Metode za dodatno prečišćavanje ugljen-tetrahlorida. Priprema bezvodnih čistih organskih rastvarača. Osnovne mjere opreza
ZHK Ecotech proizvodi i isporučuje hemijske proizvode iz skladišta u Moskvi i Sankt Peterburgu. Dostupni flokulanti, jonoizmenjivačke smole, inhibitori, oksidi, akrilamidni polimeri, glikoli, gume, poliesteri.
Web stranica Eko-tec.ru je samo u informativne svrhe i ni pod kojim okolnostima nije javna ponuda. Za informacije o dostupnosti i cijeni predstavljene robe i (ili) usluga, obratite se upravitelju stranice putem pošte
Destilirajte supstance na temperaturi mnogo nižoj od njihove tačke ključanja. Suština destilacije vodenom parom leži u činjenici da se visokovrijeme, koje se ne miješaju ili se slabo miješaju, tj. Supstance koje su slabo rastvorljive u vodi isparavaju kada vodena para prođe kroz njih; zatim se zajedno sa parom kondenzuju u frižideru. Da bi se utvrdilo da li je neka supstanca isparljiva sa vodenom parom, mala količina se mora zagrijati u epruveti sa 2 ml vode. Iznad ove epruvete drži se dno druge epruvete u koju se stavlja led. Ako su kapljice koje se kondenzuju na hladnom dnu druge cijevi zamućene, tada je supstanca isparljiva s vodenom parom. Tabela 6 Podaci o nekim supstancama destilovanim vodenom parom Supstanca Tačka ključanja, 0S Sadržaj čiste supstance smeše supstance sa supstancom u parnom destilatu, % Anilin 184,4 98,5 23 Bromobenzen 156,2 95,5 61 Naftalen 218,2 14 Pbenzol 218,2 14 benzol 218,2 14 Pbenzol 218,2 14 benzol2 182 182 182. 99,3 15 o-krezol 190,1 98,8 19 Redoslijed rada je sljedeći. Preporučljivo je prvo zagrijati tikvicu s tekućinom i vodom skoro do ključanja. Ovo predgrijavanje ima za cilj spriječiti da se volumen smjese u tikvici previše proširi zbog kondenzacije vodene pare tokom destilacije. U budućnosti, tikvica za destilaciju ne može se zagrijavati. Kada iz generatora pare izađe jak mlaz pare, zatvorite gumenu cijev nataknutu na t-e stegom i započnite destilaciju parom. Prilično jak mlaz pare mora proći kroz tečnost u tikvici. Znak završetka destilacije je pojava bistrog destilata (čiste vode). Ako supstanca koja se destiluje ima značajnu rastvorljivost u vodi (npr. anilin), treba sakupiti malu količinu bistrog destilata. Na kraju destilacije otvara se stezaljka i tek nakon toga se gorionici gase (čime se eliminiše opasnost od uvlačenja tečnosti iz tikvice za destilaciju u generator pare). U prijemniku se nakon destilacije dobijaju dva sloja: voda i organska tvar. Potonji se odvaja od vode u lijevku za odvajanje, suši na uobičajeni način i destilira za konačno prečišćavanje. Ponekad se, kako bi se smanjio gubitak tvari zbog njene djelomične topljivosti u vodi, koristi soljenje i ekstrakcija. Tvari visokog ključanja koje je teško destilirati parom temperature 100°C mogu se destilirati pregrijanom parom, osim ako postoji opasnost od raspadanja tvari na višoj temperaturi. Za formiranje pregrijane pare koriste se pregrijači raznih uređaja. Tipično, para iz generatora pare ulazi u metalnu zavojnicu, koja ima cijev za mjerenje temperature i zagrijava se plamenom jakog plamenika. Potrebno je održavati određenu temperaturu pregrijane pare kako bi se kontrolirala brzina destilacije i izbjeglo raspadanje tvari. Tikvica za destilaciju treba biti uronjena u uljnu ili metalnu kupku zagrijanu na potrebnu temperaturu, a vrat tikvice treba čvrsto omotati azbestnom gajtanom. Ako se destilacija vrši na temperaturama iznad 120-130°C, potrebno je sukcesivno priključiti prvo zračni, a zatim vodeni hladnjak na destilacijski tikvicu. Upotreba pregrijane pare omogućava višestruko povećanje brzine destilacije teško isparljivih tvari (Sl. 39). Za razliku od konvencionalne, jednostavne destilacije, tokom koje para i kondenzat prolaze kroz aparat jednom u jednom smjeru, u kontrastrujnoj destilaciji, odnosno rektifikacije, dio kondenzata stalno teče prema pari. Ovaj princip se primjenjuje u destilacijskim destilacionim kolonama. Rektifikacija je metoda odvajanja ili pročišćavanja tekućina s prilično bliskim tačkama ključanja destilacijom pomoću posebnih kolona u kojima pare koje se dižu u interakciju s tekućinom koja teče prema njima (flegm), a koja nastaje kao rezultat djelomične kondenzacije para. Kao rezultat uzastopnog ponavljanja procesa isparavanja i kondenzacije, para je obogaćena komponentom niskog ključanja, a flegm obogaćen komponentom visokog ključanja teče u tikvicu za destilaciju. Efikasne kolone koje se koriste u industriji ili istraživanju mogu odvojiti tečnosti koje se razlikuju u tački ključanja za manje od 1°C. Konvencionalne laboratorijske kolone omogućavaju odvajanje tečnosti sa razlikom tačke ključanja od najmanje 10°C. Kolona za destilaciju mora biti termički izolirana tako da se procesi koji se u njoj odvijaju odvijaju u uvjetima što je moguće bližim adijabatskim. Uz značajno vanjsko hlađenje ili pregrijavanje zidova stuba, njegov ispravan rad je nemoguć. Da bi se osigurao blizak kontakt para s tekućinom, destilacijske kolone se pune pakovanjem. Kao mlaznice koriste se staklene perle, stakleni ili porculanski prstenovi, kratki komadi staklenih cijevi ili žice od nehrđajućeg čelika, staklene spirale. Destilacijski stupovi se također koriste sa tetovažom božićnog drvca tipa "zvijezda". Efikasnost kolone zavisi od količine sluzi koja se isporučuje za navodnjavanje. Da bi se postigao dovoljan refluks, kolona za destilaciju mora biti povezana na kondenzator. Ulogu kondenzatora s djelomičnom kondenzacijom para može obavljati konvencionalni deflegmator. Jednostavna postavka za odvajanje mješavine tekućina prikazana je na sl. 38.52 Kondenzatori se široko koriste u kojima se odvija potpuna kondenzacija svih para koje prolaze kroz kolonu. Takvi kondenzatori su opremljeni slavinom za destilat. Rektifikacija se može izvesti i na atmosferskom pritisku i u vakuumu. U pravilu, vakuumska destilacija se provodi za smjese visokog ključanja ili termički nestabilne. Pitanja za kontrolu: 1. Recite vrste i metode destilacije. 2. U kojim slučajevima se koristi destilacija na atmosferskom pritisku, na sniženom pritisku (u vakuumu) i sa parom. Zašto? 3. Recite princip rada i uređaj uređaja za destilaciju na atmosferskom pritisku. 4. Reci princip rada i uređaj uređaja za destilaciju vodenom parom. Praktični dio 4.1.4.1. Destilacija na atmosferskom pritisku Reagensi: Prečišćena supstanca. Oprema: jednostavan aparat za destilaciju. Sastavite instrument za jednostavnu destilaciju pri atmosferskom pritisku kao što je prikazano na sl. 38. Fig. 38. Uređaj za jednostavnu destilaciju: 1 - Wurtz tikvica; 2 - termometar; 3 - silazni Liebig hladnjak; 4 - alonž; 5 - prijemna tikvica Boca za destilaciju 1 se puni lijevom do najviše dvije trećine destilirane tekućine. Prije punjenja uređaja izmjerite zapreminu ili težinu tečnosti. Aparat za destilaciju je sastavljen od suhih, čistih delova i pričvršćen na tronošce. Uključite vodu za hlađenje. Kao grijač koristi se kupka (voda, ulje) ili grijač plašta. Kontrolirajući temperaturu kupke uz pomoć drugog termometra 2 pričvršćenog na tronožac, zagrijavanje je podešeno tako da se osigura jednolično, sporo ključanje sadržaja tikvice. U prijemnik ne smije pasti više od dvije kapi čistog i prozirnog destilata u sekundi. Samo pod takvim uslovima termometar u tikvici pokazuje temperaturu koja odgovara tački ravnoteže između pare i tečnosti; ako je destilacija prebrza, pare se lako pregrijavaju. Temperatura destilacije se bilježi u dnevnik. Destilacija se ne smije nastaviti do sušenja! Završavaju ga u trenutku kada je tačka ključanja 2-3 stepena viša od one na kojoj je prošla glavna frakcija. Na kraju destilacije odredite zapreminu ili težinu destilata, kao i ostatak u tikvici za destilaciju. Vježba. Pročistite jedno od predloženih rastvarača prema uputama instruktora. U organskoj sintezi veoma je važna "čistoća" upotrijebljenih rastvarača. Često čak i male nečistoće sprečavaju da se reakcija odvija, pa je pročišćavanje otapala hitan zadatak za sintetičkog hemičara. Hloroform 0 20 Tboil = 61,2 C; nd=1,4455; d415=1,4985 Azeotropna smeša (hloroform-voda-etanol) sadrži 3,5% vode i 4% alkohola, ključa na 55,5°C. Prodajni hloroform sadrži alkohol kao stabilizator koji vezuje fosgen nastao tokom razgradnje. Čišćenje. Promućkati koncentrovanom sumpornom kiselinom, isprati vodom, osušiti preko kalcijum hlorida i destilovati. Pažnja! Zbog opasnosti od eksplozije, hloroform se ne sme dovoditi u kontakt sa natrijumom. Tetrahlorid ugljenika 0 20 Tbp = 76,8 C; nd =1,4603 Azeotropna smeša sa vodom ključa na 66°C i sadrži 95,9% ugljen-tetrahlorida. Ternarna azeotropna mešavina sa vodom (4,3%) i etanolom (9,7%) ključa na 61,8°C. Čišćenje i sušenje. Destilacija je obično dovoljna. Voda se zatim uklanja kao azeotropna smjesa (prvi dijelovi destilata se odbacuju). Ako se postavljaju visoki zahtjevi za sušenje i prečišćavanje, tada se ugljični tetrahlorid refluksira 18 sati sa fosfornim oksidom (V), destiluje se uz refluks kondenzator. Tetrahlorid ugljenika se ne sme sušiti natrijumom (opasnost od eksplozije!). Etanol 0 Tbp.=78,33 C; nd20=1,3616;d415=0,789 Etanol se može mešati sa vodom, etrom, hloroformom, benzenom u bilo kom odnosu. Azeotropna mešavina sa vodom ključa na 78,17°C i sadrži 96% etanola. Ternarna azeotropna smeša sa vodom (7,4%) i benzolom (74,1%) ključa na 64,85°C. 54 Nečistoće. Sintetički alkohol je kontaminiran acetaldehidom i acetonom, etil alkohol koji se dobija tokom fermentacije je kontaminiran višim alkoholima (fuzelna ulja). Za denaturaciju se dodaju piridin, metanol i benzin. Sušenje. U 1 litru komercijalnog "apsolutnog" alkohola otopiti 7 g natrijuma, dodati 27,5 g dietil estera ftalne kiseline i refluksirati 1 sat. Zatim se destiluje malom kolonom. Destilovani alkohol sadrži manje od 0,05 vode. Tragovi vode se mogu ukloniti iz komercijalnog "apsolutnog" alkohola i na drugi način: 5 g magnezijuma se kuva 2-3 sata sa 50 ml "apsolutnog" alkohola u koji se doda 1 ml tetrahlorida, zatim 950 ml Doda se "apsolutni" alkohol, još 5 h kuvano uz refluks. U zaključku, oni destiliraju. Detekcija vode. Alkohol koji sadrži više od 0,05% vode taloži voluminozni bijeli talog iz benzenske otopine aluminij trietilata. 4.1.4.2. Reagensi za destilaciju parom: Prečišćena supstanca. Oprema: jednostavan aparat za destilaciju. Sastavite aparat za destilaciju parom kao što je prikazano na sl. 39. Fig. 39. Uređaj za destilaciju vodenom parom: 1- generator pare; 2 - T sa stezaljkom; 3 - tikvica za destilaciju; 4 - frižider; 5 - alonga; 6 - prijemna boca; 7 - sigurnosna cijev; 8 - ulazna cijev; 9 - cijev koja odvodi paru U aparatu za paru 1 se formira para (umjesto nje je prikladna i tikvica). Sigurnosna cijev 7 služi za izjednačavanje tlaka, spojna karika - za odvod kondenzata. Para ulazi u tikvicu za destilaciju 3 kroz dovodnu cijev 8, u kojoj se nalazi smjesa koja se odvaja. Obično se ova tikvica također zagrijava. Destilat ulazi u frižider 4, kondenzuje se i teče kroz alonžu 5 u prijemnik 6. Male količine supstance se mogu destilovati bez upotrebe pare, već dodavanjem određene količine vode direktno u tikvicu za destilaciju. Zadatak 1. Provesti parnu destilaciju prirodnih sirovina (latice ruže, iglice smrče) kako bi se dobio vodeni ekstrakt eteričnog ulja. Za to se prirodne sirovine stavljaju u tikvicu, pune vodom i vrši se destilacija vodenom parom. Zadatak 2. Dobiti bezvodnu oksalnu kiselinu iz njene mješavine s vodom azeotropnom destilacijom vode. Destilacija mješavine dvije tečnosti nerastvorljive jedna u drugoj koristi se i za sušenje organskih materija takozvanom azeotropnom destilacijom vode. U tu svrhu, supstanca koja se suši se pomeša sa organskim rastvaračem, kao što je benzol ili ugljen-tetrahlorid, i smeša se podvrgne zagrevanju u aparatu za destilaciju. U tom slučaju voda se oddestiluje parom organske materije (na temperaturi koja je niža od tačke ključanja najniže vrele komponente mešavine, na primer benzena ili CCl4). Uz dovoljno veliku količinu organskog rastvarača može se postići potpuna dehidracija osušene tvari. 4.1.4.3. Reagensi za ispravljanje: Prečišćena supstanca. Oprema: Aparat za frakcionu destilaciju. Rektifikacija pri atmosferskom pritisku Sastavite aparat za destilaciju kao što je prikazano na sl. 40. Fig. 40. Uređaj za frakcionu destilaciju: 1 - tikvica za destilaciju; 2 - deflegmator; 3 - termometar; 4 - frižider; 5 - alonga; 6 - prijemna boca Zadatak. Odvojite smjesu etanola i butanola na komponente destilacijom na atmosferskom pritisku. Prikupiti sljedeće frakcije: a) do 82°C ("čisti etanol"); b) od 83 do 110°C (srednja frakcija); c) ostatak. Izmjerite frakciju i zapreminu ostatka. 4.1.4.4. Destilacija pod vakuumom Reagensi: Prečišćena supstanca. Oprema: Aparat za destilaciju pod sniženim pritiskom. 56 Fig. 41. Uređaj za destilaciju pod sniženim pritiskom: 1 - Claisen tikvica ili tikvica okruglog dna sa Claisen mlaznicom; 2 - kapilara spojena na gumeno crijevo sa stezaljkom; 3 - termometar; 4 - frižider; 5 - alonga; 6 - prijemna boca; 7 - sigurnosna boca; 8 - manometar Zadatak. Destilirati kinolin pod sniženim pritiskom. T bale. kinolin na atmosferskom pritisku -237,7 °C i na 17 mm Hg. Art. -114°C. Pitanja za kolokvijum: 1. Zašto se u frakcijskoj destilaciji koristi refluks kondenzator? 2. Šta su azeotropne mješavine? Koje su metode za njihovo razdvajanje? 3. Na kojoj temperaturi (iznad ili ispod 100°C) će voda ključati u planinama? Objasni odgovor. 4. Gdje ostaju nečistoće tokom prečišćavanja organskih jedinjenja destilacijom? 4.1.5. Tankoslojna hromatografija (TLC) Kromatografija se odnosi na čitavu grupu fizičko-hemijskih metoda razdvajanja zasnovanih na radu Tsvete (1903) i Kuna (1931). Razlikovati hromatografiju u kolonama, tankoslojnu, na papiru, gas. Razdvajanje supstanci u ovim slučajevima nastaje ili kao rezultat raspodjele između dvije tekuće faze (particiona hromatografija), ili zbog različite adsorpcije supstance bilo kojim adsorbentom (adsorpciona hromatografija). Tankoslojna kromatografija se sastoji u korištenju, na primjer, aluminijevog oksida kao sorbenta. U ovom slučaju, i distribucija i adsorpcija igraju ulogu u razdvajanju. Mobilna faza, u čijem se toku kreće smjesa koja se odvaja, naziva se eluent, a otopina koja napušta sloj stacionarne faze i sadrži otopljene komponente smjese naziva se eluat. U zavisnosti od smjera u kojem se eluent kreće po ploči, razlikuju se: uzlazna tankoslojna hromatografija 57 silazna tankoslojna hromatografija horizontalna tankoslojna hromatografija radijalna tankoslojna hromatografija. Uzlazna tankoslojna hromatografija Ova vrsta hromatografije je najčešća i zasniva se na činjenici da se prednji deo hromatografskog sistema uzdiže duž ploče pod dejstvom kapilarnih sila, tj. prednji dio hromatografskog sistema se kreće odozdo prema gore. Za ovu metodu koristi se najjednostavnija oprema, jer se kao hromatografska komora može koristiti bilo koja posuda s ravnim dnom i poklopcem koji čvrsto pristaje, u koji se može slobodno postaviti kromatografska ploča. Metoda uzlazne tankoslojne hromatografije ima niz nedostataka. Na primjer, brzina uspona fronta duž ploče javlja se neravnomjerno, tj. u donjem dijelu je najviša, a kako se front diže opada. To je zbog činjenice da je u gornjem dijelu komore zasićenost parama otapala manja, pa otapalo s kromatografske ploče intenzivnije isparava, pa se njegova koncentracija smanjuje i brzina kretanja usporava. Da bi se otklonio ovaj nedostatak, duž zidova hromatografske komore su pričvršćene trake filter papira, duž kojih uzlazni hromatografski sistem zasićuje komoru parom kroz čitav volumen. Neke hromatografske komore imaju podelu na dva ležišta na dnu. Ovo poboljšanje omogućava ne samo smanjenje potrošnje hromatografskog sistema (potreban je manji volumen da bi se dobila potrebna visina hromatografskog sistema), već i korišćenje dodatne kivete za rastvarač, čime se povećava pritisak pare zasićenja u komori. Potreba da se prati front rastvarača takođe se može smatrati nedostatkom, jer linija fronta rastvarača može „pobeći“ do gornje ivice. U ovom slučaju više nije moguće odrediti stvarnu vrijednost Rf. Silazna tankoslojna hromatografija Ova metoda hromatografije zasniva se na činjenici da se prednji deo hromatografskog sistema spušta duž ploče uglavnom pod uticajem gravitacije, tj. front mobilne faze se kreće odozgo prema dolje. Za ovu metodu, kiveta sa hromatografskim sistemom je pričvršćena na gornji deo hromatografske komore, iz koje rastvarač ulazi u hromatografsku ploču pomoću fitilja, koji teče prema dole i uzorak se hromatografira. Nedostaci ove metode uključuju složenost opreme. Ova metoda se uglavnom koristi u papirnoj hromatografiji. 58 Horizontalna tankoslojna hromatografija Ova metoda je najkompleksnija u smislu instrumentacije, ali i najpogodnija. Dakle, u hromatografskoj komori, ploča se postavlja horizontalno i sistem se dovodi do jedne ivice ploče pomoću fitilja. Front rastvarača se kreće u suprotnom smjeru. Postoji još jedan trik da se kamera što više pojednostavi. Da bi se to postiglo, hromatografska ploča na bazi aluminijuma se lagano savija i stavlja u komoru. U ovom slučaju, sistem će djelovati s dvije strane istovremeno. Za ovu svrhu su pogodne samo ploče sa aluminijumskom podlogom, jer su plastične i staklene osnove „nesavitljive“, tj. ne zadržava svoj oblik. Prednosti ove metode uključuju činjenicu da se u horizontalnoj ćeliji zasićenje parom sistema događa mnogo brže, prednja brzina je konstantna. A pri hromatografiji sa obe strane, prednji deo ne "beži". Radijalna tankoslojna hromatografija Radijalna tankoslojna hromatografija se sastoji u činjenici da se ispitivana supstanca nanosi na centar ploče i tamo se uvodi eluent koji se kreće od centra do ivice ploče. Raspodjela komponenti mješavine se događa između vode koju apsorbira nosač1 i rastvarača koji se kreće kroz ovu stacionarnu fazu (mobilna faza). U ovom slučaju se primjenjuje Nernstov zakon. Komponenta smjese koja je lakše rastvorljiva u vodi kreće se sporije od one koja je lakše rastvorljiva u mobilnoj fazi. Adsorpcija leži u tome što se uspostavljaju adsorpcijske ravnoteže između nosača i komponenti smjese – svaka komponenta ima svoju, što rezultira različitom brzinom kretanja komponenti. Kvantitativna mjera brzine prijenosa tvari pri korištenju specifičnog adsorbensa i rastvarača je vrijednost Rf (faktor usporavanja ili koeficijent mobilnosti). Vrijednost Rf je definirana kao količnik udaljenosti od točke do startne linije podijeljen s udaljenosti otapala (prednja linija) od startne linije: Udaljenost od mjesta do startne linije Rf = Udaljenost od fronta rastvarača na početak Vrijednost Rf je uvijek manja od jedinice, ne zavisi od dužine hromatograma, već zavisi od prirode odabranog rastvarača i adsorbensa, temperature, koncentracije supstance, prisustva nečistoća. Dakle, na niskim temperaturama tvari se kreću sporije nego na višim temperaturama. Zagađivači sadržani u mješavini korištenih rastvarača, nehomogenost adsorbenta, strani joni u analiziranom rastvoru mogu promijeniti vrijednost Rf. 1 Nosač - adsorbens, kao što su glinica, skrob, celuloza i voda čine stacionarnu fazu. 59 Faktor Rs se ponekad koristi: Udaljenost koju je supstanca prešla od linije do početka Rs= Udaljenost koju je supstanca prešla kao standard od linije do početka Za razliku od Rf, vrijednost Rs može biti veća ili manja od 1 Vrijednost Rf određuju tri glavna faktora. PRVI FAKTOR - stepen afiniteta hromatografisanog organskog jedinjenja prema sorbentu koji raste u sledećoj seriji: alkani< алкены < простые эфиры < нитросоединения < альдегиды < нитрилы < амиды < спирты < тиофенолы < карбоновые кислоты По мере увеличения числа функциональных групп энергия адсорбции возрастает (Rf уменьшается). Наличие внутримолекулярных взаимодействий, например водородных связей, наоборот уменьшает ее способность к адсорбции (Rf увеличивается). Так, о-нитрофенолы и о-нитроанилины имеют большее значение Rf , чем м- и п-изомеры. Плоские молекулы адсорбируются лучше, чем неплоские. ВТОРОЙ ФАКТОР - свойства самого сорбента, которые определяются не только химической природой вещества, но и микроструктурой его активной поверхности. В качестве сорбентов чаще всего используются оксид алюминия, силикагель, гипс с размером гранул 5-50 мкм. Оксид алюминия обладает удельной поверхностью 100- 200 м2/г, имеет несколько адсорбционных центров. Одни из них избирательно сорбируют кислоты, другие - основания. При этом для кислот c рКа <5 и оснований c рКа >9 karakterizira hemisorpcija. Aluminijum oksid je takođe efikasan za odvajanje acikličnih ugljovodonika sa različitim brojem dvostrukih i trostrukih veza. Silika gel (SiO2×H2O) ima mnogo veći kapacitet sorpcije od aluminijum oksida. U TLC-u se koriste silika gel s velikim porama veličine pora od 10-20 nm i specifičnom površinom od 50-500 m2/g. Silika gel je hemijski inertan prema većini aktivnih organskih jedinjenja, međutim, zbog svojih kiselih svojstava (pH 3-5), prilično snažno apsorbuje baze sa pKa>9. Gips je sorbent sa malim kapacitetom sorpcije i niskom aktivnošću. Koristi se za hromatografiju polarnih jedinjenja, kao i jedinjenja koja sadrže veliki broj različitih funkcionalnih grupa. TREĆI FAKTOR je priroda eluensa koji istiskuje molekule ispitivanih supstanci adsorbovanih na aktivnim centrima. U cilju povećanja snage eluiranja, eluenti se mogu rasporediti u sljedećem redu: 60
Fizička i hemijska svojstva:
Tetrahlorid ugljenika (tetraklorometan, CHCl 4) je bezbojna tečnost. Solv. voda u CCl 4 oko 1% (24°). Ne pali. U kontaktu s plamenom ili užarenim predmetima, razlaže se u fosgen. Može sadržavati nečistoće CS 2 , HCl, H 2 S, organske sulfide.
Područje primjene:
Koristi se kao otapalo; za ekstrakciju masti i alkaloida; u proizvodnji freona; u aparatima za gašenje požara; za čišćenje i odmašćivanje odjeće u svakodnevnom životu i proizvodnim uvjetima.
Potvrda:
Dobija se hloracijom CS 2 u prisustvu katalizatora; katalitičko hlorisanje CH 4 (zajedno sa CH 2 C1 2 i CHCl 3); zagrijavanjem mješavine uglja i CaCl 2 na temperaturi naponskog luka.
Opća priroda toksičnog efekta:
Narkotik sa manje moćnom parom od hloroforma. Bilo kojim putem ulaska uzrokuje teška oštećenja jetre: centrilobularna nekroza i masna degeneracija. Istovremeno, utiče i na druge organe: bubrege (proksimalni delovi bubrežnih tubula), alveolarne membrane i žile pluća. Lezije na bubrezima i plućima su manje značajne, nastaju, po pravilu, nakon oštećenja jetre i kao rezultat opšteg metaboličkog poremećaja, ali u nekim slučajevima imaju značajnu ulogu u slici i ishodu trovanja. Najranijim znakom toksičnog djelovanja smatra se promjena nivoa određenog broja enzima u krvi. Otkrivena je velika sposobnost regeneracije jetre nakon trovanja. Unošenje alkohola tokom udisanja para Ch. W., hlađenje i povećan sadržaj kiseonika u vazduhu povećavaju toksični efekat. Prilikom gašenja plamena aparatima za gašenje požara i općenito jakim zagrijavanjem, može doći do trovanja udisanjem produkata termičkog raspadanja C.U.
Prema postojećim pogledima na patogenezu toksičnog djelovanja Ch. W., on je povezan s metabolitima slobodnih radikala (kao što je CC1 h), koji nastaju kao rezultat hemolitičke rupture molekula CCl 4. Kao rezultat povećane peroksidacije lipidnih kompleksa intracelularnih membrana dolazi do poremećaja aktivnosti enzima, niza ćelijskih funkcija (sinteza proteina, metabolizma ß-lipoproteina, metabolizma lijekova), destrukcije nukleotida itd. Pretpostavlja se da je glavno mjesto za stvaranje metabolita slobodnih radikala je endoplazmatski retikulum i ćelije mikrosoma.
Slika trovanja:
Prilikom udisanja vrlo visokih koncentracija (pri neopreznom ulasku u rezervoare i rezervoare, pri gašenju požara CW aparatima za gašenje požara u malim zatvorenim prostorima i sl.) moguća je iznenadna smrt, gubitak svijesti ili anestezija. Kod blažih trovanja i pretežnog djelovanja na nervni sistem karakteristični su glavobolja, vrtoglavica, mučnina, povraćanje, konfuzija ili gubitak svijesti. Oporavak se odvija relativno brzo. Uzbuđenje je ponekad u prirodi snažnih napada nasilnog stanja. Opisano trovanje u vidu encefalomijelitisa, cerebelarne degeneracije, perifernog neuritisa, optičkog neuritisa, hemoragije i masne embolije mozga. Poznat je slučaj epileptiformnih konvulzija i gubitka svijesti 4. dana nakon trovanja bez značajnijih oštećenja jetre i bubrega. Na obdukciji (u slučaju brze smrti) - samo krvarenja i cerebralni edem, plućni emfizem.
Ako se trovanje sporo razvija, simptomima oštećenja centralnog nervnog sistema u roku od 12-36 sati pridružuju se jako štucanje, povraćanje, često dugotrajno, dijareja, ponekad crevna krvarenja, žutica i višestruka krvarenja. Kasnije - povećanje i bol u jetri, teška žutica. Još kasnije se javljaju simptomi teškog oštećenja bubrega. U drugim slučajevima, simptomi oštećenja bubrega prethode znakovima bolesti jetre. Opažanja su pokazala da je oštećenje jetre izraženo u prvom periodu i što je jače, to brže dolazi do smrti; kasnijom smrću već postoje regenerativni procesi u tkivu jetre. Promjene na bubrezima tokom rane smrti su beznačajne. S oštećenjem bubrega, količina urina se smanjuje; u urinu - proteini, krv, cilindri. U krvi je povećan sadržaj neproteinskog azota, ali je smanjen sadržaj hlorida, kalcijuma i proteina. U teškim slučajevima dolazi do oligurije ili potpune anurije (poremećene su i filtracijske i sekretorne funkcije bubrega). Visok krvni pritisak, edemi, napadi, uremija - Može se razviti plućni edem, često neposredni uzrok smrti (ponekad se edem objašnjava davanjem viška tečnosti tokom lečenja). U povoljnijim slučajevima, nakon anurije - obilna diureza, postepeno nestajanje patoloških elemenata u urinu, potpuna obnova funkcije bubrega. Ponekad, naizgled pri ne baš visokim koncentracijama C.U., jedini znak trovanja može biti smanjenje ili prestanak lučenja urina.
Posljedica akutnog trovanja parama Ch. W. može biti čir na dvanaestopalačnom crijevu, nekroza pankreasa, anemija, leukocitoza, limfopenija, promjene na miokardu, akutna psihoza (Vasilyeva). Ishod trovanja može biti žuta atrofija jetre, kao i njena ciroza.
Kada se Ch. W. uzima oralno, slika trovanja je ista kao i kod udisanja para, iako postoje indicije da je u tim slučajevima pretežno zahvaćena jetra.
Najkarakterističnije patološke promjene su: parenhimska i masna degeneracija jetre, kao i brojne nekroze u njoj; akutna toksična nefroza; nefrosonefritis (tubuli bubrega su zahvaćeni cijelom dužinom); oticanje mozga; upala i plućni edem; miokarditis.
Toksične koncentracije izazivaju akutno trovanje.
Za ljude, prag percepcije mirisa je 0,0115 mg/l, a koncentracija koja utiče na osjetljivost oka na svjetlo je 0,008 mg/l (Belkov). Na 15 mg / l nakon 10 minuta, glavobolja, mučnina, povraćanje, povećan broj otkucaja srca; pri 8 mg/l isto nakon 15 minuta, a pri 2 mg/l nakon 30 minuta. Umor i pospanost uočeni su kod radnika pri 8-satnom izlaganju koncentraciji od 1,2 mg/l. Prilikom čišćenja poda Ch. W. (koncentracija u vazduhu 1,6 mg/l), radnik je nakon 15 minuta osetio glavobolju, vrtoglavicu i bio je primoran da napusti posao. Trovanje je bilo smrtonosno (žrtva je bila alkoholičarka). Opisano masovno trovanje prilikom čišćenja kalemova isparivača na brodu (koncentracija zraka 190 mg/l). Žrtve su, sa izuzetkom jedne, preživjele. Izlaganje koncentraciji od 50 mg/l inhalacijom u trajanju od 1 sata može biti smrtonosno.Teška trovanja poznata su sa oštećenjem jetre, bubrega i crijevnim krvarenjem pri radu 2 smjene za redom pod normalnim uslovima za pranje uređaja.
Kada se proguta, 2-3 ml CW može već izazvati trovanje; 30-50 ml dovodi do teške i smrtonosne intoksikacije. Opisani su slučajevi masovnog trovanja sa 20 smrtnih slučajeva pri uzimanja vode za kosu koja sadrži 1,4% Ch. W. (ostatak je alkohol). Žrtve - bronhitis, upala pluća, hematemeza, dijareja, oštećenje jetre i bubrega. Međutim, poznat je slučaj oporavka nakon uzimanja 220 ml Ch. W. uz razvijenu anesteziju i teško zatajenje bubrega. Za ispiranje želuca korišteno je parafinsko (vazelinsko) ulje.
Kod kroničnog trovanja u relativno blagim slučajevima javlja se: umor, vrtoglavica, glavobolja, bolovi u različitim dijelovima tijela, drhtanje mišića, oštećenje pamćenja, inercija, gubitak tjelesne težine, srčani poremećaji, iritacija sluzokože nosa i grla, dizurični poremećaji. Najčešće tegobe su bolovi u stomaku, nedostatak apetita, mučnina. Uočeno je povećanje i osjetljivost jetre; promjena motiliteta, grčevi različitih dijelova crijeva, bilirubinemija itd.
Na koži ugljen-tetrahlorid može izazvati dermatitis, ponekad ekcem i urtikariju. Iritira kožu više od benzina. Kada se palac uroni u Ch, W 30 minuta, nakon 7-10 minuta pojavljuje se osjećaj hladnoće i peckanja. Nakon ersepoicia, eritem nestaje nakon 1-2 sata.Opisan je slučaj polineuritisa kao posljedica stalnog kontakta C. W. sa kožom tokom rada. U velikim količinama prodire kroz opečenu kožu; vjerovatno je "trovanje moguće pri gašenju zapaljene odjeće na ljudima uz pomoć C. W.
Hitna nega.
U slučaju akutnog inhalacionog trovanja - svjež zrak, odmor. Produženo udisanje vlažnog kiseonika nazalnim kateterima (kontinuirano tokom prva 2-4 sata; naknadno 30-40 min sa pauzama od 10-15 minuta). Lijekovi za srce: kamfor (20%), kofein (10%). kordiamin (25%) 1-2 ml subkutano; sedativi, jak slatki čaj. Intravenozno ubrizgati 20-30 ml 40% rastvora glukoze sa 5 ml 5% askorbinske kiseline, 10 ml 10% rastvora kalcijum hlorida. Kod štucanja, povraćanja - intramuskularno 1-2 ml 2,5% rastvora hlorpromazina sa 2 ml 1% rastvora novokaina. Sa respiratornom depresijom - udisanje karbogena više puta u trajanju od 5-10 minuta, intravenozno 10-20 ml 0,5% rastvora bemegrida, subkutano 1 ml 10% rastvora korazola. Uz naglo slabljenje (zaustavljanje) disanja - umjetno disanje metodom "usta na usta" s prijelazom na kontrolirano. U težim slučajevima hitna hospitalizacija u centru intenzivne nege.
Prilikom uzimanja otrova unutra - temeljito ispiranje želuca kroz sondu, univerzalni protuotrov (TUM), 100-200 ml vazelinskog ulja, nakon čega slijedi davanje fiziološkog laksativa; čišćenje crijeva do čiste vode za pranje (sifonski klistir); Puštanje krvi (150-300 ml) nakon čega slijedi djelomična nadoknada krvi. Za poboljšanje diureze, uvođenje u venu 50-100 ml 30% uree u 10% otopini glukoze ili 40 mg lasixa. Sa razvojem kolaptoidnog stanja - intravenozno 0,5 ml 0,05% rastvora strofantina u 10-20 ml 20% rastvora glukoze ili korglikon (0,5-1 ml 0,06% rastvora u 20 ml 40% rastvora glukoze). rješenje); prema indikacijama - mezaton. U budućnosti, za obnavljanje acido-bazne ravnoteže - intravenska kap po kap 300-500 ml 4% rastvora natrijum bikarbonata. Preporučeni vitamini B6 i C, lipoična kiselina, unitiol (5% rastvor intramuskularno, 5 ml 3-4 puta dnevno prvog dana, 2-3 puta dnevno drugog i trećeg dana).
Kontraindicirano: sulfa lijekovi, adrenalin i hipnotici koji sadrže hlor (hloralhidrat itd.). Ne dozvoljavamo unos alkohola i masti!
Na osnovu materijala iz knjige:Štetne materije u industriji. Priručnik za hemičare, inženjere i doktore. Ed. 7. per. i dodatne U tri toma. Tom I. Organske supstance. Ed. počastvovan aktivnost nauke prof. N.V. Lazareva i dr. med. nauke E. N. Levina. L., "Hemija", 1976.
UNIJA SOVJETSKE SHRISH EDERRESPUBLIK 07 S 07 S 19/06 RETENII RSKOY Nadam se da ću promovirati razvoj xo zoldnazola, OPC 12 općenito k ots-Khkhloushkin n i n i n e DRŽAVNI KONITET SSSR-a KOJI JE PROIZVODIO IZUM 3NR. i elektrohemija Akademije nauka Gruzijske SSR "Strana književnost", 1958, str. 393-396.2. Radionica o organskoj hemiji, I., "Iir", 1979, str. 376 (prototip) 3 E.N.Napvop, S.E.Ie 1 oap-"Zpot 8.kom 1.sev. 1 eiyeg", 971, str.461-472..80295 4) (57) NAČIN ČIŠĆENJA ČETIRI sušenjem CARB desikanta i destilacije, napominje se da je, u svrhu tehnologije procesa i stepena sušenja, mješavina kompletne formule CoK C 1 + Soja gdje je 11- benz, 1,3- tnadi1 - benzo, 1,3 -selen u masenom omjeru: Co K C 1 (25-30): u prisustvu smjese 2,0-3,0 do originalnog četvrtog ugljika, a faze oregonke se kombinuju u vremenu 117295 2. uključuje fazu ključanja rastvarača na refluksu 18 sati koristeći PO kao sredstvo za sušenje, nakon čega slijedi destilacija u 5 kolona. Potrošnja P 05 po 1 litri rastvarača je 25-30 g, a sadržaj vode u ciljnom proizvodu nije manji od 0,00523,0 Nedostaci poznate metode su složenost 1, prisustvo dvije faze - sušenje i destilacija i trajanje procesa, što značajno otežava njegovu tehnologiju, takođe15 visok sadržaj vode u ciljnom proizvodu.Cilj pronalaska je pojednostavljenje tehnologije procesa i povećanje stepena sušenja.Voda je glavna nepoželjna nečistoća SS. te stoga sve metode prečišćavanja obično uključuju fazu sušenja i destilacije rastvaračem (0,08%) iu mnogim slučajevima za oči dovoljna je destilacija Voda se uklanja u obliku zeotropne smjese, koja ključa na 6 °C i sadrži 95,9 rastvarača. Ternarna azeotropna mešavina svoda (4,3%) i etanola (9,7) ključa na 61,8 C. Kada se postavljaju veći zahtevi za prečišćavanje SS 1, destilacija bez prethodnog sušenja rastvarača je neprikladna. Poznata je metoda za prečišćavanje ugljenika. tetrahlorid, prema kojem se SS 1 prethodno suši, a zatim destilira na koloni. Sušenje se vrši preko CaC 1, a destilacija ad P 05 CC 1, sušenog preko kalcinisanog CaC 1 i destilacije iz tikvice sa efektivnim refluksom 0r u vodenom kupatilu, au nekim slučajevima - iz kvarcne tikvice sa refluks kondenzatorom . Kada se koristi CC 14, za termohemijska mjerenja, rastvarač se dva puta podvrgava frakcijskoj destilaciji na koloni s vakuumskom omotačem, pri čemu se svaki put odbacuje prvi i posljednji dio od jedne četvrtine ukupne količine destilata G 1. Međutim, jednostavna destilacija rastvarač bez upotrebe sredstava za sušenje ne omogućava dobijanje rastvarača sa niskim sadržajem vode. U metodama zasnovanim na upotrebi desikanata i naknadnoj destilaciji neophodan je preliminarni dugotrajni kontakt rastvarača sa desikansom, čiji je izbor ograničen za CC 1. Od desikanata, najprihvatljiviji je kalcinisani CaC 1. Pokazalo se da se 50CC 1 ne može sušiti preko natrijuma, jer se u ovim uslovima formira eksplozivna smeša.Ova metoda prečišćavanja je dugotrajna, ima mnogo koraka i neefikasna.55 Metoda najbliža pronalasku je metoda prečišćavanja CC 1, što je 1 gdje je d "benz, 1,3-tiadiaeol; k - benz, 1,3-selendiazol; pri masenom omjeru Co KS 1Co K., C 1 25" 30:1 i ukupna količina smeša je 2,0-3,0 tež., .G u odnosu na početni ugljen-tetrahlorid, a faze sušenja i destilacije su kombinovane u vremenu i prostoru. Navedeni ligandi Pu K) kvantitativno se razlažu u prisustvu vode u tragovima Ovi kompleksi su nerastvorljiv u svim običnim rastvaračima.- rastvarači.U rastvaračima sa nečistoćama vode, umjesto uobičajenog rastvaranja, dolazi do razaranja kompleksa formiranjem slobodnog liganda.trovalentnog u molekuli atoma dušika, nastavlja se reakcija supstitucije molekula liganda molekulima rastvarača. Takvi rastvarači uključuju amine, amide i itrile, kao i neke heterocikle Diazole koji sadrže sumpor ili selen, polarografija, kao i UV i vidljivi spektri nastalih otopina pokazali su da interakcija između liganda i agensa za stvaranje kompleksa u dušiku - koji sadrži medije ili medije koji sadrže tragove vode se ne odvija. Kompleksi kobalta sa aromatičnim diazolima mogu se dobiti samo u apsolutno bezvodnim medijima koji ne sadrže atom dušika. U svim slučajevima, kada se ovi kompleksi uvode u rastvarače koji sadrže nečistoće vlage, zbir spektra liganda i jona kobapt odgovara dobijenom spektru, a polarogrami jasno pokazuju talase lganda i jona kobalta. 25 Reakcija razgradnje kobapt kompleksa sa ovim diazolima pod dejstvom molekula vode teče vrlo brzo i rastvarač poprima boju hidratisanog jona kobalta. Trenutačno vezivanje tragova vode pomoću sredstva za sušenje (kobapt kompleksi se odvijaju po mehanizmu formiranja hidrata, hidrata (prenos koordiniranog atoma kobalta u kompleksu na hdratnro-3 5. kupani non se rastvara; stoga se otapalo u boji boja gnd, ocijenjenih kobolt jona može poslužiti kao karakterističan znak uklanjanja nečistoća vode iz rastvarača. Poznato je da bezvodna čvrsta supstanca ima blijedoplavu boju di-, -tri-, tetra- i heksahidrata, respektivno ,ljubičasta,ljubičasta,crvena i crveno-smeđa.14, u zavisnosti od količine vode u 50% iste, rastvarač je obojen u jednu od navedenih boja hidratisanog Co. Sposobnost kompleksa kobaptata sa benzom, 1,3-tia- i selenadiazol" koji će biti uništeni u prisustvu 55% vode u tragovima zavisi od prirode liganda, tačnije od prirode ključnog heteroatoma u molekulu liganda. međutim, ovisi o prirodi heteroatoma (R, Re) u ligandu i značajno se povećava kada se atom sumpora zamijeni atomom selena u diazolnom hetero prstenu. Pri vrlo niskom sadržaju vode u SS 1, najefikasniji desikant je kompleks kobalta sa benz,1,3-selenpiaeolom. Kada sadržaj vode u rastvaraču ne prelazi 0,013, kao sredstvo za sušenje može poslužiti i kompleks kobalta sa benz,1,3-tidieolom, te mješavina ovih kompleksa može poslužiti kao sredstvo za sušenje u širokom rasponu od sadržaj vode u rastvaraču.kompleks kobalta sa benz,1,3-selenediaolom može se kao nečistoća pomešati sa kompleksom kobalta sa benzo,1,3-tiadiazolom, koji će vezati većinu vode u rastvaraču. Potreban stepen prečišćavanja SS 1 u svakom konkretnom slučaju može se postići variranjem udela komponenti smeše.Međutim, da bi kompozicija imala maksimalnu efikasnost kao sredstvo za sušenje, neophodno je koristiti minimalnu težinu. frakcija kompleksa kobalta sa benz,1,3-selenediaeolom u smjesi. Dakle, uz efekat formiranja hidrata iz anhidrovanog kompleksa kobalta, što je laka osnova za predloženu metodu, sastav mešavine za sušenje kompleksa kobalta sa aromatičnim diazolima je karakteristična karakteristika ove metode prečišćavanja SS 14. Trenutačno vezivanje tragova vode kompleksima kobalta na bazi ovih dijaeola kada se uvedu u SS 14 eliminira potrebu za preliminarnim 18-satnim refluksom rastvarača preko PO. Stoga se mješavina kompleksa može uvesti u rastvarač direktno na faza destilacije, čime se kombinuju faze sušenja i destilacije. Proizvodi raspadanja kompleksa - aromatični diaeol ligand i hidratisani kobalt ion imaju mnogo višu tačku ključanja od SS, pa se tokom destilacije ne mogu pretvoriti u destilat. tiadiaeol i bene,1,3-selenediaeol. Rezultati su prikazani u tabeli, kako bi se sprečio kontakt destilata sa vazduhom.Višak mešavine kobaltnih kompleksa sa dijaeolima, kada se unese u CC 1, taloži se na dno tikvice aparata za destilaciju, u kojoj se prečišćava rastvarač zadržava boju hidratisanog jona kobalta do kraja procesa Sadržaj vode u destilatu se određuje standardnom Fleur titracijom PRIMER 1. U tikvicu aparata za destilaciju unese se 300 mp CC+, smeša koja se sastoji od 10 g kompleksa kobolta sa beneo,1,3-tiadiazolom i O, dodaje se 4 g kompleksa kobalta sa benzoatom sa 2,1,3-selendiazolom (ukupna količina mešavine kompleksa kobalta 23 i destiluje se. Frakcija se uzima sa bp, 76,5-77,0 C ("200 MP). Prva frakcija sa bp do 76,5 C 2 se odbacuje (30 MP) Sadržaj vode u destilatu 0,00073, Brzina promjene 5 MP/min Trajanje t-O 3 0750 10: 15:1.0007 25 30 0.0005 0 , pronalazak omogućava pojednostavljenje tehnologije procesa zbog eliminacije faze preliminarnog kontakta rastvarač Z 0 sa desikantom, faze sušenja i destilacije su kombinovane u vremenu i prostoru, smanjujući vreme potrebno za čišćenje SS 1 zbog brzog vezivanja tragova vode u rastvaraču sa mešavinom kompleksa kobalta sa aromatičnim dia, eola, i postizanjem dubine sušenja od SS 1, do 0,00053 preostale vode, što povećava stepen sušenja za red veličine, Ce vnoarat, od 14 g 2 1,3-tikobaliona (u kolac se dodaje opšti kobalt adiagold kompleks sa benom, iznos je frakcija "200 mn)e 0,0005 F Prodol Xs t osvojio dijete djeteta Sastavio A. Arteedaktor N. Dzhugan Techred I. Astvlosh Ispravka V, Vutyaga Tiraž 409 Državnog komiteta za nabavke and Discoveries, Zh, Raushskaya n snoe d. P P, Zakon o patentima. 4 mjere 2, 300 MP bu destilacijom destiluje se smjesa koja se sastoji od kobapta sa beneom i 0,4 g kompleksa o,1,3-selendije oko mješavine kompleksa, Odabrano ip. do 76,5-77 OS e vode u procesu destilacije 5 cp / mi t. mjere 3-8. Proces na primjer 2 sa drugačijim nalogom 7145/16 VNIIII Gosu na predmetima 113035, Ios
Zahtjev
3521715, 16.12.1982
INSTITUT ZA NEORGANSKU HEMIJU I ELEKTROHEMIJU KAO GSSR
TSVENIASHVILI VLADIMIR SHALVOVICH, GAPRINDASHVILI VAKHTANG NIKOLAEVICH, MALASHKHIA MARINA VALENTINOVNA, HAVTASI NANULI SAMSONOVNA, BELENKAYA INGA ARSENEVNA
IPC / Oznake
Kôd veze
Metoda prečišćavanja ugljen-tetrahloridom
Related Patents
Oksidacija kompleksa kobalta (II) kroz određenu pro. - vremenski interval. Ovo vam omogućava da odredite sadržaj vode u organskom rastvaraču prema kalibracionom grafikonu ucrtanom u koordinatama "razlika u optičkoj gustoći. Rješenja na 390 nm u odsustvu i prisustvu vode" - 11 koncentracija vode u organski rastvarač, npr. 1, dodati 5 ml bezvodnog acetona u epruvetu sa naribanim čepom zapremine 15 ml, dodati mikropipetom 0,025 ml 10-otopine vode u acetonu, što odgovara sadržaju vode u uzorak od 0,05, zatim dodati 1 ml 1,10K bezvodnog rastvora kobalt hlorida u acetonu, 1 ml 2.5.10 2 M rastvora 4-aminoantipirina u acetonu, promešati i nakon 1 min 2 ml 5.0.10. .
Čisti rastvarač sa tečnošću koja se sa njim ne meša, zatim se meri kritična temperatura međusobnog rastvaranja smeše sastavljene od vlažnog rastvarača i tečnosti koja se sa njim ne meša, a razlika u kritičnim temperaturama se koristi za suđenje sadržaja vode u Silicijum se koristi kao tečnost koja se ne meša sa polarnim rastvaračem, organskim jedinjenjima, kao što je oktametilciklotetrasploksan. 2 Prema opisu polarne epruvete dužine 15 cls, epruvete se zagrijavaju na n dok smjesa ne postane gusta, a zatim se polako hlade uz snažno miješanje. P do kritične temperature daju opalescenciju. Daljnjim hlađenjem tečnost iznenada...
Kobaltkarbonat fosfitni kompleksi se tretiraju u neutralnom ili alkalnom mediju na b 0120 C gasom koji sadrži kiseonik u 3-20-strukom višku od 1 u odnosu na količinu kobalta. % ciklokodiena, 38,5% toluena i 0,5% kompleksa 100 g otopine se zagrije na 70°C i kroz nju se propušta 2,3 l zraka tijekom jednog sata (1 O-struki višak kisika u odnosu na R EZLOISENelno potreban za reakcija). Nakon toga se izdvojeni talog odfiltrira; sadržaj zaostalog kobalta u rastvoru je 0,0 O 07% Primer 2. Za preradu se uzima 50 g rastvora kobaltkarbonilgrifenilfosfina ...