitystä yleensä k ots-Khkhloushkin n i n i n e, NEUVOSLITON VALTIONKONITEETTI JA NEUVOTLUJON TEKEMINEN KEHITYS. ja Georgian SSR:n tiedeakatemian sähkökemia "Ulkomainen kirjallisuus", 1958, s. 393-396,2. Orgaanisen kemian työpaja, I., "Iir", 1979, s. 376 (prototyyppi) 3 E.N.Napvop, S.E.Ie 1 oap-"Zpot 8.pcs 1.sev. 1 eiyeg", 971, s.461-472..80295 4) (57) PUHDISTUSMENETELMÄ , NELJÄ VUOSIVUOTTA kuivaamalla kuivausaineen ja tislauksen kanssa on huomioitava, että prosessiteknologian ja kuivausasteen vuoksi käytetään komplementin seosta, jonka kaava on CoK C 1 + Soy, jossa 11-bents,1,3-tnadi1 - Bentsi, 1,3-seleeni massasuhteessa: Co K C 1 (25-30): 2,0-3,0 ja alkuperäisen neljännen hiilen seoksen läsnäollessa ja oregonkan vaiheet yhdistetään ajassa. 117295 2nd sisältää vaiheen, jossa liuotinta kiehutaan palautusjäähdyttäen 18 tunnin ajan käyttäen P0:ta kuivausaineena, mitä seuraa 5 kolonnin tislaus. P 05:n kulutus 1 litraa liuotinta kohden on 25-30 g, ja vesipitoisuus kohdetuotteessa ei ole alle 0,00523,0 Tunnetun menetelmän haittoja ovat monimutkaisuus 1, kahden vaiheen - kuivaus ja tislaus - läsnäolo. ja prosessin kesto, joka vaikeuttaa merkittävästi sen tekniikkaa, myös 15 korkea vesipitoisuus kohdetuotteessa.Keksinnön tarkoituksena on yksinkertaistaa prosessitekniikkaa ja lisätä kuivausastetta Vesi on SS:n pääasiallinen ei-toivottu epäpuhtaus ja siksi kaikki puhdistusmenetelmät sisältävät yleensä kuivaus- ja liuotintislausvaiheen (0,08 %) ja monissa tapauksissa silmille tislaus riittää Vesi poistetaan zeotrooppisena seoksena, joka kiehuu 6 °C:ssa ja sisältää 95,9 liuotinta. Kolmiosainen atseotrooppinen holvin (4,3 %) ja etanolin (9,7) seos kiehuu 61,8 C. Kun SS 1:n puhdistukselle asetetaan korkeampia vaatimuksia, tislaus ilman liuottimen esikuivausta ei sovellu. Hiilen puhdistamiseen on tunnettu menetelmä tetrakloridi, jonka mukaan SS 1 esikuivataan ja sitten tislataan kolonnilla. Kuivaus suoritetaan CaC 1:n päällä ja tislataan ad R 05 SS 1, kuivataan kalsinoidulla CaCl:llä ja tislataan pullosta, jossa on tehokas palautusjäähdytys 0r vesihauteessa, ja joissakin tapauksissa kvartsikolvista, jossa on palautusjäähdytin. Käytettäessä SS 14:ää lämpökemiallisiin mittauksiin liuottimelle suoritetaan jakotislaus kahdesti tyhjiövaipalla varustetussa kolonnissa, joka kerta heittäen pois ensimmäinen ja viimeinen osa neljänneksestä tisleen G 1 kokonaismäärästä. Kuitenkin yksinkertainen tislaus liuotin ilman kuivausaineita ei salli liuottimen saamista alhaisella vesipitoisuudella. Kuivausaineiden käyttöön ja myöhempään tislaukseen perustuvissa menetelmissä tarvitaan liuottimen alustava pitkäaikainen kosketus kuivausaineen kanssa, jonka valinta CC 1:lle on rajallinen. Kuivausaineista kalsinoitu CaC 1 on hyväksyttävin. On osoitettu, että 50CC 1:tä ei voida kuivata natriumin päällä, koska näissä olosuhteissa muodostuu räjähtävä seos.Tämä puhdistusmenetelmä on pitkä, siinä on useita vaiheita ja se on tehoton.55 Keksintöä lähinnä oleva menetelmä on CC:n puhdistusmenetelmä. 1, joka on 1, jossa d "bents, 1,3-tiadiaeoli; k - bents, 1,3-seleenidiatsoli; massasuhteessa Co KS 1Co K., C 1 25" 30:1 ja kokonaismäärä seos on 2,0-3,0 paino-, .G alkuperäiseen hiilitetrakloridiin nähden, ja kuivaus- ja tislausvaiheet yhdistetään ajallisesti ja tilassa. ilmoitetut ligandit Pu K) hajoavat kvantitatiivisesti vesijäämien läsnä ollessa. Nämä kompleksit ovat liukenematon kaikkiin tavallisiin liuottimiin - liuottimet Liuottimissa, joissa on vesiepäpuhtauksia, tavanomaisen liukenemisen sijasta kompleksin hajoaminen tapahtuu vapaan ligandin ja hydratoituneen kobapt-ionin muodostuessa Liuottimissa, joissa on kolmiarvoista molekyyliä typpiatomi, ligandimolekyylien substituutioreaktio liuotinmolekyyleillä etenee. Tällaisia liuottimia ovat mm. amiinit, amidit ja iitriilit sekä jotkut heterosyklit rikki- tai seleenipitoiset diatsolit, polarografia sekä saatujen liuosten UV- ja näkyvä spektrit osoittivat, että ligandin ja kompleksinmuodostajan välinen vuorovaikutus typessä -väliaineissa tai väliaineissa, jotka sisältävät jäämiä vettä, ei tapahdu. Koboltin komplekseja aromaattisten diatsolien kanssa voidaan saada vain täysin vedettömässä väliaineessa, joka ei sisällä typpiatomia. Kaikissa tapauksissa, kun näitä komplekseja viedään kosteusepäpuhtauksia sisältäviin liuottimiin, ligandin ja kobapt-ionin spektrien summa vastaa tuloksena olevaa spektriä, ja polarogrammeissa näkyy selvästi lgandin ja koboltti-ionin aallot. 25 Kobapt-kompleksien hajoamisreaktio näiden diatsolien kanssa vesimolekyylien vaikutuksesta etenee hyvin nopeasti ja liuotin saa hydratoituneen koboltti-ionin värin. Vesijäämien välitön sitoutuminen kuivausaineella (kobapt-kompleksit etenevät hydraatin muodostumismekanismilla, hydraatti (kompleksissa olevan koordinoidun kobolttiatomin siirtyminen hdratnro-3:ksi 5. bathed non) liukenee; siksi liuottimen värjäytyminen gnd, mitoitettu koboltti-ionien väri voi toimia tunnusomaisena merkkinä veden epäpuhtauksien poistamisesta liuottimesta. Tiedetään, että vedettömällä kiinteällä aineella on vaaleansininen di-, -tri-, tetra- ja heksahydraattien väri. , violetti, violetti, punainen ja punaruskea. 14, riippuen vesimäärästä 50 %:ssa siitä, liuotin on värjätty jollakin ilmoitetuista hydratoidun Co:n väreistä. 1,3-tia- ja selenadiatsoli", joka tuhoutuu 55 % vesijäämien läsnä ollessa, riippuu ligandin luonteesta, tarkemmin sanottuna ligandimolekyylin avainheteroatomin luonteesta. kuitenkin se riippuu ligandissa olevan heteroatomin (R, Re) luonteesta ja kasvaa merkittävästi, kun rikkiatomi korvataan seleeniatomilla diatsolin heterorenkaassa. Erittäin alhaisella vesipitoisuudella SS 1:ssä tehokkain kuivausaine on kobolttikompleksi, jossa on bents-1,3-selenpiaeolia. Kun vesipitoisuus liuottimessa ei ylitä 0,013, koboltin ja bents,1,3-tiddiaeolin kompleksi voi toimia myös kuivausaineena, joten näiden kompleksien seos voi toimia kuivausaineena useissa eri aineissa. vesipitoisuus liuottimessa Kobolttikompleksi bents,1,3-seleenidiaolin kanssa voidaan sekoittaa kobolttikompleksin epäpuhtaudeksi bents,1,3-tiadiatsolin kanssa, joka sitoo suurimman osan liuottimessa olevasta vedestä. SS 1:n vaadittu puhdistusaste kussakin tapauksessa voidaan saavuttaa vaihtelemalla seoksen komponenttien osuutta. Kuitenkin, jotta koostumus olisi mahdollisimman tehokas kuivausaineena, on käytettävä vähimmäispainoa. kobolttikompleksin fraktio, jossa on bents,1,3-seleenidiaeoli seoksessa. Siten vedettömästä kobolttikompleksista hydraatin muodostumisen vaikutuksen ohella, joka on helppo perusta ehdotetulle menetelmälle, kobolttikompleksien ja aromaattisten diatsolien kuivaavan seoksen koostumus on tämän SS 14 -puhdistusmenetelmän tunnusomainen piirre. Näihin diaeoleihin perustuvien kobolttikompleksien vesijäämien välitön sitoutuminen, kun ne viedään SS 14:ään, eliminoi tarpeen suorittaa alustava 18 tunnin palautusjäähdytys PO:n päällä. Siksi kompleksien seos voidaan lisätä liuottimeen suoraan tislausvaiheessa, jolloin yhdistetään kuivaus- ja tislausvaiheet Kompleksien - aromaattisen diaeoliligandin ja hydratoidun koboltti-ionin - hajoamistuotteilla on paljon korkeampi kiehumispiste kuin SS:llä, joten ne eivät tislauksen aikana voi muuttua tisleeksi. bene,1,3-seleenidiaeoli. Tulokset on esitetty taulukossa, jotta tisle ei joutuisi kosketuksiin ilman kanssa Ylimääräinen kobolttikompleksien ja diaeolien seos, kun se viedään CC 1:een, laskeutuu tislauslaitteen pullon pohjalle, jossa puhdistettu liuotin säilyttää hydratoituneen koboltti-ionin värin prosessin loppuun asti Tisleen vesipitoisuus määritetään tavallisella Fleur-titrauksella ESIMERKKI 1. Tislauslaitteen pulloon laitetaan 300 mp CC+, seos, joka koostuu 10 g:sta kobolttikompleksista beneo-, 1,3-tiadiatsolin ja O:n kanssa 4 g lisätään kobolttikompleksia bentsoaatin ja 2,1,3-seleenidiatsolin kanssa (kokonaismäärä kobolttikompleksien 23 ja tislattua seosta. Jae otetaan kp, 76,5-77,0 C ("200 MP). Ensimmäinen fraktio, jonka kp. 76 ,5 C 2 asti, heitetään pois (30 MP) Vesipitoisuus tisleessä 0,00073, Muutosnopeus 5 MP/min Kesto t-O 3 0750 10: 15:1.0007 25 30 0.0005 0, keksintö tarjoaa prosessiteknologian yksinkertaistamisen alustavan kosketusvaiheen poistamisen ansiosta. liuotin Z 0 kuivausaineen kanssa, kuivaus- ja tislausvaiheet yhdistetään ajassa ja tilassa, mikä vähentää SS 1:n puhdistukseen tarvittavaa aikaa, koska liuottimessa on nopeaa vesijäämien sitoutumista kobolttikompleksien seoksella, jossa on aromaattinen dia, eols, ja saavuttaa kuivaussyvyys SS 1, jopa 0,00053 jäännösvettä, mikä lisää kuivumisastetta suuruusluokkaa, Cevnoarat, 14 g:sta 2 1,3-ticobalion (yleinen koboltti lisätään panokseen adiagold kompleksi benin kanssa, määrä on murto-osa "200 mn)e 0,0005 W Prodol Xs t lapsen lapsen voitti Kokoonnut A. Arteedaktor N. Dzhugan Techred I. Astvlosh Korjaus V, Vutyaga Levikki 409 valtion hankinta- ja hankintakomitean Discoveries, Zh, Raushskaya n snoe d. P P, Patent Law. 4 mittaa 2, 300 MP bu tislaus tislataan seos, joka koostuu cobaptasta beneon kanssa ja 0,4 g:sta o,1,3-selendiae-kompleksia kompleksiseoksen ympärillä. Valittu ip. jopa 76,5-77 OS e vettä tislaustislausprosessissa 5 cp / mi t. toimenpiteet 3-8. Prosessi esimerkiksi 2 eri järjestyksessä 7145/16 VNIIII Gosu tapauksissa 113035, Ios
Sovellus
3521715, 16.12.1982
EPÄORGAANISEN KEMIAN JA SÄHKÖKEMIAN INSTITUUTTI AS GSSR
TSVENIASHVILI VLADIMIR SALVOVICH, GAPRINDASHVILI VAKHTANG NIKOLAJVICH, MALASHKHIA MARINA VALENTINOVNA, HAVTASI NANULI SAMSONOVNA, BELENKAYA INGA ARSENEVNA
IPC / Tunnisteet
Linkin koodi
Hiilitetrakloridipuhdistusmenetelmä
Liittyvät patentit
Koboltti(II)-kompleksien hapetus tietyn pro. - aikaväli. Tämän avulla voit määrittää orgaanisen liuottimen vesipitoisuuden kalibrointikäyrän mukaan, joka on piirretty koordinaatteina "optisen tiheyden ero. Liuokset aallonpituudella 390 nm ilman vettä ja veden läsnä ollessa" - 11 vesipitoisuus orgaaninen liuotin, esim. 1, Lisää 5 ml vedetöntä asetonia koeputkeen, jossa on raastettu tulppa ja jonka tilavuus on 15 ml, lisää mikropipetillä 0,025 ml 10:n vesiliuosta asetonissa, mikä vastaa vesipitoisuutta 0,05 näytteessä, lisää sitten 1 ml 1,10 K vedetöntä kobolttikloridiliuosta asetonissa, 1 ml 2,5,10 2 M 4-aminoantipyriinin asetoniliuosta, sekoita ja 1 minuutin kuluttua 2 ml 5,0,10. .
Puhdas liuotin, johon on sekoittumaton neste, jonka jälkeen mitataan märästä liuottimesta ja sen kanssa sekoittumattomasta nesteestä koostuvan seoksen keskinäisen liukenemisen kriittinen lämpötila ja kriittisten lämpötilojen eroa käytetään arvioitaessa vesipitoisuutta Piitä käytetään nesteenä, joka ei sekoitu polaariseen liuottimeen, orgaanisiin yhdisteisiin, kutenn. 2 15 cl:n pituisen polaarikoeputken kuvauksen mukaan koeputkia kuumennetaan n:ssä, kunnes seos on paksua, sitten jäähdytetään hitaasti voimakkaasti sekoittaen. P kriittiseen lämpötilaan antaa opalesenssin. Jäähtyessään edelleen neste yhtäkkiä ...
Kobolttkäsitellään neutraalissa tai emäksisessä väliaineessa lämpötilassa b 0120 C kaasulla, joka sisältää happea 3-20-kertaisena ylimääränä 1 suhteessa koboltin määrään. % syklokodieenia, 38,5 % tolueenia ja 0,5 % kobokompleksia 100 g liuosta kuumennetaan 70 °C:seen ja sen läpi johdetaan 2,3 litraa ilmaa tunnin ajan (1 O-kertainen ylimäärä happea suhteessa R EZLOISENelnoon, jonka tarvitsee reaktio). Tämän jälkeen erotettu sakka suodatetaan pois; koboltin jäännöspitoisuus liuoksessa on 0,0 O 07%. Esimerkki 2. Käsittelyyn otetaan 50 g kobolttikar...