วิธีการทำให้คาร์บอนเตตระคลอไรด์บริสุทธิ์เพิ่มเติม การเตรียมตัวทำละลายอินทรีย์บริสุทธิ์ปราศจากน้ำ ข้อควรระวังพื้นฐาน
ZHK Ecotech ผลิตและจำหน่ายผลิตภัณฑ์เคมีจากคลังสินค้าในมอสโกและเซนต์ปีเตอร์สเบิร์ก สารตกตะกอนที่มีจำหน่าย เรซินแลกเปลี่ยนไอออน สารยับยั้ง ออกไซด์ โพลีเมอร์อะคริลาไมด์ ไกลคอล ยาง โพลีเอสเตอร์
เว็บไซต์ Eko-tec.ru มีวัตถุประสงค์เพื่อให้ข้อมูลเท่านั้นและไม่ใช่ข้อเสนอสาธารณะไม่ว่าในกรณีใด สำหรับข้อมูลเกี่ยวกับความพร้อมและต้นทุนของสินค้าที่นำเสนอและ (หรือ) บริการโปรดติดต่อผู้จัดการเว็บไซต์ทางไปรษณีย์
กลั่นสารที่อุณหภูมิต่ำกว่าจุดเดือดมาก สาระสำคัญของการกลั่นด้วยไอน้ำอยู่ที่การเดือดสูง ไม่ผสมหรือผสมกันได้เล็กน้อย กล่าวคือ สารที่ละลายได้ไม่ดีในน้ำจะระเหยเมื่อไอน้ำผ่านเข้าไป พวกเขาจะควบแน่นพร้อมกับไอน้ำในตู้เย็น เพื่อตรวจสอบว่าสารระเหยด้วยไอน้ำหรือไม่ จะต้องให้ความร้อนในปริมาณเล็กน้อยในหลอดทดลองที่มีน้ำ 2 มล. เหนือหลอดนี้ ด้านล่างของหลอดทดลองที่สองจะถูกจับไว้ โดยวางน้ำแข็งไว้ หากหยดกลั่นตัวที่ด้านล่างของหลอดที่สองมีเมฆมาก แสดงว่าสารนั้นระเหยด้วยไอน้ำ ตารางที่ 6 ข้อมูลเกี่ยวกับสารบางชนิดที่กลั่นด้วยไอน้ำ สาร จุดเดือด 0С เนื้อหาของสารบริสุทธิ์ของส่วนผสมของสารกับสารในไอน้ำกลั่น % Aniline 184.4 98.5 23 Bromobenzene 156.2 95.5 61 Naphthalene 218.2 99 .3 14 Phenol 182.0 98.6 21 Nitrobenzene 210.9 99.3 15 o-Cresol 190.1 98.8 19 ลำดับการทำงานมีดังนี้ ขอแนะนำให้อุ่นขวดด้วยของเหลวและน้ำจนเกือบเดือดก่อน การอุ่นล่วงหน้านี้มีจุดประสงค์เพื่อป้องกันไม่ให้ปริมาตรของส่วนผสมในขวดขยายตัวมากเกินไปเนื่องจากการควบแน่นของไอน้ำระหว่างการกลั่น ในอนาคตขวดกลั่นไม่สามารถให้ความร้อนได้ เมื่อไอน้ำแรงออกมาจากเครื่องกำเนิดไอน้ำ ให้ปิดท่อยางที่ยึดแท่นทีด้วยแคลมป์แล้วเริ่มกลั่นด้วยไอน้ำ ไอพ่นไอน้ำที่ค่อนข้างแรงต้องผ่านของเหลวในขวด สัญญาณของการสิ้นสุดของการกลั่นคือลักษณะของการกลั่นแบบใส (น้ำบริสุทธิ์) หากสารที่จะกลั่นมีความสามารถในการละลายในน้ำ (เช่น อะนิลีน) ให้เก็บสารกลั่นแบบใสจำนวนเล็กน้อย ในตอนท้ายของการกลั่น แคลมป์จะเปิดออกและหลังจากนั้นหัวเผาจะดับลงเท่านั้น (ซึ่งจะช่วยขจัดอันตรายจากของเหลวที่ถูกดึงออกจากขวดกลั่นไปยังเครื่องกำเนิดไอน้ำ) ในเครื่องรับหลังจากการกลั่นจะได้สองชั้น: น้ำและสารอินทรีย์ ส่วนหลังถูกแยกออกจากน้ำในกรวยแยก ตากให้แห้งในวิธีปกติและกลั่นเพื่อทำให้บริสุทธิ์ขั้นสุดท้าย บางครั้งการใช้เกลือและการสกัดเพื่อลดการสูญเสียของสารเนื่องจากความสามารถในการละลายน้ำได้บางส่วน สารที่มีจุดเดือดสูงซึ่งยากต่อการกลั่นด้วยไอน้ำที่มีอุณหภูมิ 100°C อาจกลั่นด้วยไอน้ำร้อนยวดยิ่ง เว้นแต่จะมีอันตรายจากการสลายตัวของสารที่อุณหภูมิสูงขึ้น Superheaters ของอุปกรณ์ต่าง ๆ ถูกใช้เพื่อสร้างไอน้ำร้อนยวดยิ่ง โดยปกติ ไอน้ำจากเครื่องกำเนิดไอน้ำจะเข้าสู่ขดลวดโลหะซึ่งมีท่อสำหรับวัดอุณหภูมิและถูกทำให้ร้อนด้วยเปลวไฟของเตาที่แรง จำเป็นต้องรักษาอุณหภูมิของไอน้ำร้อนยวดยิ่งไว้เพื่อควบคุมอัตราการกลั่นและหลีกเลี่ยงการสลายตัวของสาร ควรแช่ขวดกลั่นในอ่างน้ำมันหรืออ่างโลหะที่มีอุณหภูมิที่ต้องการ และปิดคอขวดด้วยสายแร่ใยหินให้แน่น หากการกลั่นดำเนินการที่อุณหภูมิสูงกว่า 120-130 ° C จำเป็นต้องเชื่อมต่ออากาศครั้งแรกตามลำดับจากนั้นจึงระบายความร้อนด้วยน้ำกับขวดกลั่น การใช้ไอน้ำร้อนยวดยิ่งทำให้สามารถเพิ่มอัตราการกลั่นสารระเหยแทบจะไม่ได้หลายเท่า (รูปที่ 39) ตรงกันข้ามกับการกลั่นธรรมดาทั่วไป ในระหว่างที่ไอน้ำและคอนเดนเสทไหลผ่านอุปกรณ์ในทิศทางเดียว ในการกลั่นแบบทวนกระแส หรือการแก้ไข คอนเดนเสทบางส่วนจะไหลไปทางไอน้ำอย่างต่อเนื่อง หลักการนี้นำไปใช้ในคอลัมน์การกลั่นแบบกลั่น การแก้ไขเป็นวิธีการแยกหรือทำให้ของเหลวบริสุทธิ์โดยมีจุดเดือดใกล้เคียงกันโดยการกลั่นโดยใช้คอลัมน์พิเศษซึ่งไอระเหยที่เพิ่มขึ้นจะทำปฏิกิริยากับของเหลวที่ไหลเข้าหาพวกเขา (เสมหะ) ซึ่งเกิดขึ้นจากการควบแน่นของไอระเหยบางส่วน อันเป็นผลมาจากการทำซ้ำของกระบวนการระเหยและการควบแน่นซ้ำแล้วซ้ำอีก ไอระเหยนั้นอุดมไปด้วยส่วนประกอบที่มีจุดเดือดต่ำ และเสมหะที่อุดมด้วยส่วนประกอบที่มีจุดเดือดสูงจะไหลเข้าสู่ขวดกลั่น คอลัมน์ที่มีประสิทธิภาพซึ่งใช้ในอุตสาหกรรมหรือการวิจัยสามารถแยกของเหลวที่มีจุดเดือดแตกต่างกันได้น้อยกว่า 1°C คอลัมน์ห้องปฏิบัติการทั่วไปอนุญาตให้แยกของเหลวโดยมีความแตกต่างของจุดเดือดอย่างน้อย 10°C คอลัมน์กลั่นต้องหุ้มฉนวนความร้อนเพื่อให้กระบวนการที่เกิดขึ้นในนั้นดำเนินการภายใต้สภาวะที่ใกล้เคียงกับอะเดียแบติกมากที่สุด ด้วยการระบายความร้อนภายนอกอย่างมีนัยสำคัญหรือความร้อนสูงเกินไปของผนังเสาทำให้การทำงานที่ถูกต้องเป็นไปไม่ได้ เพื่อให้แน่ใจว่าไอระเหยสัมผัสกับของเหลวอย่างใกล้ชิด คอลัมน์การกลั่นจะเต็มไปด้วยบรรจุภัณฑ์ ลูกปัดแก้ว, แหวนแก้วหรือพอร์ซเลน, หลอดแก้วสั้นหรือลวดสแตนเลส, เกลียวแก้วใช้เป็นหัวฉีด คอลัมน์กลั่นยังใช้กับรอยสักต้นคริสต์มาสของประเภท "ดาว" ประสิทธิภาพของคอลัมน์ขึ้นอยู่กับปริมาณเสมหะที่จ่ายเพื่อการชลประทาน เพื่อให้ได้กรดไหลย้อนที่เพียงพอ คอลัมน์กลั่นต้องเชื่อมต่อกับคอนเดนเซอร์ บทบาทของคอนเดนเซอร์ที่มีการควบแน่นบางส่วนของไอระเหยสามารถทำได้โดยเครื่องกำจัดไฟแบบธรรมดา การตั้งค่าอย่างง่ายสำหรับการแยกส่วนผสมของของเหลวจะแสดงในรูปที่ 38.52 คอนเดนเซอร์ถูกนำมาใช้กันอย่างแพร่หลายซึ่งเกิดการควบแน่นของไอระเหยทั้งหมดที่ผ่านคอลัมน์อย่างสมบูรณ์ คอนเดนเซอร์ดังกล่าวมีก๊อกกลั่น การแก้ไขสามารถทำได้ทั้งที่ความดันบรรยากาศและในสุญญากาศ ตามกฎแล้ว การกลั่นด้วยสุญญากาศจะดำเนินการสำหรับส่วนผสมที่มีจุดเดือดสูงหรือที่ไม่เสถียรทางความร้อน คำถามสำหรับการควบคุม: 1. บอกประเภทและวิธีการกลั่น 2. ในกรณีใดบ้างที่ใช้การกลั่นที่ความดันบรรยากาศ ที่ความดันลดลง (ในสุญญากาศ) และด้วยไอน้ำ ทำไม 3. บอกหลักการทำงานและอุปกรณ์ของเครื่องกลั่นที่ความดันบรรยากาศ 4. บอกหลักการทำงานและอุปกรณ์ของเครื่องกลั่นด้วยไอน้ำ ภาคปฏิบัติ 4.1.4.1 การกลั่นที่ความดันบรรยากาศ รีเอเจนต์: สารบริสุทธิ์ อุปกรณ์: เครื่องกลั่นอย่างง่าย ประกอบเครื่องมือสำหรับการกลั่นอย่างง่ายที่ความดันบรรยากาศดังแสดงในรูป 38. มะเดื่อ 38. อุปกรณ์สำหรับการกลั่นอย่างง่าย: 1 - ขวด Wurtz; 2 - เทอร์โมมิเตอร์; 3 - ตู้เย็น Liebig จากมากไปน้อย; 4 - ตาม; 5 - ขวดรับ ขวดกลั่น 1 บรรจุด้วยกรวยไม่เกินสองในสามของของเหลวกลั่น ก่อนเติมอุปกรณ์ ให้วัดปริมาตรหรือน้ำหนักของของเหลว เครื่องกลั่นประกอบขึ้นจากชิ้นส่วนที่แห้ง สะอาด และยึดกับขาตั้งสามขา เปิดน้ำเพื่อระบายความร้อน อ่าง (น้ำ น้ำมัน) หรือเครื่องทำความร้อนแบบเสื้อคลุมใช้เป็นเครื่องทำความร้อน การควบคุมอุณหภูมิของอ่างโดยใช้เทอร์โมมิเตอร์ตัวที่สอง 2 ที่ติดตั้งอยู่บนขาตั้งกล้อง ความร้อนจะถูกตั้งค่าเพื่อให้แน่ใจว่าเนื้อหาในขวดเดือดช้าสม่ำเสมอ กลั่นกรองบริสุทธิ์และโปร่งใสไม่เกินสองหยดต่อวินาทีลงในเครื่องรับ เฉพาะภายใต้สภาวะดังกล่าวเท่านั้น เทอร์โมมิเตอร์ในขวดจะแสดงอุณหภูมิที่สอดคล้องกับจุดสมดุลระหว่างไอและของเหลว ถ้ากลั่นเร็วเกินไป ไอระเหยจะร้อนเกินไปได้ง่าย อุณหภูมิการกลั่นจะถูกบันทึกไว้ในบันทึก การกลั่นจะต้องไม่แห้งอย่างต่อเนื่อง! พวกเขาเสร็จสิ้นในขณะที่จุดเดือดสูงกว่าจุดที่เศษหลักผ่านไป 2-3 องศา ในตอนท้ายของการกลั่น ปริมาตรหรือน้ำหนักของการกลั่นและสารตกค้างในขวดกลั่นจะถูกกำหนด ออกกำลังกาย. ชำระตัวทำละลายที่เสนอให้บริสุทธิ์ตามคำแนะนำของผู้สอน ในการสังเคราะห์สารอินทรีย์ "ความบริสุทธิ์" ของตัวทำละลายที่ใช้มีความสำคัญมาก บ่อยครั้ง แม้แต่สิ่งเจือปนเล็กน้อยก็ยังขัดขวางไม่ให้ปฏิกิริยาเกิดขึ้น ดังนั้นการทำให้ตัวทำละลายบริสุทธิ์จึงเป็นงานเร่งด่วนสำหรับนักเคมีสังเคราะห์ คลอโรฟอร์ม 0 20 Tboil = 61.2 C; nd=1.4455; d415=1.4985 ส่วนผสม Azeotropic (คลอโรฟอร์ม-น้ำ-เอธานอล) ประกอบด้วยน้ำ 3.5% และแอลกอฮอล์ 4% โดยจะเดือดที่อุณหภูมิ 55.5 องศาเซลเซียส คลอโรฟอร์มขายมีแอลกอฮอล์เป็นสารทำให้คงตัวซึ่งจับฟอสจีนที่เกิดขึ้นระหว่างการสลายตัว ทำความสะอาด. เขย่าด้วยกรดซัลฟิวริกเข้มข้น ล้างด้วยน้ำ เช็ดให้แห้งด้วยแคลเซียมคลอไรด์และกลั่น ความสนใจ! เนื่องจากเสี่ยงต่อการระเบิด ห้ามนำคลอโรฟอร์มไปสัมผัสกับโซเดียม คาร์บอนเตตระคลอไรด์ 0 20 Tbp. = 76.8 C; nd =1.4603 ของผสม Azeotropic กับน้ำเดือดที่ 66°C และมีคาร์บอนเตตระคลอไรด์ 95.9% ส่วนผสมอะซีโอโทรปิกแบบไตรภาคกับน้ำ (4.3%) และเอทานอล (9.7%) เดือดที่ 61.8°C การทำความสะอาดและการอบแห้ง การกลั่นมักจะเพียงพอ จากนั้นน้ำจะถูกลบออกเป็นส่วนผสม azeotropic (ส่วนแรกของการกลั่นจะถูกทิ้ง) หากมีความต้องการสูงในการทำให้แห้งและการทำให้บริสุทธิ์ คาร์บอนเตตระคลอไรด์จะถูกรีฟลักซ์เป็นเวลา 18 ชั่วโมงด้วยฟอสฟอรัสออกไซด์ (V) ซึ่งกลั่นด้วยคอนเดนเซอร์รีฟลักซ์ คาร์บอนเตตระคลอไรด์จะต้องไม่ถูกทำให้แห้งด้วยโซเดียม (เสี่ยงต่อการระเบิด!) เอทานอล 0 Tbp.=78.33 C; nd20=1.3616;d415=0.789 เอทานอลสามารถผสมกับน้ำ อีเทอร์ คลอโรฟอร์ม เบนซินในอัตราส่วนใดก็ได้ ส่วนผสม Azeotropic กับน้ำเดือดที่ 78.17°C และมีเอทานอล 96% ส่วนผสมอะซีโอโทรปิกแบบไตรภาคกับน้ำ (7.4%) และเบนซิน (74.1%) เดือดที่ 64.85°C 54 สิ่งเจือปน แอลกอฮอล์สังเคราะห์ปนเปื้อนด้วยอะซีตัลดีไฮด์และอะซิโตน ส่วนเอทิลแอลกอฮอล์ที่ได้จากการหมักจะปนเปื้อนด้วยแอลกอฮอล์ที่สูงขึ้น (น้ำมันฟิวส์เซล) ไพริดีน เมทานอล และน้ำมันเบนซินถูกเติมเพื่อการเสียสภาพ การอบแห้ง ในแอลกอฮอล์ "สัมบูรณ์" เชิงพาณิชย์ 1 ลิตรละลายโซเดียม 7 กรัมเติมไดเอทิลเอสเทอร์ 27.5 กรัมของกรดพาทาลิกและกรดไหลย้อนเป็นเวลา 1 ชั่วโมง แล้วกลั่นด้วยเสาเล็กๆ แอลกอฮอล์กลั่นมีน้ำน้อยกว่า 0.05 ร่องรอยของน้ำสามารถลบออกจากแอลกอฮอล์ "สัมบูรณ์" ในเชิงพาณิชย์ได้ในอีกทางหนึ่ง: แมกนีเซียม 5 กรัมต้มเป็นเวลา 2-3 ชั่วโมงด้วยแอลกอฮอล์ "สัมบูรณ์" 50 มล. โดยเติมคาร์บอนเตตระคลอไรด์ 1 มล. จากนั้น 950 มล. เพิ่มแอลกอฮอล์ "สัมบูรณ์" อีก 5 ครั้งต้มกับกรดไหลย้อน โดยสรุปพวกเขากลั่น การตรวจจับน้ำ แอลกอฮอล์ที่มีน้ำมากกว่า 0.05% จะตกตะกอนสีขาวจำนวนมากจากสารละลายเบนซีนของอะลูมิเนียมไตรเอทิลเลต 4.1.4.2. รีเอเจนต์การกลั่นด้วยไอน้ำ: สารบริสุทธิ์ อุปกรณ์: เครื่องกลั่นอย่างง่าย ประกอบเครื่องกลั่นด้วยไอน้ำดังแสดงในรูปที่ 39. มะเดื่อ 39. อุปกรณ์กลั่นด้วยไอน้ำ: 1- เครื่องกำเนิดไอน้ำ; 2 - ทีออฟพร้อมแคลมป์; 3 - กระติกน้ำกลั่น; 4 - ตู้เย็น; 5 - ตาม; 6 - รับกระติกน้ำ; 7 - ท่อนิรภัย; 8 - ท่อทางเข้า; 9 - ท่อที่ขจัดไอน้ำ ไอน้ำถูกสร้างขึ้นในเครื่องนึ่ง 1 (ขวดก็เหมาะแทน) ท่อนิรภัย 7 ทำหน้าที่ปรับแรงดันให้เท่ากัน, ข้อต่อเชื่อมต่อ - เพื่อระบายคอนเดนเสท ไอน้ำเข้าสู่ขวดกลั่น 3 ผ่านท่อจ่าย 8 ซึ่งมีส่วนผสมที่จะแยกออก โดยปกติขวดนี้จะให้ความร้อนด้วย เครื่องกลั่นจะเข้าสู่ตู้เย็น 4 ควบแน่นและไหลผ่าน allonge 5 ไปยังเครื่องรับ 6 สารจำนวนเล็กน้อยสามารถกลั่นได้โดยไม่ต้องใช้เครื่องนึ่ง แต่โดยการเติมน้ำจำนวนหนึ่งลงในขวดกลั่นโดยตรง ภารกิจที่ 1 ทำการกลั่นด้วยไอน้ำของวัตถุดิบธรรมชาติ (กลีบกุหลาบ, เข็มสปรูซ) เพื่อให้ได้สารสกัดที่เป็นน้ำของน้ำมันหอมระเหย ด้วยเหตุนี้วัตถุดิบจากธรรมชาติจึงถูกบรรจุลงในขวดซึ่งเต็มไปด้วยน้ำและทำการกลั่นด้วยไอน้ำ ภารกิจที่ 2 รับกรดออกซาลิกที่ปราศจากน้ำจากส่วนผสมของมันกับน้ำโดยการกลั่นน้ำแบบอะซีโอทรอปิก การกลั่นส่วนผสมของของเหลวสองชนิดที่ไม่ละลายในกันและกันยังใช้สำหรับการทำให้สารอินทรีย์แห้งด้วยการกลั่นน้ำแบบอะซีโอทรอปิก ด้วยเหตุนี้ สารที่จะแห้งจึงถูกผสมกับตัวทำละลายอินทรีย์ เช่น เบนซีนหรือคาร์บอนเตตระคลอไรด์ และส่วนผสมจะต้องได้รับความร้อนในเครื่องกลั่น ในกรณีนี้ น้ำจะถูกกลั่นด้วยไอของสารอินทรีย์ (ที่อุณหภูมิต่ำกว่าจุดเดือดของส่วนประกอบที่เดือดต่ำสุดของส่วนผสม เช่น เบนซิน หรือ CCl4) ด้วยตัวทำละลายอินทรีย์ในปริมาณมากเพียงพอ จึงสามารถทำให้เกิดการคายน้ำของสารแห้งได้อย่างสมบูรณ์ 4.1.4.3. รีเอเจนต์การแก้ไข: สารบริสุทธิ์. อุปกรณ์: เครื่องมือสำหรับการกลั่นแบบเศษส่วน การแก้ไขที่ความดันบรรยากาศ ประกอบเครื่องกลั่นดังแสดงในรูปที่ 40. มะเดื่อ 40. อุปกรณ์สำหรับการกลั่นแบบเศษส่วน: 1 - ขวดกลั่น; 2 - เครื่องกำจัดเสมหะ; 3 - เทอร์โมมิเตอร์; 4 - ตู้เย็น; 5 - ตาม; 6 - รับงานกระติกน้ำ แยกส่วนผสมของเอธานอลและบิวทานอลออกเป็นส่วนประกอบโดยการกลั่นที่ความดันบรรยากาศ รวบรวมเศษส่วนต่อไปนี้: ก) สูงถึง 82°C ("เอทานอลบริสุทธิ์"); b) ตั้งแต่ 83 ถึง 110°C (เศษส่วนกลาง); ค) ส่วนที่เหลือ วัดเศษส่วนและปริมาตรของสารตกค้าง 4.1.4.4. การกลั่นภายใต้รีเอเจนต์สุญญากาศ: สารบริสุทธิ์ อุปกรณ์: เครื่องมือสำหรับการกลั่นภายใต้แรงดันต่ำ 56 รูปที่ 41. อุปกรณ์สำหรับการกลั่นภายใต้แรงดันต่ำ: 1 - ขวด Claisen หรือขวดก้นกลมที่มีหัวฉีด Claisen; 2 - เส้นเลือดฝอยเชื่อมต่อกับท่อยางด้วยแคลมป์ 3 - เทอร์โมมิเตอร์; 4 - ตู้เย็น; 5 - ตาม; 6 - รับกระติกน้ำ; 7 - ขวดนิรภัย; 8 - งาน manometer กลั่นควิโนลีนภายใต้แรงดันที่ลดลง ที เบล. quinoline ที่ความดันบรรยากาศ -237.7 ° C และที่ 17 มม. ปรอท ศิลปะ. -114°C. คำถามสำหรับการสนทนา: 1. เหตุใดจึงใช้คอนเดนเซอร์รีฟลักซ์ในการกลั่นแบบเศษส่วน? 2. สารผสมอะซีโอทรอปิกคืออะไร? วิธีการแยกพวกเขาคืออะไร? 3. อุณหภูมิเท่าไร (สูงกว่าหรือต่ำกว่า 100°C) จะเดือดบนภูเขา? อธิบายคำตอบ 4. สิ่งเจือปนยังคงอยู่ในระหว่างการทำให้บริสุทธิ์ของสารประกอบอินทรีย์โดยการกลั่น? 4.1.5. โครมาโตกราฟีแบบชั้นบาง (TLC) โครมาโตกราฟีหมายถึงวิธีการแยกทางเคมีกายภาพทั้งกลุ่มตามผลงานของ Tsveta (1903) และ Kuhn (1931) แยกแยะโครมาโตกราฟีในคอลัมน์ ชั้นบาง บนกระดาษ ก๊าซ การแยกสารในกรณีเหล่านี้เกิดขึ้นไม่ว่าจะเป็นผลมาจากการกระจายระหว่างสองเฟสของเหลว (โครมาโตกราฟีแบบแบ่งส่วน) หรือเนื่องจากการดูดซับที่แตกต่างกันของสารโดยตัวดูดซับใดๆ (โครมาโตกราฟีการดูดซับ) การใช้โครมาโตกราฟีในชั้นบางๆ เช่น อะลูมิเนียมออกไซด์เป็นตัวดูดซับ ในกรณีนี้ ทั้งการกระจายและการดูดซับมีบทบาทในการแยก เฟสเคลื่อนที่ในการไหลของของผสมที่แยกจากกันจะเรียกว่าตัวชะ และสารละลายที่ออกจากชั้นเฟสที่อยู่กับที่และมีส่วนประกอบที่ละลายของของผสมเรียกว่าตัวชะ ขึ้นอยู่กับทิศทางที่สารชะเคลื่อนที่ผ่านเพลต ได้แก่ โครมาโตกราฟีชั้นบางจากน้อยไปมาก 57 โครมาโตกราฟีแบบชั้นบางจากมากไปน้อย โครมาโตกราฟีชั้นบางในแนวนอน โครมาโตกราฟีแบบชั้นบางในแนวรัศมี จากน้อยไปมาก โครมาโตกราฟีแบบชั้นบางจากน้อยไปมาก โครมาโตกราฟีประเภทนี้เป็นเรื่องธรรมดาที่สุดและอยู่บนพื้นฐานของความจริงที่ว่าด้านหน้าของระบบโครมาโตกราฟียกขึ้นตามจานภายใต้การกระทำของแรงของเส้นเลือดฝอยเช่น ด้านหน้าของระบบโครมาโตกราฟีเคลื่อนจากล่างขึ้นบน สำหรับวิธีนี้ จะใช้อุปกรณ์ที่ง่ายที่สุด เนื่องจากภาชนะใดๆ ที่มีก้นแบนและฝาปิดที่แน่นหนา ซึ่งสามารถวางแผ่นโครมาโตกราฟีได้อย่างอิสระจึงสามารถใช้เป็นห้องโครมาโตกราฟีได้ วิธีการขึ้นโครมาโตกราฟีแบบชั้นบางจากน้อยไปมากมีข้อเสียหลายประการ ตัวอย่างเช่น ความเร็วของด้านหน้าที่เพิ่มขึ้นตามจานเกิดขึ้นไม่เท่ากัน กล่าวคือ ในส่วนล่างจะสูงที่สุดและเมื่อด้านหน้าสูงขึ้นก็จะลดลง นี่เป็นเพราะความจริงที่ว่าในส่วนบนของห้องความอิ่มตัวของไอระเหยของตัวทำละลายนั้นน้อยกว่าดังนั้นตัวทำละลายจากแผ่นโครมาโตกราฟีจะระเหยอย่างเข้มข้นมากขึ้นดังนั้นความเข้มข้นของมันจึงลดลงและความเร็วของการเคลื่อนที่ช้าลง เพื่อขจัดข้อบกพร่องนี้ แถบกระดาษกรองจะถูกติดไว้ตามผนังของห้องโครมาโตกราฟี ซึ่งระบบโครมาโตกราฟีจากน้อยไปมากจะทำให้ห้องอิ่มตัวด้วยไอระเหยทั่วทั้งปริมาตร ห้องโครมาโตกราฟีบางห้องแบ่งออกเป็นสองถาดที่ด้านล่าง การปรับปรุงนี้ไม่เพียงแต่ช่วยลดการใช้ระบบโครมาโตกราฟีเท่านั้น (ต้องใช้ปริมาตรน้อยลงเพื่อให้ได้ความสูงตามที่ต้องการของระบบโครมาโตกราฟี) แต่ยังสามารถใช้คิวเวตต์เพิ่มเติมสำหรับตัวทำละลาย ซึ่งจะเพิ่มแรงดันไอของความอิ่มตัวในห้องเพาะเลี้ยง ความจำเป็นในการปฏิบัติตามตัวทำละลายด้านหน้าก็ถือเป็นข้อเสียเช่นกัน เนื่องจากแนวหน้าของตัวทำละลายสามารถ "วิ่งหนี" ไปที่ขอบด้านบนได้ ในกรณีนี้ จะไม่สามารถกำหนดมูลค่าที่แท้จริงของ Rf ได้อีกต่อไป โครมาโตกราฟีแบบชั้นบางจากมากไปน้อย วิธีการโครมาโตกราฟีนี้มีพื้นฐานมาจากข้อเท็จจริงที่ว่าด้านหน้าของระบบโครมาโตกราฟีเคลื่อนลงมาตามเพลตส่วนใหญ่ภายใต้อิทธิพลของแรงโน้มถ่วง กล่าวคือ หน้าเฟสเคลื่อนที่จะเคลื่อนจากบนลงล่าง สำหรับวิธีนี้ คิวเวตต์ที่มีระบบโครมาโตกราฟีติดอยู่ที่ส่วนบนของห้องโครมาโตกราฟี ซึ่งตัวทำละลายเข้าสู่เพลตโครมาโตกราฟีโดยใช้ไส้ตะเกียงซึ่งไหลลงมาและตัวอย่างจะถูกโครมาโตกราฟี ข้อเสียของวิธีนี้รวมถึงความซับซ้อนของอุปกรณ์ วิธีนี้ใช้เป็นหลักในโครมาโตกราฟีแบบกระดาษ 58 โครมาโตกราฟีแบบชั้นบางแนวนอน วิธีนี้ซับซ้อนที่สุดในแง่ของเครื่องมือวัด แต่สะดวกที่สุด ดังนั้น ในห้องโครมาโตกราฟี เพลตจะถูกวางในแนวนอน และระบบจะถูกป้อนไปที่ขอบด้านหนึ่งของเพลตโดยใช้ไส้ตะเกียง หน้าตัวทำละลายเคลื่อนที่ไปในทิศทางตรงกันข้าม มีเคล็ดลับอีกประการหนึ่งในการทำให้กล้องมีความเรียบง่ายมากที่สุด เมื่อต้องการทำเช่นนี้ แผ่นโครมาโตกราฟีที่ทำจากอะลูมิเนียมจะงอเล็กน้อยและวางไว้ในห้องเพาะเลี้ยง ในกรณีนี้ระบบจะทำหน้าที่สองด้านพร้อมกัน เฉพาะเพลตอะลูมิเนียมด้านหลังเท่านั้นที่เหมาะสำหรับจุดประสงค์นี้ เนื่องจากฐานพลาสติกและแก้ว "ไม่ยืดหยุ่น" กล่าวคือ ไม่คงรูปไว้ ข้อดีของวิธีนี้ ได้แก่ ในเซลล์แนวนอน ความอิ่มตัวของระบบที่มีไอเกิดขึ้นเร็วกว่ามาก ความเร็วหน้าจะคงที่ และเมื่อทำโครมาโตกราฟีจากทั้งสองด้านด้านหน้าก็ไม่ "หนี" Radial thin-layer chromatography โครมาโตกราฟีแบบ Radial thin-layer chromatography ประกอบด้วยความจริงที่ว่าสารทดสอบถูกนำไปใช้กับศูนย์กลางของเพลตและตัวชะถูกป้อนที่นั่นซึ่งเคลื่อนที่จากจุดศูนย์กลางไปยังขอบของเพลท การกระจายของส่วนประกอบของของผสมเกิดขึ้นระหว่างน้ำที่ถูกดูดซับโดยตัวพา1 และตัวทำละลายที่เคลื่อนที่ผ่านเฟสที่อยู่กับที่ (เฟสเคลื่อนที่) ในกรณีนี้ กฎหมายของ Nernst มีผลบังคับใช้ ส่วนประกอบของส่วนผสมที่ละลายได้ง่ายในน้ำจะเคลื่อนที่ช้ากว่าส่วนประกอบที่ละลายได้ง่ายในเฟสเคลื่อนที่ การดูดซับอยู่ในความจริงที่ว่าสมดุลการดูดซับถูกสร้างขึ้นระหว่างตัวพาและส่วนประกอบของส่วนผสม - แต่ละส่วนประกอบมีของตัวเอง ส่งผลให้ความเร็วของการเคลื่อนที่ของส่วนประกอบต่างกัน การวัดเชิงปริมาณของอัตราการถ่ายโอนของสารเมื่อใช้ตัวดูดซับและตัวทำละลายจำเพาะคือค่าของ Rf (ปัจจัยการชะลอตัวหรือสัมประสิทธิ์การเคลื่อนที่) ค่า Rf ถูกกำหนดเป็นผลหารของระยะทางจากจุดนั้นไปยังเส้นเริ่มต้น หารด้วยระยะทางของตัวทำละลาย (แนวหน้า) จากเส้นเริ่มต้น: ระยะทางจากจุดนั้นถึงเส้นเริ่มต้น Rf = ระยะทางจากด้านหน้าตัวทำละลาย เพื่อเริ่มต้น ค่าของ Rf จะน้อยกว่าความสามัคคีเสมอ มันไม่ได้ขึ้นอยู่กับความยาว chromatograms แต่ขึ้นอยู่กับลักษณะของตัวทำละลายที่เลือกและตัวดูดซับ อุณหภูมิ ความเข้มข้นของสาร การปรากฏตัวของสิ่งสกปรก ดังนั้นที่อุณหภูมิต่ำ สารจะเคลื่อนที่ช้ากว่าที่อุณหภูมิสูงขึ้น สารปนเปื้อนที่มีอยู่ในส่วนผสมของตัวทำละลายที่ใช้ ความไม่เป็นเนื้อเดียวกันของตัวดูดซับ ไอออนแปลกปลอมในสารละลายที่วิเคราะห์สามารถเปลี่ยนค่าของ Rf 1 ตัวพา - ตัวดูดซับ เช่น อะลูมินา แป้ง เซลลูโลส และน้ำ ก่อตัวเป็นเฟสคงที่ 59 บางครั้งใช้ตัวประกอบ Rs: ระยะทางที่สารเดินทางจากเส้นถึงจุดเริ่มต้น Rs= ระยะทางที่สารเดินทางเป็นมาตรฐานจากเส้นถึงจุดเริ่มต้น ซึ่งแตกต่างจาก Rf ค่าของ Rs อาจมากกว่าหรือน้อยกว่า 1 . ค่าของ Rf ถูกกำหนดโดยปัจจัยหลักสามประการ ปัจจัยแรก - ระดับความสัมพันธ์ของสารประกอบอินทรีย์ที่โครมาโตกราฟีกับตัวดูดซับ ซึ่งเพิ่มขึ้นในอนุกรมต่อไปนี้: แอลเคน< алкены < простые эфиры < нитросоединения < альдегиды < нитрилы < амиды < спирты < тиофенолы < карбоновые кислоты По мере увеличения числа функциональных групп энергия адсорбции возрастает (Rf уменьшается). Наличие внутримолекулярных взаимодействий, например водородных связей, наоборот уменьшает ее способность к адсорбции (Rf увеличивается). Так, о-нитрофенолы и о-нитроанилины имеют большее значение Rf , чем м- и п-изомеры. Плоские молекулы адсорбируются лучше, чем неплоские. ВТОРОЙ ФАКТОР - свойства самого сорбента, которые определяются не только химической природой вещества, но и микроструктурой его активной поверхности. В качестве сорбентов чаще всего используются оксид алюминия, силикагель, гипс с размером гранул 5-50 мкм. Оксид алюминия обладает удельной поверхностью 100- 200 м2/г, имеет несколько адсорбционных центров. Одни из них избирательно сорбируют кислоты, другие - основания. При этом для кислот c рКа <5 и оснований c рКа >9 มีลักษณะเฉพาะด้วยการดูดซึมทางเคมี อะลูมิเนียมออกไซด์ยังมีประสิทธิภาพในการแยกอะไซคลิกไฮโดรคาร์บอนด้วยพันธะคู่และพันธะสามจำนวนต่างๆ ซิลิกาเจล (SiO2×H2O) มีความสามารถในการดูดซับที่สูงกว่าอะลูมิเนียมออกไซด์มาก ซิลิกาเจลเกรดรูพรุนขนาดใหญ่ที่มีขนาดรูพรุน 10-20 นาโนเมตร และพื้นที่ผิวจำเพาะ 50–500 ตร.ม./กรัม ใช้ใน TLC ซิลิกาเจลเป็นสารเฉื่อยทางเคมีต่อสารประกอบอินทรีย์ที่ออกฤทธิ์มากที่สุด อย่างไรก็ตาม เนื่องจากคุณสมบัติที่เป็นกรด (pH 3-5) ซิลิกาเจลจึงสามารถดูดซับเบสที่มี pKa>9 ได้ค่อนข้างแรง ยิปซั่มเป็นตัวดูดซับที่มีความสามารถในการดูดซับน้อยและมีกิจกรรมต่ำ ใช้สำหรับโครมาโตกราฟีของสารประกอบเชิงขั้ว เช่นเดียวกับสารประกอบที่มีกลุ่มฟังก์ชันต่างๆ จำนวนมาก ปัจจัยที่สามคือธรรมชาติของสารชะที่แทนที่โมเลกุลของสารที่ศึกษาที่ดูดซับบนศูนย์กลางที่ทำงานอยู่ เพื่อที่จะเพิ่มกำลังการชะ สามารถจัดเรียงตัวชะในแถวต่อไปนี้: 60
คุณสมบัติทางกายภาพและทางเคมี:
คาร์บอนเตตระคลอไรด์ (เตตระคลอโรมีเทน, CHCl 4) เป็นของเหลวไม่มีสี แก้. น้ำใน CCl 4 ประมาณ 1% (24°) ไม่ติดไฟ เมื่อสัมผัสกับเปลวไฟหรือวัตถุที่ลุกเป็นไฟ มันจะสลายตัวเป็นฟอสจีน อาจมีสารเจือปน CS 2 , HCl, H 2 S, อินทรีย์ซัลไฟด์
พื้นที่ใช้งาน:
ใช้เป็นตัวทำละลาย สำหรับการสกัดไขมันและอัลคาลอยด์ ในการผลิต freons; ในถังดับเพลิง สำหรับทำความสะอาดและขจัดคราบไขมันเสื้อผ้าในชีวิตประจำวันและสภาพการผลิต
ใบเสร็จ:
ได้มาจากคลอรีนของ CS 2 ต่อหน้าตัวเร่งปฏิกิริยา คลอรีนตัวเร่งปฏิกิริยาของ CH 4 (ร่วมกับ CH 2 C1 2 และ CHCl 3); โดยการให้ความร้อนแก่ส่วนผสมของถ่านหินและ CaCl 2 ที่อุณหภูมิของส่วนโค้งของโวลตาอิก
ลักษณะทั่วไปของผลกระทบที่เป็นพิษ:
ยาเสพติดที่มีไอระเหยน้อยกว่าคลอโรฟอร์ม ไม่ว่าจะเข้าทางใด ตับจะถูกทำลายอย่างรุนแรง: เนื้อร้ายจากศูนย์กลางและไขมันเสื่อม ในขณะเดียวกันก็ส่งผลกระทบต่ออวัยวะอื่น ๆ เช่น ไต (ส่วนใกล้เคียงของท่อไต) เยื่อหุ้มถุงลมและหลอดเลือดของปอด รอยโรคในไตและปอดมีความสำคัญน้อยกว่า ตามกฎหลังจากความเสียหายของตับและเป็นผลมาจากความผิดปกติของการเผาผลาญทั่วไป แต่ในบางกรณีพวกเขามีบทบาทสำคัญในภาพและผลของพิษ สัญญาณแรกสุดของการกระทำที่เป็นพิษถือเป็นการเปลี่ยนแปลงระดับของเอนไซม์ในเลือดจำนวนหนึ่ง ตับสามารถงอกใหม่ได้มากหลังได้รับพิษ การดื่มแอลกอฮอล์ในระหว่างการสูดดมไอระเหยของ Ch. W. ความเย็น และปริมาณออกซิเจนในอากาศที่เพิ่มขึ้นจะเพิ่มผลที่เป็นพิษ เมื่อดับเปลวไฟด้วยเครื่องดับเพลิงและโดยทั่วไปด้วยความร้อนจัด อาจเกิดพิษได้จากการสูดดมผลิตภัณฑ์จากการสลายตัวด้วยความร้อน C.U.
ตามมุมมองที่มีอยู่เกี่ยวกับการเกิดโรคของการกระทำที่เป็นพิษของ Ch. W. มันเกี่ยวข้องกับสารอนุมูลอิสระ (เช่น CC1 h) ซึ่งเกิดขึ้นจากการแตกของเม็ดเลือดของ CCl 4 โมเลกุล อันเป็นผลมาจากการเพิ่มเปอร์ออกซิเดชันของลิพิดเชิงซ้อนของเยื่อหุ้มเซลล์ภายในเซลล์ กิจกรรมของเอนไซม์ถูกรบกวน การทำงานของเซลล์จำนวนหนึ่ง (การสังเคราะห์โปรตีน เมแทบอลิซึม ß-ไลโปโปรตีน เมแทบอลิซึมของยา) การทำลายนิวคลีโอไทด์เกิดขึ้น ฯลฯ สันนิษฐานว่าไซต์หลักสำหรับ การก่อตัวของสารอนุมูลอิสระคือเอนโดพลาสมิกเรติคิวลัมและเซลล์ไมโครโซม
รูปภาพของพิษ:
เมื่อสูดดมความเข้มข้นสูงมาก (เมื่อเข้าไปในถังและอ่างเก็บน้ำโดยประมาทเมื่อดับไฟด้วยเครื่องดับเพลิง CW ในพื้นที่ปิดขนาดเล็ก ฯลฯ ) อาจเสียชีวิตอย่างกะทันหันหรือหมดสติหรือการดมยาสลบ ด้วยพิษที่รุนแรงขึ้นและการครอบงำของระบบประสาท, ปวดศีรษะ, เวียนศีรษะ, คลื่นไส้, อาเจียน, สับสนหรือหมดสติเป็นลักษณะเฉพาะ การกู้คืนเกิดขึ้นค่อนข้างเร็ว การกระตุ้นบางครั้งในลักษณะของการโจมตีที่รุนแรงของสภาวะที่รุนแรง พิษที่อธิบายในรูปของไข้สมองอักเสบ, สมองเสื่อมเสื่อม, โรคประสาทอักเสบส่วนปลาย, โรคประสาทอักเสบแก้วนำแสง, การตกเลือดและเส้นเลือดอุดตันไขมันของสมอง มีกรณีของอาการชัก epileptiform และหมดสติในวันที่ 4 หลังจากได้รับพิษโดยไม่ทำลายตับและไตอย่างมีนัยสำคัญ ในการชันสูตรพลิกศพ (ในกรณีที่เสียชีวิตอย่างรวดเร็ว) - มีเพียงเลือดออกและสมองบวม, ถุงลมโป่งพองในปอด
หากพิษเกิดขึ้นช้า อาการสะอึกรุนแรง อาเจียนบ่อย ท้องเสีย บางครั้งมีเลือดออกในลำไส้ โรคดีซ่าน และเลือดออกหลายครั้ง จะร่วมแสดงอาการของความเสียหายต่อระบบประสาทส่วนกลางภายใน 12-36 ชั่วโมง ต่อมา - การเพิ่มขึ้นและความรุนแรงของตับ, โรคดีซ่านอย่างรุนแรง ต่อมามีอาการไตวายรุนแรงปรากฏขึ้น ในกรณีอื่น อาการของความเสียหายของไตมาก่อนสัญญาณของโรคตับ การสังเกตพบว่าตับถูกทำลายในช่วงแรกและยิ่งแข็งแรงก็ยิ่งตายเร็วขึ้น ด้วยความตายในภายหลังมีกระบวนการสร้างใหม่อยู่ในเนื้อเยื่อตับแล้ว การเปลี่ยนแปลงของไตในช่วงแรกของการเสียชีวิตนั้นไม่มีนัยสำคัญ ด้วยความเสียหายของไตปริมาณของปัสสาวะจะลดลง ในปัสสาวะ - โปรตีน, เลือด, กระบอกสูบ ในเลือดเนื้อหาของไนโตรเจนที่ไม่ใช่โปรตีนจะเพิ่มขึ้น แต่เนื้อหาของคลอไรด์ แคลเซียม และโปรตีนจะลดลง ในกรณีที่รุนแรง oliguria หรือ anuria สมบูรณ์ (ทั้งการกรองและการหลั่งของไตบกพร่อง) ความดันโลหิตสูง, บวมน้ำ, ชัก, ปัสสาวะ - อาการบวมน้ำที่ปอดอาจเกิดขึ้นซึ่งมักเป็นสาเหตุการตายในทันที (บางครั้งอาการบวมน้ำอธิบายได้จากการให้ของเหลวส่วนเกินในระหว่างการรักษา) ในกรณีที่ดีกว่าหลังจาก anuria - ขับปัสสาวะมากมายการหายตัวไปขององค์ประกอบทางพยาธิวิทยาในปัสสาวะอย่างค่อยเป็นค่อยไปการฟื้นฟูการทำงานของไตอย่างสมบูรณ์ บางครั้ง ที่ความเข้มข้นไม่สูงมากของ C.U. สัญญาณของการเป็นพิษเพียงอย่างเดียวอาจเป็นการลดลงหรือการหยุดขับของปัสสาวะ
ผลที่ตามมาของพิษเฉียบพลันของไอระเหยของ Ch. W. อาจเป็นแผลในลำไส้เล็กส่วนต้น, เนื้อร้ายในตับอ่อน, โรคโลหิตจาง, เม็ดเลือดขาว, เม็ดเลือดขาว, การเปลี่ยนแปลงของกล้ามเนื้อหัวใจตาย, โรคจิตเฉียบพลัน (Vasilyeva) ผลของพิษอาจเป็นสีเหลืองของตับเช่นเดียวกับโรคตับแข็ง
เมื่อ Ch. W. ถูกกิน ภาพของพิษจะเหมือนกับเมื่อสูดดมไอระเหย แม้ว่าจะมีข้อบ่งชี้ว่าตับได้รับผลกระทบอย่างเด่นชัดในกรณีเหล่านี้
การเปลี่ยนแปลงทางพยาธิสภาพที่มีลักษณะเฉพาะมากที่สุดคือ: การเสื่อมสภาพของเนื้อเยื่อและไขมันของตับรวมถึงเนื้อร้ายจำนวนมากในนั้น โรคไตที่เป็นพิษเฉียบพลัน ไตอักเสบ (ท่อไตได้รับผลกระทบตลอดความยาว); อาการบวมของสมอง การอักเสบและอาการบวมน้ำที่ปอด โรคกล้ามเนื้อหัวใจขาดเลือด
ความเข้มข้นของสารพิษทำให้เกิดพิษเฉียบพลัน
สำหรับมนุษย์ เกณฑ์การรับรู้กลิ่นคือ 0.0115 มก./ลิตร และความเข้มข้นที่ส่งผลต่อความไวต่อแสงของดวงตาคือ 0.008 มก./ลิตร (Belkov) ที่ 15 มก. / ล. หลังจาก 10 นาที, ปวดศีรษะ, คลื่นไส้, อาเจียน, อัตราการเต้นของหัวใจเพิ่มขึ้น; ที่ 8 มก./ลิตร เท่ากันหลังจาก 15 นาที และที่ 2 มก./ลิตร หลังจาก 30 นาที พบความเหนื่อยล้าและง่วงซึมในคนงานที่สัมผัสความเข้มข้น 1.2 มก./ลิตร 8 ชั่วโมง เมื่อทำความสะอาดพื้น Ch.W. (ความเข้มข้นในอากาศ 1.6 มก./ล.) คนงานรู้สึกปวดหัว เวียนศีรษะ หลังจากผ่านไป 15 นาที และถูกบังคับให้ออกจากงาน พิษร้ายแรงถึงตาย (เหยื่อติดเหล้า) อธิบายภาวะมวลเป็นพิษเมื่อทำความสะอาดคอยล์ระเหยบนเรือ (ความเข้มข้นของอากาศ 190 มก./ลิตร) ผู้ที่ตกเป็นเหยื่อ ยกเว้นเพียงคนเดียว รอดชีวิตมาได้ การสัมผัสกับความเข้มข้น 50 มก. / ล. เมื่อสูดดมเป็นเวลา 1 ชั่วโมงอาจถึงแก่ชีวิตได้ พิษร้ายแรง เป็นที่ทราบกันดีอยู่แล้วว่าเกิดความเสียหายต่อตับ ไต และ เลือดออกในลำไส้ เมื่อทำงาน 2 กะติดต่อกันภายใต้สภาวะปกติสำหรับอุปกรณ์ล้าง
เมื่อกลืนกิน CW 2-3 มล. อาจทำให้เกิดพิษได้ 30-50 มล. ทำให้มึนเมารุนแรงและถึงแก่ชีวิต มีการอธิบายกรณีของพิษจำนวนมากที่เสียชีวิต 20 รายเมื่อกลืนกินผลิตภัณฑ์ล้างผมที่มี 1.4% Ch. W. (ส่วนที่เหลือเป็นแอลกอฮอล์) ผู้ที่ตกเป็นเหยื่อ - หลอดลมอักเสบ, ปอดบวม, เลือดออก, ท้องร่วง, ตับและไตเสียหาย อย่างไรก็ตาม มีบางกรณีของการฟื้นตัวหลังจากรับประทาน Ch. W. 220 มล. ด้วยการดมยาสลบและไตวายอย่างรุนแรง น้ำมันพาราฟิน (วาสลีน) ใช้สำหรับล้างกระเพาะ
ในภาวะพิษเรื้อรังในกรณีที่ไม่รุนแรง ได้แก่ เหนื่อยล้า เวียนศีรษะ ปวดศีรษะ ปวดตามส่วนต่างๆ ของร่างกาย กล้ามเนื้อสั่น ความจำเสื่อม ความเฉื่อย น้ำหนักลด ความผิดปกติของหัวใจ การระคายเคืองของเยื่อเมือกของจมูกและลำคอ ความผิดปกติของ dysuric ข้อร้องเรียนที่พบบ่อยที่สุดคือปวดท้อง เบื่ออาหาร คลื่นไส้ พบการขยายตัวและความอ่อนโยนของตับ การเปลี่ยนแปลงของการเคลื่อนไหว, อาการกระตุกของส่วนต่าง ๆ ของลำไส้, บิลิรูบินิเมีย ฯลฯ
บนผิวหนัง คาร์บอนเตตระคลอไรด์สามารถทำให้เกิดโรคผิวหนัง บางครั้งเป็นกลาก และลมพิษ ระคายเคืองต่อผิวหนังมากกว่าน้ำมันเบนซิน เมื่อนิ้วโป้งจุ่มลงใน Ch, W เป็นเวลา 30 นาที หลังจาก 7-10 นาที จะรู้สึกเย็นและแสบร้อน ภาวะเม็ดเลือดแดงแตกจะหายไปหลังจากผ่านไป 1-2 ชั่วโมง กรณีของ polyneuritis เกิดจากการสัมผัส C. W. กับผิวหนังระหว่างทำงานอย่างต่อเนื่อง ในปริมาณมากจะแทรกซึมผ่านผิวหนังที่ไหม้เกรียม อาจ "เป็นพิษได้เมื่อดับเสื้อผ้าที่ไหม้คนด้วยความช่วยเหลือของ C. W.
ดูแลด่วน.
ในกรณีที่เกิดพิษเฉียบพลันเมื่อสูดดม - ให้รับอากาศบริสุทธิ์ พักผ่อน การสูดดมออกซิเจนแบบเปียกเป็นเวลานานโดยใช้สายสวนจมูก (ต่อเนื่องในช่วง 2-4 ชั่วโมงแรก ต่อมา 30-40 นาทีโดยแบ่งเป็น 10-15 นาที) การเยียวยาหัวใจ: การบูร (20%) คาเฟอีน (10%) คอร์เดียมีน (25%) 1-2 มล. ฉีดเข้าใต้ผิวหนัง; ยากล่อมประสาท ชาหวานเข้มข้น ฉีดสารละลายน้ำตาลกลูโคส 40% 20-30 มล. ทางหลอดเลือดดำด้วยกรดแอสคอร์บิก 5% 5 มล. สารละลายแคลเซียมคลอไรด์ 10 มล. 10 มล. ด้วยอาการสะอึก, อาเจียน - ฉีดเข้ากล้าม 1-2 มล. ของสารละลายคลอโปรมาซีน 2.5% พร้อมสารละลายโนเคนเคน 2 มล. ด้วยภาวะซึมเศร้าทางเดินหายใจ - การสูดดมคาร์โบเจนซ้ำ ๆ เป็นเวลา 5-10 นาที, ฉีดเข้าเส้นเลือดดำ 10-20 มล. ของสารละลาย bemegride 0.5%, ฉีดเข้าใต้ผิวหนัง 1 มล. ของสารละลาย corazol 10% ด้วยการหายใจที่อ่อนแรงลง (หยุด) - การหายใจโดยวิธี "ปากต่อปาก" โดยเปลี่ยนไปใช้การควบคุม ในกรณีที่รุนแรงให้เข้าโรงพยาบาลทันทีในศูนย์ผู้ป่วยหนัก
เมื่อนำพิษเข้าไป - ล้างกระเพาะอาหารอย่างละเอียดผ่านท่อ ยาแก้พิษสากล (TUM) น้ำมันวาสลีน 100-200 มล. ตามด้วยยาระบายน้ำเกลือ การล้างลำไส้เพื่อล้างน้ำล้าง (สวนกาลักน้ำ); การเจาะเลือด (150-300 มล.) ตามด้วยการเปลี่ยนเลือดบางส่วน เพื่อเพิ่มการขับปัสสาวะ ให้นำยูเรีย 30% เข้าเส้นเลือด 50-100 มล. ในสารละลายน้ำตาลกลูโคส 10% หรือ lasix 40 มก. ด้วยการพัฒนาของ collaptoid ทางหลอดเลือดดำ 0.5 มล. ของสารละลาย strophanthin 0.05% ใน 10-20 มล. ของสารละลายน้ำตาลกลูโคส 20% หรือ corglicon (0.5-1 มล. ของสารละลาย 0.06% ใน 20 มล. ของกลูโคส 40% วิธีการแก้); ตามข้อบ่งชี้ - mezaton ในอนาคตเพื่อคืนความสมดุลของกรดเบส - ฉีดทางหลอดเลือดดำ 300-500 มล. ของสารละลายโซเดียมไบคาร์บอเนต 4% วิตามิน B6 และ C ที่แนะนำ กรดไลโปอิก unitiol (สารละลาย 5% เข้ากล้ามเนื้อ 5 มล. 3-4 ครั้งต่อวันในวันแรก 2-3 ครั้งต่อวันในวันที่สองและสาม)
ข้อห้าม:ยาซัลฟา, อะดรีนาลีนและยาสะกดจิตที่มีคลอรีน (คลอเรลไฮเดรต, ฯลฯ ) เราไม่อนุญาตให้ดื่มแอลกอฮอล์และไขมัน!
ตามเนื้อหาจากหนังสือ:สารอันตรายในอุตสาหกรรม คู่มือสำหรับนักเคมี วิศวกร และแพทย์ เอ็ด ครั้งที่ 7 ต่อ และเพิ่มเติม ในสามเล่ม. เล่มที่ 1 สารอินทรีย์ เอ็ด ได้รับเกียรติ กิจกรรม วิทยาศาสตร N.V. Lazareva และ Dr. น้ำผึ้ง. วิทยาศาสตร์ อี. เอ็น. เลวีนา. ล. "เคมี", 2519.
UNION OF THE SOVIET SHIRISH EDERRESPUBLIK 07 S 07 S 19/06 RETENII RSKOY ฉันต้องการส่งเสริมการพัฒนา xo zoldnazol, ORS 12 โดยทั่วไป k ots-Khkhloushkin n และ konitet ของ USSR MADE INVENTION และ O 3 ของคำอธิบายประกอบ เคมี และไฟฟ้าเคมีของ Academy of Sciences ของจอร์เจีย SSR "วรรณคดีต่างประเทศ", 1958, p. 393-396.2. การประชุมเชิงปฏิบัติการเกี่ยวกับเคมีอินทรีย์ I. , "Iir", 1979, p. 376 (ต้นแบบ) 3 E.N.Napvop, S.E.Ie 1 oap - "Zpot 8.pcs 1.sev. 1 eyyeg", 971, p.461-472..80295 4) (57) วิธีการทำความสะอาด , FOUR CARBON โดยการทำให้แห้งด้วย สารดูดความชื้นและการกลั่น สังเกตว่า สำหรับวัตถุประสงค์ของเทคโนโลยีกระบวนการและระดับการอบแห้ง ส่วนผสมของสูตรสมบูรณ์ CoK C 1 + ถั่วเหลือง โดยที่ 11- benz, 1,3- tnadi1 - benzo, 1,3 -ซีลีเนียมในอัตราส่วนมวล: Co K C 1 (25-30): ในที่ที่มีส่วนผสมของ 2.0-3.0 กับคาร์บอนที่สี่ดั้งเดิมและขั้นตอนของ oregonka จะรวมกันในเวลา 117295 2 รวมถึงขั้นตอนของตัวทำละลายเดือด ที่กรดไหลย้อนเป็นเวลา 18 ชั่วโมงโดยใช้ PO เป็นสารทำให้แห้งและการกลั่นคอลัมน์ที่ 5 ที่ตามมา ปริมาณการใช้ P 05 ต่อตัวทำละลาย 1 ลิตรคือ 25-30 กรัมและปริมาณน้ำในผลิตภัณฑ์เป้าหมายไม่ต่ำกว่า 0.00523.0 ข้อเสียของวิธีการที่รู้จักคือความซับซ้อน 1 มีสองขั้นตอน - การทำให้แห้งและการกลั่น และระยะเวลาของกระบวนการซึ่งทำให้เทคโนโลยีมีความซับซ้อนอย่างมากรวมถึงปริมาณน้ำสูง 15 รายการในผลิตภัณฑ์เป้าหมาย วัตถุประสงค์ของการประดิษฐ์คือเพื่อลดความซับซ้อนของเทคโนโลยีกระบวนการและเพิ่มระดับของการอบแห้งน้ำคือสิ่งเจือปนที่ไม่พึงประสงค์หลักของ SS และ ดังนั้นวิธีการทำให้บริสุทธิ์ทั้งหมดจึงมักรวมถึงขั้นตอนการทำให้แห้งและการกลั่นด้วยตัวทำละลาย (0.08%) และในหลายกรณีสำหรับดวงตา กลั่นพอเพียง น้ำจะถูกลบออกในรูปแบบของส่วนผสมซีโอโทรปิกซึ่งเดือดที่ 6 ° C และมีตัวทำละลาย 95.9 ส่วนผสม azeotropic แบบไตรภาค (4.3%) และเอทานอล (9.7) เดือดที่ 61.8 C เมื่อมีข้อกำหนดที่สูงขึ้นสำหรับการทำให้บริสุทธิ์ของ SS 1 การกลั่นโดยไม่ทำให้ตัวทำละลายแห้งในเบื้องต้นนั้นไม่เหมาะสม มีวิธีการที่เป็นที่รู้จักสำหรับการทำให้คาร์บอนบริสุทธิ์ เตตระคลอไรด์ตามที่ SS 1 ถูกทำให้แห้งก่อนแล้วจึงกลั่นเป็นคอลัมน์ การทำให้แห้งโดยใช้ CaC 1 และการกลั่นของโฆษณา P 05 CC 1 การทำให้แห้งด้วย CaC 1 ที่ผ่านการเผาแล้ว และกลั่นจากขวดที่มีกรดไหลย้อนที่มีประสิทธิภาพ 0r ในอ่างน้ำ และในบางกรณี - จากขวดควอทซ์ที่มีคอนเดนเซอร์รีฟลักซ์ . เมื่อใช้ SS 14 สำหรับการวัดทางเทอร์โมเคมี ตัวทำละลายจะถูกกลั่นแบบเศษส่วนสองครั้งบนคอลัมน์ที่มีปลอกหุ้มสุญญากาศ แต่ละครั้งจะทิ้งส่วนแรกและส่วนสุดท้ายของหนึ่งในสี่ของปริมาณการกลั่น G 1 ทั้งหมด อย่างไรก็ตาม การกลั่นอย่างง่ายของ ตัวทำละลายที่ไม่ใช้สารดูดความชื้นไม่อนุญาตให้มีตัวทำละลายที่มีปริมาณน้ำต่ำ ในวิธีการที่ยึดตามการใช้สารดูดความชื้นและการกลั่นที่ตามมาจำเป็นต้องมีการสัมผัสตัวทำละลายกับสารดูดความชื้นในเบื้องต้นเป็นระยะเวลานานซึ่งเป็นทางเลือกสำหรับ CC 1 ที่ จำกัด ในบรรดาสารดูดความชื้น CaC 1 ที่เผาแล้วเป็นที่ยอมรับมากที่สุด มีการแสดงให้เห็นว่า 50CC 1 ไม่สามารถทำให้แห้งเหนือโซเดียมได้เนื่องจากส่วนผสมที่ระเบิดได้เกิดขึ้นภายใต้สภาวะเหล่านี้ วิธีการทำให้บริสุทธิ์นี้ใช้เวลานาน มีหลายขั้นตอน และไม่ได้ผล55 วิธีการที่ใกล้เคียงที่สุดกับการประดิษฐ์คือวิธีการทำให้บริสุทธิ์สำหรับ CC 1 ซึ่งเป็น 1 โดยที่ d "benz, 1,3-thiadiaeol; k - benz, 1,3-selenediazol; ที่อัตราส่วนมวลของ Co KS 1Co K. , C 1 25" 30: 1 และจำนวนรวมของ ส่วนผสมคือ 2.0-3.0 โดยน้ำหนัก .G เทียบกับคาร์บอนเตตระคลอไรด์เริ่มต้นและขั้นตอนการทำให้แห้งและการกลั่นจะรวมกันในเวลาและพื้นที่ ลิแกนด์ Pu K ที่ระบุ) จะสลายตัวในเชิงปริมาณเมื่อมีร่องรอยของน้ำ สารเชิงซ้อนเหล่านี้คือ ไม่ละลายในตัวทำละลายธรรมดาทั้งหมด - ตัวทำละลาย ในตัวทำละลายที่มีสิ่งสกปรกในน้ำแทนที่จะเป็นการละลายตามปกติการทำลายของคอมเพล็กซ์จะเกิดขึ้นกับการก่อตัวของลิแกนด์อิสระ และไฮเดรท cobapt ไอออนในตัวทำละลายที่มีไตรวาเลนต์ในโมเลกุล อะตอมไนโตรเจนปฏิกิริยาของการแทนที่โมเลกุลลิแกนด์ด้วยโมเลกุลตัวทำละลาย ตัวทำละลายดังกล่าวรวมถึงเอมีน เอไมด์ และไอไตรล์ เช่นเดียวกับเฮเทอโรไซเคิลบางชนิด ไดอะโซลที่มีกำมะถันหรือซีลีเนียมโดยใช้วิธีการโพลาโรกราฟี ตลอดจนยูวีและสเปกตรัมที่มองเห็นได้ของสารละลายที่เป็นผลลัพธ์ แสดงให้เห็นว่าอันตรกิริยาระหว่างลิแกนด์ และสารก่อให้เกิดสารเชิงซ้อนในตัวกลางที่มีไนโตรเจนหรือในตัวกลางที่มีปริมาณน้ำไม่เกิดขึ้น คอมเพล็กซ์ของโคบอลต์กับอะโรมาติกไดอะโซลสามารถรับได้ในตัวกลางปราศจากน้ำที่ไม่มีอะตอมไนโตรเจนเท่านั้น ในทุกกรณี เมื่อสารเชิงซ้อนเหล่านี้ถูกนำมาใช้ในตัวทำละลายที่มีสิ่งเจือปนที่มีความชื้น ผลรวมของสเปกตรัมของลิแกนด์และไอออนของโคบอลต์จะสอดคล้องกับสเปกตรัมที่ได้ และโพลาโรแกรมจะแสดงคลื่นของลแกนด์และไอออนโคบอลต์อย่างชัดเจน 25 ปฏิกิริยาการสลายตัวของสารเชิงซ้อนโคบาปต์กับไดอะโซลเหล่านี้ภายใต้การกระทำของโมเลกุลของน้ำดำเนินไปอย่างรวดเร็วและตัวทำละลายจะใช้สีของโคบอลต์ไอออนไฮเดรต การจับทันทีของร่องรอยของน้ำโดยสารดูดความชื้น (คอมเพล็กซ์ cobapt ดำเนินการโดยกลไกของการสร้างไฮเดรต, ไฮเดรต (การถ่ายโอนของอะตอมโคบอลต์ที่ประสานกันในคอมเพล็กซ์ไปยัง hdratnro-3 5. ที่อาบน้ำไม่ละลายดังนั้นสีของตัวทำละลาย ในสีของ gnd ไอออนของโคบอลต์ที่กำหนดสามารถทำหน้าที่เป็นสัญญาณลักษณะเฉพาะของการกำจัดสิ่งเจือปนในน้ำออกจากตัวทำละลาย เป็นที่ทราบกันว่าของแข็งปราศจากน้ำมีสีฟ้าอ่อนของได-, -ไตร-, เตตระ- และเฮกซาไฮเดรต ตามลำดับ, ม่วง, ม่วง, แดงและน้ำตาลแดง 14 ขึ้นอยู่กับปริมาณของน้ำใน 50 ตัวทำละลายจะถูกระบายสีในหนึ่งในสีที่ระบุของไฮเดรต Co. ความสามารถของคอมเพล็กซ์ cobap "ta กับเบนซ์ 1 ,3-thia- และ selenadiazole" ที่จะถูกทำลายต่อหน้า "55 น้ำ" ขึ้นอยู่กับธรรมชาติของลิแกนด์ แม่นยำยิ่งขึ้นกับธรรมชาติของเฮเทอโรอะตอมที่สำคัญในโมเลกุลลิแกนด์ อย่างไรก็ตาม ขึ้นอยู่กับธรรมชาติของเฮเทอโรอะตอม (R, Re) ในแกนด์และจะเพิ่มขึ้นอย่างมีนัยสำคัญเมื่ออะตอมของกำมะถันถูกแทนที่ด้วยอะตอมซีลีเนียมในวงแหวนไดอะโซลเฮเทอโร ที่ปริมาณน้ำที่ต่ำมากใน SS 1 สารดูดความชื้นที่มีประสิทธิภาพมากที่สุดคือโคบอลต์คอมเพล็กซ์ที่มีเบนซ์ 1,3-เซเลนพีออล เมื่อปริมาณน้ำในตัวทำละลายไม่เกิน 0.013 สารเชิงซ้อนของโคบอลต์กับ benz,1,3-tiddiaeol ก็สามารถใช้เป็นตัวทำให้แห้งได้เช่นกัน ดังนั้น ส่วนผสมของสารเชิงซ้อนเหล่านี้จึงสามารถทำหน้าที่เป็นตัวทำให้แห้งได้หลากหลาย ปริมาณน้ำในตัวทำละลาย โคบอลต์คอมเพล็กซ์ที่มีเบนซ์ 1,3-ซีลีเดียออลสามารถผสมเป็นสารเจือปนในสารเชิงซ้อนโคบอลต์กับเบนโซ 1,3-ไทอะไดอะโซลซึ่งจะจับน้ำส่วนใหญ่ในตัวทำละลาย ระดับการทำให้บริสุทธิ์ที่ต้องการของ SS 1 ในแต่ละกรณีสามารถทำได้โดยการเปลี่ยนแปลงสัดส่วนของส่วนประกอบของส่วนผสม อย่างไรก็ตาม เพื่อให้องค์ประกอบมีประสิทธิภาพสูงสุดในฐานะตัวแทนการอบแห้ง จำเป็นต้องใช้น้ำหนักขั้นต่ำ เศษส่วนของโคบอลต์คอมเพล็กซ์ที่มีเบนซ์ 1,3-ซีลีเดียออลในส่วนผสม ดังนั้น ร่วมกับผลของการเกิดไฮเดรตจากแอนไฮดรัสโคบอลต์คอมเพล็กซ์ ซึ่งเป็นพื้นฐานที่ง่ายสำหรับวิธีการที่เสนอ องค์ประกอบของส่วนผสมในการทำให้แห้งของสารเชิงซ้อนโคบอลต์ที่มีอะโรมาติกไดอะโซลเป็นคุณลักษณะเฉพาะของวิธีการทำให้บริสุทธิ์ SS 14 นี้ การจับกันของสารตกค้างในน้ำโดยทันทีโดยใช้สารเชิงซ้อนโคบอลต์ที่มีสารไดแอออลเหล่านี้เมื่อใส่เข้าไปใน SS 14 ช่วยลดความจำเป็นในการไหลย้อนของตัวทำละลายที่อยู่เหนือ PO เป็นเวลา 18 ชั่วโมง ดังนั้น สามารถนำส่วนผสมของสารเชิงซ้อนเข้าไปในตัวทำละลายได้โดยตรงที่ ขั้นตอนการกลั่นจึงรวมขั้นตอนการทำให้แห้งและการกลั่นผลิตภัณฑ์จากการสลายตัวของสารเชิงซ้อน - ลิแกนด์ไดแอออลอะโรมาติกและไฮเดรตโคบอลต์ไอออนมีจุดเดือดที่สูงกว่า SS มากดังนั้นในระหว่างการกลั่นจึงไม่สามารถเปลี่ยนเป็นการกลั่นได้ thiadiaeol และ เบเน่,1,3-selenediaeol. ผลลัพธ์แสดงในตาราง เพื่อป้องกันการสัมผัสของสารกลั่นกับอากาศ ส่วนผสมที่มากเกินไปของสารเชิงซ้อนโคบอลต์กับไดแอออล เมื่อใส่เข้าไปใน CC 1 จะเกาะติดที่ด้านล่างของขวดของเครื่องกลั่นซึ่งสารทำให้บริสุทธิ์ ตัวทำละลายจะคงสีของไฮเดรตโคบอลต์ไอออนไว้จนกระทั่งสิ้นสุดกระบวนการ ปริมาณน้ำในการกลั่นถูกกำหนดโดยมาตรฐานการไทเทรต Fleur ตัวอย่าง 1. 300 mp CC+ ถูกใส่ลงในขวดของอุปกรณ์การกลั่น ส่วนผสมที่ประกอบด้วย 10 ก. ของโคบอลต์คอมเพล็กซ์ที่มี beneo,1,3-thiadiazole และ O, 4 g ถูกเติมด้วยโคบอลต์คอมเพล็กซ์ที่มีเบนโซเอตด้วย 2,1,3-selenediazole (จำนวนรวมของส่วนผสมของสารเชิงซ้อนโคบอลต์ 23 และกลั่น เศษส่วนจะถูกถ่ายด้วย bp, 76.5-77.0 C ("200 MP) เศษส่วนแรกที่มี bp สูงถึง 76 .5 C 2 ถูกทิ้ง (30 MP) ปริมาณน้ำในการกลั่น 0.00073 ความเร็วของการเปลี่ยนแปลง 5 MP/min Duration t-O 3 0750 10: 15:1.0007 25 30 0.0005 0 การประดิษฐ์นี้ทำให้เทคโนโลยีกระบวนการง่ายขึ้นเนื่องจากการกำจัดขั้นตอนการสัมผัสเบื้องต้น ตัวทำละลาย Z 0 กับสารดูดความชื้น ขั้นตอนการทำให้แห้งและการกลั่นจะรวมกันในเวลาและพื้นที่ ซึ่งช่วยลดเวลาที่ใช้ในการทำความสะอาด SS 1 เนื่องจากการจับตัวของน้ำในตัวทำละลายอย่างรวดเร็วด้วยส่วนผสมของสารเชิงซ้อนโคบอลต์ที่มีไดอะโรมาติก eols และบรรลุความลึกในการทำให้แห้งของ SS 1 มากถึง 0.00053 น้ำที่เหลือซึ่งเพิ่มระดับของการอบแห้งตามลำดับความสำคัญ Ce vnoarat จาก 14 g ของ 2 1,3-ticobalion (โคบอลต์ทั่วไปถูกเติมลงในสเตค adiagold complex กับ ben จำนวนเป็นเศษส่วน "200 ล้าน) e 0.0005 F Prodol Xs t ชนะโดยลูกของเด็ก รวบรวมโดย A. Arteedaktor N. Dzhugan Techred I. Astvlosh Correction V, Vutyaga Circulation 409 ของคณะกรรมการแห่งรัฐเพื่อการได้มา และ Discoveries, Zh, Raushskaya n snoe d. PP, กฎหมายสิทธิบัตร 4 วัด 2, 300 MP bu การกลั่น ส่วนผสมที่ประกอบด้วย cobapta กับ beneo และ 0.4 g ของสารเชิงซ้อนของ o,1,3-selendiae เกี่ยวกับส่วนผสมของสารเชิงซ้อนถูกกลั่น, Selected ip สูงถึง 76.5-77 OS e ของน้ำในกระบวนการกลั่นกลั่น 5 cp / mi t มาตรการ 3-8 กระบวนการสำหรับตัวอย่างที่ 2 ที่มีลำดับที่แตกต่างกัน 7145/16 VNIIII Gosu สำหรับกรณี 113035, Ios
ขอ
3521715, 16.12.1982
สถาบันเคมีอนินทรีย์และไฟฟ้าเคมี AS GSSR
TSVENIASHVILI วลาดิเมียร์ ชัลโววิช, กาปรินดาชวิลี วัคตัง NIKOLAEVICH, มาลัชเคีย มารีน่า วาเลนติโนฟนา, ฮาฟตาซี นานูลี ซัมโซโนฟนา, เบเลนคายา อิงกา อาร์เซเนฟนา
IPC / แท็ก
รหัสลิงค์
วิธีการทำให้บริสุทธิ์ด้วยคาร์บอนเตตระคลอไรด์
สิทธิบัตรที่เกี่ยวข้อง
การเกิดออกซิเดชันของสารเชิงซ้อนโคบอลต์ (II) ผ่านโปรบางอย่าง - ช่วงเวลา สิ่งนี้ช่วยให้คุณกำหนดปริมาณน้ำในตัวทำละลายอินทรีย์ตามกราฟการสอบเทียบที่พล็อตในพิกัด "ความแตกต่างในความหนาแน่นของแสง สารละลายที่ 390 นาโนเมตรในกรณีที่ไม่มีและมีน้ำ" - ความเข้มข้นของน้ำ 11 ใน ตัวทำละลายอินทรีย์ เช่น 1 เติมอะซิโตนปราศจากน้ำ 5 มล. ลงในหลอดทดลองโดยใช้จุกขูดที่มีปริมาตร 15 มล. เติมน้ำ 10 สารละลาย 0.025 มล. ในอะซิโตนด้วยไมโครปิเปต ซึ่งสอดคล้องกับปริมาณน้ำ ในตัวอย่างที่ 0.05 จากนั้นเติมสารละลายโคบอลต์คลอไรด์ 1.10K 1.10K ในอะซิโตน 1 มล. สารละลาย 4-aminoantipyrine 2 M 2.5.10 2 M ในอะซิโตน คนให้เข้ากัน และหลังจากนั้น 1 นาที 2 มล. 5.0.10 .
ตัวทำละลายบริสุทธิ์ที่มีของเหลวที่เข้ากันไม่ได้ ตามด้วยการวัดอุณหภูมิวิกฤตของการละลายร่วมกันของส่วนผสมที่ประกอบด้วยตัวทำละลายแบบเปียกและของเหลวที่เข้ากันไม่ได้ และใช้ความแตกต่างของอุณหภูมิวิกฤตเพื่อตัดสินปริมาณน้ำใน ตัวทำละลาย ซิลิคอนถูกใช้เป็นของเหลวที่ไม่สามารถผสมกับตัวทำละลายแบบมีขั้ว , สารประกอบอินทรีย์ เช่น octamethylcyclotetrasploxane 2 ตามคำอธิบายของหลอดทดลองแบบมีขั้วยาว 15 ซล. หลอดทดลองจะถูกให้ความร้อนที่ n จนกระทั่งส่วนผสมข้น จากนั้นจึงค่อยๆ เย็นลงด้วยการกวนอย่างแรง P ถึงอุณหภูมิวิกฤตในการให้ความเงา เมื่อเย็นลงของเหลวก็ ...
สารประกอบเชิงซ้อนของโคบอลต์คาร์บอเนตฟอสไฟต์ได้รับการบำบัดในตัวกลางที่เป็นกลางหรือเป็นด่างที่ b 0120 C ด้วยก๊าซที่มีออกซิเจนในปริมาณที่มากกว่า 3-20 เท่าของ 1 เมื่อเทียบกับปริมาณของโคบอลต์ % cyclocodsiene, 38.5% toluene และ 0.5% complex 100 g ของสารละลายถูกทำให้ร้อนถึง 70 ° C และอากาศ 2.3 l จะถูกส่งผ่านเป็นเวลาหนึ่งชั่วโมง (ออกซิเจนส่วนเกิน 1 O เทียบกับ R EZLOIENel ไม่จำเป็นโดย ปฏิกิริยา). หลังจากนั้นจะกรองตะกอนที่แยกออกมา ปริมาณโคบอลต์ตกค้างในสารละลายคือ 0.0 O 07% ตัวอย่างที่ 2 สารละลาย 50 กรัมของ ใช้สำหรับการประมวลผล ...