Tetraklorid uglerodni qo'shimcha tozalash usullari. Suvsiz sof organik erituvchilarni tayyorlash. Asosiy ehtiyot choralari
ZHK Ecotech Moskva va Sankt-Peterburgdagi ombordan kimyoviy mahsulotlar ishlab chiqaradi va etkazib beradi. Flokulyantlar, ion almashinadigan qatronlar, inhibitorlar, oksidlar, akrilamid polimerlari, glikollar, kauchuklar, poliesterlar mavjud.
Eko-tec.ru veb-sayti faqat ma'lumot olish uchun mo'ljallangan va hech qanday holatda ommaviy taklif emas. Taqdim etilgan tovarlar va (yoki) xizmatlarning mavjudligi va narxi to'g'risida ma'lumot olish uchun sayt menejeriga pochta orqali murojaat qiling.
Moddalarni qaynash nuqtasidan ancha past haroratda distillash. Bug 'distillashning mohiyati shundan iboratki, yuqori qaynaydigan, aralashmaydigan yoki ozgina aralashadigan, ya'ni. Suvda yomon eriydigan moddalar suv bug'i o'tganda bug'lanadi; keyin ular muzlatgichda bug 'bilan birga kondensatsiyalanadi. Moddaning suv bug'i bilan uchuvchanligini aniqlash uchun uning oz miqdorini probirkada 2 ml suv bilan qizdirish kerak. Bu probirkaning tepasida ikkinchi probirkaning pastki qismi tutiladi, unga muz solinadi. Agar ikkinchi trubaning sovuq tubida kondensatsiyalanuvchi tomchilar bulutli bo'lsa, u holda modda suv bug'lari bilan uchuvchan bo'ladi. 6-jadval Suv bug'i bilan distillangan ba'zi moddalar to'g'risidagi ma'lumotlar Moddaning qaynash harorati, 0S Bug' distillatidagi modda bilan aralashmaning sof moddasi tarkibi, % Anilin 184,4 98,5 23 Bromobenzol 156,2 95,5 61 Naftalin 218,2912, benzol 218,2912, benzen 99,3 15 o-Cresol 190,1 98,8 19 Ishning ketma-ketligi quyidagicha. Avval kolbani suyuqlik va suv bilan deyarli qaynaguncha qizdirish tavsiya etiladi. Bu oldindan qizdirish distillash paytida suv bug'ining kondensatsiyasi tufayli kolbadagi aralashmaning hajmini haddan tashqari kengayishini oldini olish uchun mo'ljallangan. Kelajakda distillash idishini isitish mumkin emas. Bug 'generatoridan kuchli bug' oqimi chiqqanda, teega o'rnatilgan rezina trubkani qisqich bilan yoping va bug' bilan distillashni boshlang. Kolbadagi suyuqlikdan yetarlicha kuchli bug 'o'tishi kerak. Distillashning tugashining belgisi shaffof distillatning (toza suv) paydo bo'lishidir. Agar distillangan moddaning suvda (masalan, anilin) sezilarli darajada eruvchanligi bo'lsa, oz miqdorda shaffof distillat yig'ilishi kerak. Distillash oxirida qisqich ochiladi va shundan keyingina burnerlar o'chiriladi (shu bilan distillash kolbasidan bug 'generatoriga suyuqlik tushishi xavfi yo'q qilinadi). Qabul qilgichda distillashdan so'ng ikkita qatlam olinadi: suv va organik moddalar. Ikkinchisi suvdan ajratuvchi voronkada ajratiladi, odatdagi usulda quritiladi va yakuniy tozalash uchun distillanadi. Ba'zida moddaning suvda qisman eruvchanligi tufayli uning yo'qotilishini kamaytirish uchun tuzlash va ekstraktsiya qilish qo'llaniladi. Harorati 100 ° C bo'lgan bug' bilan distillash qiyin bo'lgan yuqori qaynaydigan moddalar, agar moddaning yuqori haroratda parchalanish xavfi bo'lmasa, o'ta qizdirilgan bug' bilan distillash mumkin. Haddan tashqari qizdirilgan bug 'hosil qilish uchun turli qurilmalarning o'ta qizdirgichlari ishlatiladi. Odatda, bug 'generatoridan bug' haroratni o'lchash uchun mo'riga ega bo'lgan va kuchli yondirgichning alangasi bilan isitiladigan metall lasanga kiradi. Distillash tezligini nazorat qilish va moddaning parchalanishiga yo'l qo'ymaslik uchun o'ta qizib ketgan bug'ning ma'lum bir haroratini saqlab turish kerak. Distillash kolbasini kerakli haroratgacha qizdirilgan yog 'yoki metall vannaga solib, kolbaning bo'yni asbest shnuri bilan mahkam o'ralgan bo'lishi kerak. Agar distillash 120-130 ° C dan yuqori haroratlarda amalga oshirilsa, distillash kolbasiga ketma-ket birinchi havo, keyin esa suv sovutgichlarini ulash kerak. O'ta qizdirilgan bug'dan foydalanish qiyin uchuvchi moddalarni distillash tezligini ko'p marta oshirishga imkon beradi (39-rasm). An'anaviy oddiy distillashdan farqli o'laroq, bug 'va kondensat apparat orqali bir yo'nalishda bir marta, qarama-qarshi distillash yoki rektifikatsiyada o'tadi, kondensatning bir qismi doimiy ravishda bug' tomon oqadi. Ushbu tamoyil distillash distillash ustunlarida amalga oshiriladi. Rektifikatsiya - qaynash nuqtalari juda yaqin bo'lgan suyuqliklarni maxsus ustunlar yordamida distillash yo'li bilan ajratish yoki tozalash usuli, bunda ko'tarilgan bug'lar bug'larning qisman kondensatsiyasi natijasida hosil bo'lgan ularga qarab oqadigan suyuqlik (balg'am) bilan o'zaro ta'sir qiladi. Bug'lanish va kondensatsiya jarayonlarining qayta-qayta takrorlanishi natijasida bug' past qaynaydigan komponent bilan boyitiladi va yuqori qaynash komponenti bilan boyitilgan balg'am distillash kolbasiga oqib tushadi. Sanoat yoki tadqiqotda ishlatiladigan samarali ustunlar qaynash nuqtasida 1 ° C dan kamroq farq qiladigan suyuqliklarni ajratishi mumkin. An'anaviy laboratoriya ustunlari kamida 10 ° S qaynoq nuqtasi farqi bilan suyuqliklarni ajratish imkonini beradi. Distillash ustuni issiqlik izolatsiyasiga ega bo'lishi kerak, shunda unda sodir bo'ladigan jarayonlar adiabatikaga imkon qadar yaqin sharoitlarda davom etadi. Ustun devorlarining sezilarli tashqi sovishi yoki qizib ketishi bilan uning to'g'ri ishlashi mumkin emas. Bug'larning suyuqlik bilan yaqin aloqasini ta'minlash uchun distillash ustunlari o'rash bilan to'ldiriladi. Nozullar sifatida shisha boncuklar, shisha yoki chinni halqalar, shisha naychalarning qisqa qismlari yoki zanglamaydigan po'lat simlar, shisha spirallar ishlatiladi. Distillash ustunlari, shuningdek, "yulduz" turidagi Rojdestvo daraxti tatuirovkasi bilan ham qo'llaniladi. Ustunning samaradorligi sug'orish uchun beriladigan balg'am miqdoriga bog'liq. Etarli reflyuksiyani olish uchun distillash ustunini kondanserga ulash kerak. Bug'larning qisman kondensatsiyasi bilan kondensatorning roli an'anaviy deflegmator tomonidan bajarilishi mumkin. Suyuqliklar aralashmasini ajratish uchun oddiy o'rnatish rasmda ko'rsatilgan. 38.52 Kondensatorlar keng qo'llaniladi, ularda ustundan o'tadigan barcha bug'larning to'liq kondensatsiyasi sodir bo'ladi. Bunday kondensatorlar distillangan kran bilan jihozlangan. Rektifikatsiya atmosfera bosimida ham, vakuumda ham amalga oshirilishi mumkin. Qoida tariqasida, vakuumli distillash yuqori qaynaydigan yoki termal barqaror bo'lmagan aralashmalar uchun amalga oshiriladi. Nazorat uchun savollar: 1. Distillash turlari va usullarini ayting. 2. Distillash qanday hollarda atmosfera bosimida, pasaytirilgan bosimda (vakuumda) va bug 'bilan ishlatiladi. Nega? 3. Atmosfera bosimida distillash moslamasining ishlash prinsipi va qurilmasini ayting. 4. Suv bug`i bilan distillash moslamasining ishlash prinsipi va qurilmasini ayting. Amaliy qism 4.1.4.1. Atmosfera bosimida distillash Reagentlar: Tozalangan modda. Uskunalar: oddiy distillash apparati. Shaklda ko'rsatilganidek, atmosfera bosimida oddiy distillash uchun asbobni yig'ing. 38. rasm. 38. Oddiy distillash uchun qurilma: 1 - Vurts kolbasi; 2 - termometr; 3 - tushuvchi Liebig muzlatgichi; 4 - allong; 5 - qabul qiluvchi kolba Distillash kolbasi 1 distillangan suyuqlikning uchdan ikki qismidan ko'p bo'lmagan miqdorda voronka bilan to'ldiriladi. Qurilmani to'ldirishdan oldin suyuqlikning hajmini yoki og'irligini o'lchang. Distillash apparati quruq, toza qismlardan yig'iladi va tripodlarga o'rnatiladi. Sovutish uchun suvni yoqing. Isitgich sifatida hammom (suv, moy) yoki mantiya isitgichi ishlatiladi. Tripodga o'rnatilgan ikkinchi termometr 2 yordamida vannaning haroratini nazorat qilib, isitish kolba tarkibini bir xil, sekin qaynatishini ta'minlash uchun o'rnatiladi. Qabul qiluvchiga sekundiga ikki tomchidan ko'p toza va shaffof distillat tushmasligi kerak. Faqat shunday sharoitda kolbadagi termometr bug 'va suyuqlik orasidagi muvozanat nuqtasiga mos keladigan haroratni ko'rsatadi; distillash juda tez bo'lsa, bug'lar osongina qizib ketadi. Distillash harorati jurnalda qayd etiladi. Distillash quruq bo'lguncha davom ettirilmasligi kerak! Ular uni qaynash nuqtasi asosiy fraktsiya o'tganidan 2-3 daraja yuqori bo'lgan paytda tugatadilar. Distillash oxirida distillatning hajmi yoki og'irligi va distillash kolbasidagi qoldiq aniqlanadi. Mashq qilish. O'qituvchi ko'rsatmasi bo'yicha tavsiya etilgan erituvchilardan birini tozalang. Organik sintezda ishlatiladigan erituvchilarning "tozaligi" juda muhimdir. Ko'pincha, hatto kichik aralashmalar ham reaktsiyaning davom etishiga to'sqinlik qiladi, shuning uchun erituvchilarni tozalash sintetik kimyogar uchun favqulodda vazifadir. Xloroform 0 20 Tboil = 61,2 S; nd=1,4455; d415=1,4985 Azeotrop aralashma (xloroform-suv-etanol) 3,5% suv va 4% spirtni o'z ichiga oladi, 55,5°S da qaynaydi. Sotish xloroformida parchalanish jarayonida hosil bo'lgan fosgenni bog'laydigan stabilizator sifatida spirt mavjud. Tozalash. Konsentrlangan sulfat kislota bilan chayqatiladi, suv bilan yuviladi, kaltsiy xlorid ustida quritiladi va distillanadi. Diqqat! Portlash xavfi tufayli xloroformni natriy bilan aloqa qilish mumkin emas. Uglerod tetraklorid 0 20 Tb = 76,8 S; nd =1,4603 Suv bilan azeotrop aralashma 66°C da qaynaydi va tarkibida 95,9% uglerod tetraklorid mavjud. Suv (4,3%) va etanol (9,7%) bilan uchlamchi azeotrop aralashma 61,8°S da qaynaydi. Tozalash va quritish. Odatda distillash etarli. Suv azeotrop aralashma shaklida chiqariladi (distillatning birinchi qismlari tashlanadi). Agar quritish va tozalashga yuqori talablar qo'yilsa, u holda uglerod tetraklorid 18 soat davomida fosfor oksidi (V) bilan qayta oqimlanadi, qayta oqim kondensatori bilan distillanadi. Uglerod tetraklorid natriy bilan quritilmasligi kerak (portlash xavfi!). Etanol 0 Tb.=78,33 S; nd20=1,3616;d415=0,789 Etanol suv, efir, xloroform, benzol bilan har qanday nisbatda aralashadi. Suv bilan azeotrop aralashmasi 78,17 ° S da qaynatiladi va 96% etanolni o'z ichiga oladi. Suv (7,4%) va benzol (74,1%) bilan uchlik azeotrop aralashma 64,85°S da qaynaydi. 54 Nopokliklar. Sintetik spirt asetaldegid va aseton bilan ifloslangan, fermentatsiya jarayonida olingan etil spirti yuqori spirtlar (fusel moylari) bilan ifloslangan. Denatürasyon uchun piridin, metanol va benzin qo'shiladi. Quritish. 1 litr savdo “absolyut” spirtida 7 g natriy eritiladi, 27,5 g ftalik kislota dietil efir qo‘shiladi va aralashma 1 soat davomida reflyukslanadi. Keyin kichik ustun bilan distillangan. Distillangan spirtda 0,05 dan kam suv mavjud. Suv izlarini tijorat "mutlaq" spirtidan boshqa yo'l bilan olib tashlash mumkin: 5 g magniy 2-3 soat davomida 50 ml "mutlaq" spirt bilan qaynatiladi, unga 1 ml uglerod tetraklorid qo'shiladi, keyin 950 ml. "mutlaq" spirt qo'shiladi, yana 5 ta qaynatiladi h reflyuks bilan. Xulosa qilib aytganda, ular distillashadi. Suvni aniqlash. 0,05% dan ortiq suvni o'z ichiga olgan spirt alyuminiy trietilatning benzol eritmasidan katta hajmli oq cho'kma hosil qiladi. 4.1.4.2. Buxoriy distillash reaktivlari: Tozalangan modda. Uskunalar: oddiy distillash apparati. Shaklda ko'rsatilganidek, bug' distillash moslamasini yig'ing. 39. rasm. 39. Suv bug'i bilan distillash uchun qurilma: 1- bug 'generatori; 2 - qisqichli tee; 3 - distillash kolbasi; 4 - muzlatgich; 5 - allong; 6 - qabul qiluvchi kolba; 7 - xavfsizlik trubkasi; 8 - kirish trubkasi; 9 - bug'ni chiqaradigan trubka Bug'da bug' hosil bo'ladi 1 (uning o'rniga kolba ham mos keladi). Xavfsizlik trubkasi 7 bosimni tenglashtirishga xizmat qiladi, birlashtiruvchi rishta - kondensatni to'kish uchun. Distillash kolbasiga 3 bug 'ajraladigan aralashma joylashgan etkazib berish trubkasi 8 orqali kiradi. Odatda bu kolba ham isitiladi. Distillat sovutgich 4 ga tushadi, kondensatsiyalanadi va allonj 5 orqali qabul qilgichga 6 oqib tushadi. Kichik miqdordagi moddani bug 'bilan ishlatmasdan, balki to'g'ridan-to'g'ri distillash kolbasiga ma'lum miqdorda suv qo'shib distillash mumkin. Vazifa 1. Efir moyining suvli ekstraktini olish uchun tabiiy xom ashyoni (atirgul barglari, archa ignalari) bug 'distillashini o'tkazing. Buning uchun tabiiy xom ashyo kolbaga solinadi, suv bilan to'ldiriladi va bug'da distillash amalga oshiriladi. Vazifa 2. Suvni azeotropik distillash orqali uning suv bilan aralashmasidan suvsiz oksalat kislotasini oling. Bir-birida erimaydigan ikkita suyuqlik aralashmasini distillash, shuningdek, suvni azeotropik distillash deb ataladigan organik moddalarni quritish uchun ishlatiladi. Buning uchun quritilishi kerak bo'lgan moddani organik erituvchi, masalan, benzol yoki uglerod tetraxlorid bilan aralashtiriladi va aralashmani distillash apparatida qizdiradi. Bunday holda, suv organik moddalar bug'i bilan distillanadi (aralashmaning eng past qaynash komponentining qaynash nuqtasidan past bo'lgan haroratda, masalan, benzol yoki CCl4). Etarli darajada katta miqdordagi organik erituvchi bilan quritilgan moddaning to'liq suvsizlanishiga erishish mumkin. 4.1.4.3. Rektifikatsiya reagentlari: Tozalangan modda. Uskunalar: Fraksiyonel distillash uchun apparat. Atmosfera bosimida rektifikatsiya Distillash apparatini rasmda ko'rsatilganidek yig'ing. 40. rasm. 40. Fraksiyonel distillash uchun qurilma: 1 - distillash kolbasi; 2 - deflegmator; 3 - termometr; 4 - muzlatgich; 5 - allong; 6 - qabul qiluvchi kolba Vazifa. Etanol va butanol aralashmasini atmosfera bosimida distillash orqali tarkibiy qismlarga ajrating. Quyidagi fraktsiyalarni to'plang: a) 82 ° C gacha ("sof etanol"); b) 83 dan 110 ° S gacha (oraliq fraksiya); c) qoldiq. Fraksiyani va qoldiq hajmini o'lchang. 4.1.4.4. Vakuum ostida distillash Reagentlar: Tozalangan modda. Uskunalar: Past bosim ostida distillash uchun apparat. 56-rasm. 41. Past bosim ostida distillash uchun qurilma: 1 - Claisen ko'pikli yoki dumaloq tubli kolba; 2 - qisqich bilan rezina shlangga ulangan kapillyar; 3 - termometr; 4 - muzlatgich; 5 - allong; 6 - qabul qiluvchi kolba; 7 - xavfsizlik shishasi; 8 - manometr vazifasi. Xinolinni past bosim ostida distillang. T balya. xinolin atmosfera bosimida -237,7 ° S va 17 mm Hg da. Art. -114°C. Kollokvium uchun savollar: 1. Nima uchun fraksiyonel distillashda qayta oqim kondensatoridan foydalaniladi? 2. Azeotrop aralashmalar nima? Ularni ajratish usullari qanday? 3. Tog‘larda suv qanday haroratda (100° dan yuqori yoki past) qaynaydi? Javobni tushuntiring. 4. Organik birikmalarni distillash orqali tozalashda aralashmalar qayerda qoladi? 4.1.5. Yupqa qatlam xromatografiyasi (TLC) Xromatografiya Tsveta (1903) va Kuhn (1931) ishlariga asoslangan fizik-kimyoviy ajratish usullarining butun guruhini nazarda tutadi. Xromatografiyani ustunlarda, yupqa qatlamda, qog'ozda, gazda farqlang. Bu hollarda moddalarning ajralishi yoki ikki suyuq faza oʻrtasida taqsimlanish natijasida (boʻlinish xromatografiyasi) yoki moddaning har qanday adsorbent tomonidan turlicha soʻrilishi (adsorbsion xromatografiya) natijasida sodir boʻladi. Yupqa qatlamli xromatografiya, masalan, alyuminiy oksidini sorbent sifatida ishlatishdan iborat. Bunda ajratishda taqsimlanish ham, adsorbsiya ham rol o‘ynaydi. Ajralayotgan aralashmaning oqimida harakatlanadigan harakatlanuvchi faza eluent, statsionar faza qatlamidan chiqib ketgan va aralashmaning erigan komponentlarini o'z ichiga olgan eritma eluat deb ataladi. Eluentning plastinka boʻylab harakatlanish yoʻnalishiga koʻra: koʻtariluvchi yupqa qatlam xromatografiyasi 57 tushuvchi yupqa qatlam xromatografiyasi gorizontal yupqa qatlam xromatografiyasi radial yupqa qatlam xromatografiyasi. Yupqa qatlamli xromatografiyaning ko'tarilishi Xromatografiyaning bu turi eng keng tarqalgan bo'lib, kapillyar kuchlar ta'sirida xromatografik tizimning old qismi plastinka bo'ylab ko'tarilishiga asoslanadi, ya'ni. xromatografik tizimning old qismi pastdan yuqoriga siljiydi. Ushbu usul uchun eng oddiy asbob-uskunalar qo'llaniladi, chunki xromatografik kamera sifatida xromatografik plitani erkin joylashtirish mumkin bo'lgan tekis pastki va mahkam o'rnatiladigan qopqoqli har qanday idishdan foydalanish mumkin. Yupqa qatlamli xromatografiyaning ko'tarilish usuli bir qator kamchiliklarga ega. Misol uchun, plastinka bo'ylab old tomonning ko'tarilish tezligi notekis sodir bo'ladi, ya'ni. pastki qismida u eng yuqori bo'lib, oldingi ko'tarilganda u kamayadi. Buning sababi shundaki, kameraning yuqori qismida erituvchi bug'lari bilan to'yinganlik kamroq bo'ladi, shuning uchun xromatografik plastinkadan erituvchi ko'proq bug'lanadi, shuning uchun uning konsentratsiyasi pasayadi va harakat tezligi sekinlashadi. Ushbu kamchilikni bartaraf etish uchun xromatografik kameraning devorlari bo'ylab filtr qog'ozining chiziqlari biriktiriladi, ular bo'ylab ko'tarilgan xromatografik tizim kamerani butun hajm bo'ylab bug 'bilan to'ydiradi. Ba'zi xromatografik kameralarning pastki qismida ikkita patnisga bo'linish mavjud. Bunday takomillashtirish nafaqat xromatografik tizimning sarfini kamaytirishga imkon beradi (xromatografik tizimning kerakli balandligini olish uchun kamroq hajm talab qilinadi), balki erituvchi uchun qo'shimcha kyuvetadan foydalanishga imkon beradi, bu esa kameradagi to'yingan bug' bosimini oshiradi. Erituvchining old qismini kuzatish zarurati ham kamchilik deb hisoblanishi mumkin, chunki erituvchining oldingi chizig'i yuqori chetiga "qochib ketishi" mumkin. Bunday holda, endi Rf ning haqiqiy qiymatini aniqlash mumkin emas. Pastga tushuvchi yupqa qatlam xromatografiyasi Ushbu xromatografiya usuli xromatografik tizimning old qismi asosan tortishish kuchi ta'sirida plastinka bo'ylab pastga tushishiga asoslanadi, ya'ni. mobil faza jabhasi yuqoridan pastgacha harakat qiladi. Bu usul uchun xromatografik kameraning ustki qismiga xromatografik sistemali kyuvetta biriktiriladi, undan erituvchi tayoq yordamida xromatografik plastinkaga tushadi, u pastga oqadi va namuna xromatografiya qilinadi. Ushbu usulning kamchiliklari uskunaning murakkabligini o'z ichiga oladi. Bu usul asosan qog'oz xromatografiyasida qo'llaniladi. 58 Gorizontal yupqa qatlam xromatografiyasi Bu usul asbob-uskunalar jihatidan eng murakkab, lekin eng qulay hisoblanadi. Shunday qilib, xromatografik kamerada plastinka gorizontal ravishda joylashtiriladi va tizim tayoq yordamida plastinkaning bir chetiga beriladi. Erituvchi jabha teskari yo'nalishda harakat qiladi. Kamerani iloji boricha soddalashtirish uchun yana bir hiyla bor. Buning uchun alyuminiy asosidagi xromatografik plastinka biroz egilib, kameraga joylashtiriladi. Bunday holda, tizim bir vaqtning o'zida ikki tomondan harakat qiladi. Ushbu maqsadlar uchun faqat alyuminiy qoplamali plitalar mos keladi, chunki plastmassa va shisha tagliklari "moslashmaydi", ya'ni. shaklini saqlamaydi. Ushbu usulning afzalliklari shundaki, gorizontal hujayrada tizimning bug 'bilan to'yinganligi ancha tez sodir bo'ladi, oldingi tezlik doimiy bo'ladi. Va har ikki tomondan xromatografiya qilishda, oldingi "qochib ketmaydi". Radial yupqa qatlamli xromatografiya Radial yupqa qatlamli xromatografiya shundan iboratki, tekshiriluvchi moddaning plastinka markaziga qo'llanilishi va u erda markazdan plastinka chetiga siljiydigan eluentning oziqlanishi. Aralashmaning tarkibiy qismlarining taqsimlanishi tashuvchi1 tomonidan so'rilgan suv va shu statsionar faza (mobil faza) bo'ylab harakatlanadigan erituvchi o'rtasida sodir bo'ladi. Bu holatda Nernst qonuni amal qiladi. Aralashmaning suvda oson eriydigan komponenti harakatchan fazada tez eriydiganga qaraganda sekinroq harakat qiladi. Adsorbsiya shundan iboratki, tashuvchi va aralashmaning tarkibiy qismlari o'rtasida adsorbsion muvozanat o'rnatiladi - har bir komponentning o'ziga xos xususiyati bor, natijada komponentlarning harakat tezligi boshqacha bo'ladi. Muayyan adsorbent va erituvchidan foydalanganda moddaning o'tish tezligining miqdoriy o'lchovi Rf (sekinlashuv omili yoki harakatchanlik koeffitsienti) qiymatidir. Rf ning qiymati nuqtadan boshlang'ich chizig'igacha bo'lgan masofaning boshlang'ich chizig'idan erituvchi masofasiga (old chiziq) bo'lingan qismi sifatida aniqlanadi: Nuqtadan boshlang'ich chizig'igacha bo'lgan masofa Rf = Erituvchi frontdan masofa. boshiga Rf qiymati har doim birlikdan kichik bo'lib, u xromatogrammalarning uzunligiga bog'liq emas, balki tanlangan erituvchi va adsorbentning tabiatiga, haroratga, moddaning konsentratsiyasiga, aralashmalar mavjudligiga bog'liq. Shunday qilib, past haroratlarda moddalar yuqori haroratga qaraganda sekinroq harakat qiladi. Amaldagi erituvchilar aralashmasi tarkibidagi ifloslantiruvchi moddalar, adsorbentning bir jinsli emasligi, tahlil qilinayotgan eritmadagi begona ionlar Rf qiymatini o'zgartirishi mumkin. 1 Tashuvchi adsorbent bo'lib, masalan, alumina oksidi, kraxmal, tsellyuloza va suv statsionar fazani tashkil qiladi. 59 Rs koeffitsienti ba'zan qo'llaniladi: Moddaning chiziqdan boshlang'ichgacha bo'lgan masofasi Rs= Moddaning chiziqdan boshlang'ichgacha bo'lgan etalon sifatida bosib o'tgan masofasi Rf dan farqli o'laroq, Rs qiymati 1 dan katta yoki kichik bo'lishi mumkin. Rf ning qiymati uchta asosiy omil bilan belgilanadi. BIRINCHI FAKTOR - xromatografiya qilingan organik birikmaning sorbentga yaqinlik darajasi, u quyidagi ketma-ketlikda ortadi: alkanlar< алкены < простые эфиры < нитросоединения < альдегиды < нитрилы < амиды < спирты < тиофенолы < карбоновые кислоты По мере увеличения числа функциональных групп энергия адсорбции возрастает (Rf уменьшается). Наличие внутримолекулярных взаимодействий, например водородных связей, наоборот уменьшает ее способность к адсорбции (Rf увеличивается). Так, о-нитрофенолы и о-нитроанилины имеют большее значение Rf , чем м- и п-изомеры. Плоские молекулы адсорбируются лучше, чем неплоские. ВТОРОЙ ФАКТОР - свойства самого сорбента, которые определяются не только химической природой вещества, но и микроструктурой его активной поверхности. В качестве сорбентов чаще всего используются оксид алюминия, силикагель, гипс с размером гранул 5-50 мкм. Оксид алюминия обладает удельной поверхностью 100- 200 м2/г, имеет несколько адсорбционных центров. Одни из них избирательно сорбируют кислоты, другие - основания. При этом для кислот c рКа <5 и оснований c рКа >9 kimyosorbtsiya bilan tavsiflanadi. Alyuminiy oksidi asiklik uglevodorodlarni turli xil sonli ikki va uch aloqalar bilan ajratish uchun ham samarali. Silikagel (SiO2×H2O) alyuminiy oksidiga qaraganda ancha yuqori sorbsiya qobiliyatiga ega. TLCda 10-20 nm gözenek hajmi va 50-500 m2 / g o'ziga xos sirt maydoni bo'lgan silikagelning katta gözenekli navlari qo'llaniladi. Silikagel ko'pgina faol organik birikmalarga kimyoviy jihatdan inertdir, ammo kislotali xususiyatlari (pH 3-5) tufayli u pKa>9 bo'lgan asoslarni juda kuchli so'radi. Gips uncha katta bo'lmagan sorbsiya qobiliyatiga ega va faolligi past bo'lgan sorbent hisoblanadi. U qutbli birikmalarning, shuningdek, ko'p sonli turli funktsional guruhlarni o'z ichiga olgan birikmalarning xromatografiyasi uchun ishlatiladi. UCHINCHI OTIL - faol markazlarda adsorbsiyalangan o'rganilayotgan moddalar molekulalarini siqib chiqaradigan elimentning tabiati. Eluent quvvatini oshirish maqsadida elimentlarni quyidagi qatorga joylashtirish mumkin: 60
Fizikaviy va kimyoviy xossalari:
Tetraklorid uglerod (tetraxlorometan, CHCl 4) rangsiz suyuqlikdir. Yechim. CCl 4 dagi suv taxminan 1% (24°). Yonmaydi. Olov yoki akkor jismlar bilan aloqa qilganda u parchalanib, fosgen hosil qiladi. CS 2, HCl, H 2 S, organik sulfidlar aralashmalari bo'lishi mumkin.
Qo'llash sohasi:
Erituvchi sifatida ishlatiladi; yog'lar va alkaloidlarni olish uchun; freon ishlab chiqarishda; yong'inga qarshi vositalarda; kundalik hayotda va ishlab chiqarish sharoitida kiyimlarni tozalash va yog'sizlantirish uchun.
Kvitansiya:
Katalizatorlar ishtirokida CS 2 ni xlorlash orqali olinadi; CH 4 ni katalitik xlorlash (CH 2 C1 2 va CHCl 3 bilan birgalikda); ko'mir va CaCl 2 aralashmasini volta yoyi haroratida qizdirish orqali.
Toksik ta'sirning umumiy tabiati:
Xloroformdan kamroq kuchli bug'ga ega narkotik. Kirishning har qanday yo'li bilan u jigarning jiddiy shikastlanishiga olib keladi: sentrilobulyar nekroz va yog'li degeneratsiya. Shu bilan birga, u boshqa organlarga ham ta'sir qiladi: buyraklar (buyrak tubulalarining proksimal qismlari), alveolyar membranalar va o'pka tomirlari. Buyraklar va o'pkalardagi shikastlanishlar kamroq ahamiyatga ega, ular, qoida tariqasida, jigar shikastlanishidan keyin va umumiy metabolik buzilish natijasida rivojlanadi, ammo ba'zi hollarda ular zaharlanishning rasmida va natijalarida muhim rol o'ynaydi. Toksik ta'sirning eng erta belgisi qon fermentlarining bir qator darajasining o'zgarishi hisoblanadi. Jigarning zaharlanishdan keyin tiklanish qobiliyatining kattaligi aniqlandi. Ch.V. bugʻlarini inhalatsiyalash, sovutish va havodagi kislorod miqdorini oshirish paytida spirtli ichimliklarni iste'mol qilish toksik ta'sirni oshiradi. Olovni o't o'chirgichlar bilan o'chirishda va umuman kuchli isitish bilan C.U.ning termik parchalanish mahsulotlarini nafas olishdan zaharlanish sodir bo'lishi mumkin.
Ch.V.ning toksik taʼsirining patogenezi haqidagi mavjud qarashlarga koʻra, u CCl 4 molekulalarining gemolitik yorilishi natijasida hosil boʻlgan erkin radikal metabolitlari (masalan, CC1 h) bilan bogʻliq. Hujayra ichidagi membranalarning lipid komplekslarining peroksidlanishining kuchayishi natijasida ferment faolligi buziladi, hujayra funktsiyalarining bir qatori (oqsil sintezi, ß-lipoprotein almashinuvi, dori almashinuvi), nukleotidlarning parchalanishi va boshqalar sodir bo'ladi. erkin radikal metabolitlarining shakllanishi endoplazmatik retikulum va mikrosomalar hujayralaridir.
Zaharlanish surati:
Juda yuqori kontsentratsiyalar nafas olayotganda (tanklar va suv omborlariga ehtiyotsizlik bilan kirishda, kichik yopiq joylarda CW yong'in o'chirgichlari bilan yong'inlarni o'chirishda va hokazo) to'satdan o'lim yoki ongni yo'qotish yoki behushlik mumkin. Engilroq zaharlanish va asab tizimiga ta'sir qilishning ustunligi bilan bosh og'rig'i, bosh aylanishi, ko'ngil aynishi, qusish, tartibsizlik yoki ongni yo'qotish xarakterlidir. Qayta tiklash nisbatan tez sodir bo'ladi. Qo'zg'alish ba'zan zo'ravonlik holatining kuchli hujumlari xarakteriga ega. Ensefalomiyelit, serebellar degeneratsiyasi, periferik nevrit, optik nevrit, qon ketishi va miyaning yog 'emboliyasi shaklida tavsiflangan zaharlanish. Jigar va buyraklarga sezilarli zarar etkazmasdan zaharlanishdan keyin 4-kuni epileptiform konvulsiyalar va ongni yo'qotish holatlari ma'lum. Otopsiyada (tez o'lim holatida) - faqat qon ketishi va miya shishi, o'pka amfizemasi.
Zaharlanish asta-sekin rivojlansa, 12-36 soat ichida markaziy asab tizimining shikastlanish belgilariga kuchli hiqichoq, qusish, ko'pincha uzoq davom etadigan diareya, ba'zan ichakdan qon ketish, sarg'ish va ko'p qon ketishlar qo'shiladi. Keyinchalik - jigarning ko'payishi va og'rig'i, qattiq sariqlik. Shunga qaramay, buyrakning jiddiy shikastlanishi belgilari paydo bo'ladi. Boshqa hollarda, buyrak shikastlanishining alomatlari jigar kasalligi belgilaridan oldin bo'ladi. Kuzatishlar shuni ko'rsatdiki, jigar shikastlanishi birinchi davrda aniqlanadi va qanchalik kuchli bo'lsa, o'lim tezroq sodir bo'ladi; keyinchalik o'lim bilan jigar to'qimalarida allaqachon regenerativ jarayonlar mavjud. Erta o'lim davrida buyraklardagi o'zgarishlar ahamiyatsiz. Buyrakning shikastlanishi bilan siydik miqdori kamayadi; siydikda - oqsil, qon, silindrlar. Qonda protein bo'lmagan azot miqdori ko'payadi, ammo xloridlar, kaltsiy va oqsillar miqdori kamayadi. Og'ir holatlarda oliguriya yoki to'liq anuriya paydo bo'ladi (buyraklarning filtrlash va sekretor funktsiyalari buziladi). Yuqori qon bosimi, shish, soqchilik, uremiya - O'pka shishi rivojlanishi mumkin, ko'pincha o'limning bevosita sababi (ba'zida shish davolash paytida ortiqcha suyuqlikni yuborish bilan izohlanadi). Ko'proq qulay holatlarda, anuriyadan keyin - mo'l-ko'l diurez, siydikdagi patologik elementlarning asta-sekin yo'qolishi, buyraklar faoliyatini to'liq tiklash. Ba'zida, ko'rinishidan, C.U.ning unchalik yuqori bo'lmagan konsentratsiyasida, zaharlanishning yagona belgisi siydik chiqarishning kamayishi yoki to'xtashi bo'lishi mumkin.
Ch.V. bugʻlari bilan oʻtkir zaharlanish oqibati oʻn ikki barmoqli ichak yarasi, oshqozon osti bezi nekrozi, anemiya, leykotsitoz, limfopeniya, miokarddagi oʻzgarishlar, oʻtkir psixoz (Vasilyeva) boʻlishi mumkin. Zaharlanishning natijasi jigarning sariq atrofiyasi, shuningdek uning sirozi bo'lishi mumkin.
Ch.V.ni ogʻiz orqali qabul qilganda, zaharlanish surati bugʻlari nafas olayotgandagidek boʻladi, garchi bu holatlarda asosan jigar taʼsirlanishini koʻrsatuvchi belgilar mavjud.
Eng xarakterli patologik o'zgarishlar: jigarning parenximal va yog'li degeneratsiyasi, shuningdek, undagi ko'plab nekrozlar; o'tkir toksik nefroz; nefrozonefrit (buyrak tubulalari butun uzunligi bo'ylab ta'sirlanadi); miyaning shishishi; yallig'lanish va o'pka shishi; miyokardit.
O'tkir zaharlanishni keltirib chiqaradigan toksik konsentratsiyalar.
Odamlar uchun hidni sezish chegarasi 0,0115 mg / l, ko'zning yorug'lik sezgirligiga ta'sir qiluvchi konsentratsiya esa 0,008 mg / l (Belkov). 15 mg / l da 10 daqiqadan so'ng, bosh og'rig'i, ko'ngil aynishi, qusish, yurak urish tezligining oshishi; 8 mg/l da 15 daqiqadan keyin bir xil, 30 daqiqadan keyin 2 mg/l da. 1,2 mg / l konsentratsiyada 8 soatlik ta'sirda ishchilarda charchoq va uyquchanlik kuzatildi. Ch.V. polni tozalashda (havodagi kontsentratsiyasi 1,6 mg/l) ishchi 15 daqiqadan so‘ng bosh og‘rig‘ini, bosh aylanishini sezdi va ishdan ketishga majbur bo‘ldi. Zaharlanish o'limga olib keldi (jabrlanuvchi alkogol edi). Kemadagi evaporatator sariqlarini tozalashda tasvirlangan ommaviy zaharlanish (havo kontsentratsiyasi 190 mg / l). Jabrlanganlar, bittasi bundan mustasno, tirik qolgan. 1 soat davomida nafas olish yo'li bilan 50 mg / l konsentratsiyaga ta'sir qilish o'limga olib kelishi mumkin Jigar, buyrak va ichakdan qon ketishining shikastlanishi bilan og'ir zaharlanish, yuvish moslamalari uchun normal sharoitda ketma-ket 2 smenada ishlaganda ma'lum.
Yutilganda 2-3 ml CW allaqachon zaharlanishni keltirib chiqarishi mumkin; 30-50 ml og'ir va o'limga olib keladigan intoksikatsiyaga olib keladi. 20 kishining o'limi bilan ommaviy zaharlanish holatlari 1,4% Ch.W. (qolganlari alkogol) ni o'z ichiga olgan sochlarni yuvishda tasvirlangan. Jabrlanganlar - bronxit, pnevmoniya, gematemez, diareya, jigar va buyraklarning shikastlanishi. Shu bilan birga, anesteziya rivojlangan va buyrakning og'ir etishmovchiligi bilan 220 ml Ch. V. qabul qilingandan keyin tiklanish holati ma'lum. Oshqozonni yuvish uchun kerosin (vazelin) moyi ishlatilgan.
Surunkali zaharlanishda nisbatan engil holatlarda: charchoq, bosh aylanishi, bosh og'rig'i, tananing turli qismlarida og'riq, mushaklarning titrashi, xotira buzilishi, inertsiya, vazn yo'qotish, yurak faoliyatining buzilishi, burun va tomoq shilliq pardalarining tirnash xususiyati, dizurik kasalliklar. Eng ko'p uchraydigan shikoyatlar - qorin og'rig'i, ishtahaning etishmasligi, ko'ngil aynish. Jigarning kattalashishi va sezgirligi aniqlanadi; harakatchanlikning o'zgarishi, ichakning turli qismlarining spazmlari, bilirubinemiya va boshqalar.
Terida uglerod tetraklorid dermatit, ba'zan ekzema va ürtikerga olib kelishi mumkin. Terini benzindan ko'ra ko'proq bezovta qiladi. Bosh barmog'ini Ch, W ga 30 daqiqaga botirganda, 7-10 daqiqadan so'ng sovuqlik va yonish hissi paydo bo'ladi. Ersepoikadan keyin eritema 1-2 soatdan so'ng yo'qoladi.Polinevrit kasalligi C.V.ning ish vaqtida teri bilan doimiy aloqa qilishi natijasida tavsiflanadi. Ko'p miqdorda u kuygan teriga kiradi; Ehtimol, "C.V. yordamida odamlarda yonayotgan kiyimlarni o'chirishda zaharlanish mumkin.
Tezkor yordam.
O'tkir inhalatsiyali zaharlanishda - toza havo, dam olish. Burun kateterlari yordamida namlangan kislorodni uzoq vaqt inhalatsiyalash (dastlabki 2-4 soat davomida uzluksiz; keyinchalik 10-15 daqiqali tanaffuslar bilan 30-40 minut). Yurakni davolash vositalari: kofur (20%), kofein (10%). kordiamin (25%) 1-2 ml teri ostiga; sedativlar, kuchli shirin choy. Vena ichiga 20-30 ml 40% glyukoza eritmasidan 5 ml 5% askorbin kislotasi, 10 ml 10% kaltsiy xlorid eritmasi yuboriladi. Hiqichoq, qusish bilan - mushak ichiga 1-2 ml 2,5% xlorpromazin eritmasi 2 ml 1% novokain eritmasi bilan. Nafas olish depressiyasi bilan - 5-10 daqiqa davomida karbogenni takroriy inhalatsiyalash, tomir ichiga 10-20 ml 0,5% bemegrid eritmasi, teri ostiga 1 ml 10% korazol eritmasi. Nafas olishning keskin zaiflashishi (to'xtashi) bilan - nazoratga o'tish bilan "og'izdan og'izga" usuli bilan sun'iy nafas olish. Og'ir holatlarda, intensiv terapiya markazida darhol kasalxonaga yotqizish.
Zaharni ichkariga olishda - zond orqali oshqozonni yaxshilab yuvish, universal antidot (TUM), 100-200 ml vazelin moyi, so'ngra sho'rlangan laksatif berish; yuvish suvini tozalash uchun ichakni tozalash (sifon klizmasi); Qon olish (150-300 ml), so'ngra qisman qonni almashtirish. Diurezni kuchaytirish uchun vena ichiga 50-100 ml 30% karbamid 10% glyukoza eritmasi yoki 40 mg lasix yuboriladi. Kollaptoid holatning rivojlanishi bilan - tomir ichiga 0,5 ml 0,05% strofantin eritmasi 10-20 ml 20% glyukoza eritmasi yoki korglikon (0,5-1 ml 0,06% eritma 20 ml 40% glyukoza) yechim); ko'rsatkichlar bo'yicha - mezaton. Kelajakda kislota-baz muvozanatini tiklash uchun - 300-500 ml 4% natriy bikarbonat eritmasini tomir ichiga tomchilatib yuborish. Tavsiya etilgan B6 va C vitaminlari, lipoik kislota, uniiol (mushak ichiga 5% eritma, birinchi kuni kuniga 3-4 marta 5 ml, ikkinchi va uchinchi kunlarda kuniga 2-3 marta).
Qo'llash mumkin bo'lmagan holatlar: sulfa preparatlari, adrenalin va xlor o'z ichiga olgan gipnozlar (xloralgidrat va boshqalar). Spirtli ichimliklar va yog'larni iste'mol qilishga ruxsat bermaymiz!
Kitobdagi materiallar asosida: Sanoatdagi zararli moddalar. Kimyogarlar, muhandislar va shifokorlar uchun qo'llanma. Ed. 7-chi, boshiga. va qo'shimcha Uch jildda. I jild. Organik moddalar. Ed. sharaflangan faoliyat fan prof. N.V.Lazareva va doktor. asal. Fanlar E. N. Levina. L., "Kimyo", 1976 yil.
SOVET SHIRISH EDERRESPUBLIK 07 S 07 S 19/06 RETENII RSKOY I xo zoldnazol, ORS 12 umuman k ots-Kxloushkin n va SSSR davlat konitetini rivojlantirishga ko'maklashishni istayman IXTIROLAR VA O 3 DAVLAT IXTIROTI VA O . KIMYO. , va Gruziya SSR Fanlar akademiyasining elektrokimyosi "Chet el adabiyoti", 1958 yil, s. 393-396.2. Organik kimyo bo'yicha seminar, I., "Iir", 1979, b. 376 (prototip) 3 E.N.Napvop, S.E.Ie 1 oap-"Zpot 8.pcs 1.sev. 1 eiyeg", 971, p.461-472..80295 4) (57) TOZALASH USULI , TO'RT KARBON bilan quritish. qurituvchi va distillash, ta'kidlanganidek, jarayon texnologiyasi va quritish darajasi uchun to'liq formulali CoK C 1 + Soya aralashmasi, bu erda 11-benz, 1,3- tnadi1 - benzo, 1,3. -selen massaviy nisbatda: Co K C 1 (25-30): 2,0-3,0 aralashmaning mavjudligida dastlabki to'rtinchi uglerod va oregonka bosqichlari vaqtida birlashtiriladi.117295 2-chi erituvchining qaynash bosqichini o'z ichiga oladi. quritish vositasi sifatida P O dan foydalangan holda 18 soat davomida qayta oqimda, so'ngra 5 ta ustunli distillash. 1 litr hal qiluvchi uchun P 05 iste'moli 25-30 g, maqsadli mahsulotdagi suv miqdori esa 0,00523,0 dan past emas Ma'lum usulning kamchiliklari murakkablik 1, ikki bosqichning mavjudligi - quritish va distillash. va jarayonning davomiyligi, bu uning texnologiyasini sezilarli darajada murakkablashtiradi, shuningdek, maqsadli mahsulotda 15 yuqori suv miqdori.Ixtironing maqsadi jarayon texnologiyasini soddalashtirish va quritish darajasini oshirishdir.Suv SS ning asosiy kiruvchi iflosligi va shuning uchun barcha tozalash usullari odatda quritish va erituvchi distillash bosqichini o'z ichiga oladi (0,08%) va ko'p hollarda ko'zlar uchun. distillash kifoya qiladi.Suv zeotrop aralashma shaklida chiqariladi, u 6 °C da qaynatiladi va 95,9 erituvchini o'z ichiga oladi. Toza (4,3%) va etanol (9,7) uchlik azeotrop aralashmasi 61,8 S da qaynatiladi. SS 1 ni tozalash uchun yuqori talablar qo'yilsa, erituvchini oldindan quritmasdan distillash mos kelmaydi.Uglerodni tozalashning ma'lum usuli mavjud. tetraklorid, unga ko'ra SS 1 oldindan quritiladi va keyin ustunda distillanadi. Quritish CaC 1 ustida amalga oshiriladi va ad P 05 CC 1 distillash, kaltsiylangan CaC 1 ustida quritiladi va suv hammomida samarali reflyuks 0r bo'lgan kolbadan distillanadi, ba'zi hollarda esa - qaytaruvchi kondensatorli kvarts kolbadan. . SS 14 dan foydalanganda, termokimyoviy o'lchovlar uchun, erituvchi vakuumli ko'ylagi bo'lgan ustunda ikki marta fraksiyonel distillashdan o'tkaziladi, har safar G 1 distillatining umumiy miqdorining to'rtdan birining birinchi va oxirgi qismini tashlab yuboradi. Biroq, oddiy distillash quritgichlardan foydalanmasdan erituvchi suv miqdori past bo'lgan erituvchini olishga imkon bermaydi. Quritish vositalaridan foydalanishga va keyinchalik distillashga asoslangan usullarda erituvchining qurituvchi bilan oldindan uzoq muddatli aloqasi zarur bo'lib, uni tanlash CC 1 uchun cheklangan.Kurutuvchilar orasida kalsinlangan CaC 1 eng maqbul hisoblanadi. 50CC 1 ni natriy ustida quritib bo'lmasligi ko'rsatilgan, chunki bu sharoitda portlovchi aralashma hosil bo'ladi.Ushbu tozalash usuli uzoq, ko'p bosqichli va samarasiz.55 Ixtiroga eng yaqin usul CC uchun tozalash usuli hisoblanadi. 1, bu 1, bu erda d "benz, 1,3-tiadiaeol; k - benz, 1,3-selendiazol; Co KS 1Co K., C 1 25" ning massa nisbatida 30: 1 va umumiy miqdori aralashmasi 2,0-3,0 wt, boshlang'ich uglerod tetraxloridga nisbatan .G bo'lib, quritish va distillash bosqichlari vaqt va makonda birlashtiriladi.ko'rsatilgan ligandlar Pu K) suv izlari ishtirokida miqdoriy jihatdan parchalanadi.Bu komplekslar hamma oddiy erituvchilarda erimaydi.- erituvchilar.Suv aralashmalari bo'lgan erituvchilarda odatdagi eritma o'rniga kompleksning yo'q qilinishi erkin ligand va gidratlangan kobapt ionining hosil bo'lishi bilan sodir bo'ladi, molekulasida uch valentli erituvchilarda. azot atomi, ligand molekulalarini erituvchi molekulalari bilan almashtirish reaktsiyasi davom etadi. Bunday erituvchilarga aminlar, amidlar va iitrillar, shuningdek, ba'zi geterosikllar kiradi.oltingugurt yoki selen o'z ichiga olgan diazollar, polarografiya usulidan foydalangan holda, shuningdek, hosil bo'lgan eritmalarning UV va ko'rinadigan spektrlari, ligand o'rtasidagi o'zaro ta'sir ko'rsatildi. va kompleks hosil qiluvchi vosita azot o'z ichiga olgan muhitda yoki suv izlari bo'lgan muhitda sodir bo'lmaydi. Kobaltning aromatik diazollar bilan komplekslarini faqat azot atomi bo'lmagan mutlaqo suvsiz muhitda olish mumkin. Barcha hollarda bu komplekslar tarkibida namlik aralashmalari bo'lgan erituvchilarga kiritilganda ligand va kobapt ioni spektrlarining yig'indisi hosil bo'lgan spektrga to'g'ri keladi va polarogrammalarda lgand va kobalt ionining to'lqinlari aniq ko'rinadi. 25 Kobapt komplekslarining bu diazollar bilan suv molekulalari ta'sirida parchalanishi reaksiyasi juda tez boradi va erituvchi gidratlangan kobalt ioni rangini oladi. Suv izlarini qurituvchi bilan bir zumda bog'lash (kobapt komplekslari gidrat hosil bo'lish mexanizmi bo'yicha boradi, gidrat (kompleksdagi muvofiqlashtirilgan kobalt atomining hdratnro-3 5 ga o'tishi. cho'milgan bo'lmagan eriydi; shuning uchun erituvchining ranglanishi). gnd rangida nominal kobolt ionlari erituvchidan suv aralashmalarini olib tashlashning xarakterli belgisi bo'lib xizmat qilishi mumkin, Ma'lumki, suvsiz qattiq di-, -tri-, tetra- va geksagidratlarning och ko'k rangiga ega, mos ravishda binafsha, binafsha, qizil va qizil-jigarrang. 14, 50 undagi suv miqdoriga qarab, erituvchi gidratlangan Co ko'rsatilgan ranglardan birida ranglanadi. Kobap "ta" ning benz bilan komplekslari qobiliyati, 1. ,3-tia- va selenadiazol” “55suv” izlari borligida nobud bo’lishi ligandning tabiatiga, aniqrog’i ligand molekulasidagi kalit geteroatomning tabiatiga bog’liq. ammo, u liganddagi geteroatomning (R, Re) tabiatiga bog'liq va oltingugurt atomi diazol hetero halqasida selen atomi bilan almashtirilganda sezilarli darajada ortadi. SS 1da suv miqdori juda past bo'lganda, eng samarali qurituvchi benz,1,3-selenpiaeol bilan kobalt kompleksidir. Erituvchi tarkibidagi suv miqdori 0,013 dan oshmasa, kobaltning benz,1,3-tiddiaeol bilan kompleksi ham quritish vositasi sifatida xizmat qilishi mumkin.Binobarin, bu komplekslarning aralashmasi keng diapazonda qurituvchi sifatida xizmat qilishi mumkin. erituvchidagi suv miqdori.benz,1,3-selendiaol bilan kobalt kompleksini kobalt kompleksiga benzo,1,3-tiadiazol bilan aralashma sifatida aralashtirish mumkin, bu erituvchidagi suvning katta qismini bog'laydi. Har bir alohida holatda SS 1 ni tozalashning kerakli darajasiga aralashmaning tarkibiy qismlarining nisbatlarini o'zgartirish orqali erishish mumkin.Biroq, kompozitsiyani quritish agenti sifatida maksimal samaradorlikka ega bo'lishi uchun minimal og'irlikdan foydalanish kerak. aralashmadagi benz,1,3-selendiaol bilan kobalt kompleksining ulushi. Shunday qilib, tavsiya etilgan usul uchun oson asos bo'lgan suvsiz kobalt kompleksidan gidrat hosil bo'lishining ta'siri bilan bir qatorda, aromatik diazollar bilan kobalt komplekslarini quritish aralashmasining tarkibi ushbu SS 14 tozalash usulining o'ziga xos xususiyati hisoblanadi. SS 14 ga kiritilganda ushbu diaeollar asosidagi kobalt komplekslari bilan suv izlarini bir zumda bog'lash erituvchining PO ga dastlabki 18 soatlik reflyuksiyasini talab qilmaydi.Shuning uchun komplekslar aralashmasi to'g'ridan-to'g'ri erituvchiga kiritilishi mumkin. distillash bosqichi, shu bilan quritish va distillash bosqichlarini birlashtiradi Komplekslarning parchalanish mahsulotlari - aromatik diaeol ligand va gidratlangan kobalt ioni SS ga qaraganda ancha yuqori qaynash nuqtasiga ega, shuning uchun distillash paytida ular distillatga aylana olmaydi. bene, 1,3-selenediaeol. Natijalar jadvalda distillyatning havo bilan aloqa qilishiga yo'l qo'ymaslik uchun ko'rsatilgan.Kobalt komplekslarining diaeollar bilan ortiqcha aralashmasi CC 1 ga kiritilganda distillash apparati kolbasining pastki qismida joylashadi, unda tozalangan erituvchi gidratlangan kobalt ionining rangini jarayon oxirigacha saqlaydi.Distillatdagi suv miqdori standart Flyur titrlash yo'li bilan aniqlanadi.1-MISAL.300mp CC+ distillash apparati kolbasiga 10 g dan iborat aralashma kiritiladi. kobolt kompleksining beneo,1,3-tiadiazol va O, 4 g 2,1,3-selendiazol bilan benzoat bilan kobalt kompleksi qo'shiladi (kobalt komplekslari aralashmasining umumiy miqdori 23 va distillangan. Bir qismi bilan olinadi. bp, 76,5-77,0 S ("200 MP). Bp 76,5 C 2 gacha bo'lgan birinchi fraktsiya tashlanadi (30 MP) Distillatdagi suv miqdori 0,00073, O'zgarish tezligi 5 MP/min Davomiyligi t-O 3 0750 10: 15:1.0007 25 30 0.0005 0, ixtiro dastlabki aloqa bosqichini bartaraf etish hisobiga jarayon texnologiyasini soddalashtirishni taʼminlaydi. hal qiluvchi Z 0 qurituvchi bilan, quritish va distillash bosqichlari vaqt va makonda birlashtirilib, erituvchidagi suv izlarini aromatik diametrli kobalt komplekslari aralashmasi bilan tez bog'lanishi tufayli SS 1 ni tozalash uchun zarur bo'lgan vaqtni qisqartiradi; eollar va SS 1 quritish chuqurligiga erishish, 0,00053 qoldiq suvgacha, bu quritish darajasini kattalik bilan oshiradi, Ce vnoarat, 14 g 2 1,3-tikobaliondan (qoziqqa umumiy kobalt qo'shiladi) ben bilan adiagold majmuasi, miqdori kasr "200 mn)e 0,0005 F Prodol Xs t bolaning bolasi tomonidan yutib olingan A. Arteedaktor N. Dzhugan Techred I. Astvlosh Tuzatish V, Sotib olish bo'yicha davlat qo'mitasining Vutyaga tiraji 409 tomonidan tuzilgan. va kashfiyotlar, Zh, Raushskaya n snoe d.P P, Patent huquqi. 4 o'lchovli 2, 300 MP bu distillashda kobapta bilan beneo va 0,4 g kompleks aralashmasi haqida o,1,3-selendiyalardan iborat aralashma distillanadi, Tanlangan ip. distillash distillashda suvning 76,5-77 OS e gacha 5 cp / mi t jarayoni. 3-8 o'lchovlar. Jarayon, masalan 2, boshqa tartib bilan 7145/16 VNIIII Gosu 113035 holatlarida, Ios
So'rov
3521715, 16.12.1982
GSSR NOORGANIK KIMYO VA ELEKTROKIMYO INSTITUTI
TSVENIASHVILI VLADIMIR SHALVOVICH, GAPRINDASHVILI VAXTANG NIKOLAEVICH, MALASHXIA MARINA VALENTINOVNA, HAVTASI NANULI SAMSONOVNA, BELENKAYA INGA ARSENEVNA
IPC / teglar
Havola kodi
Uglerod tetrakloridni tozalash usuli
Tegishli patentlar
Kobalt (II) komplekslarining ma'lum pro orqali oksidlanishi. - vaqt oralig'i.Bu koordinatalar bo'yicha tuzilgan kalibrlash grafigi bo'yicha organik erituvchidagi suv miqdorini aniqlash imkonini beradi "optik zichlikdagi farq. Suv yo'qligi va mavjudligida 390 nm eritmalar" - 11 suv konsentratsiyasi. organik erituvchi, masalan 1. Hajmi 15 ml bo'lgan rendelenmiş tiqinli probirkaga 5 ml suvsiz aseton qo'shing, mikropipetka bilan asetondagi 10 li suv eritmasidan 0,025 ml qo'shing, bu suvga mos keladi. 0,05 namunadagi tarkib, keyin asetonda 1,10K suvsiz eritma kobalt xlorid, 1 ml 2,5,10 2 M 4-aminoantipirinning asetondagi eritmasi, aralashtiriladi va 1 daqiqadan so'ng 2 ml 5,0,10 qo'shiladi. ..
Suyuqlik bilan aralashmaydigan sof erituvchi, so'ngra ho'l erituvchi va u bilan aralashmaydigan suyuqlikdan tashkil topgan aralashmaning o'zaro erishining kritik haroratini o'lchash va kritik haroratlar farqi suv tarkibini aniqlash uchun ishlatiladi. Silikon qutbli erituvchi, organik birikmalar, masalan, oktametilsiklotetrasploksan bilan aralashmaydigan suyuqlik sifatida ishlatiladi. 2 15 cl uzunlikdagi qutbli probirkaning tavsifiga ko'ra, probirkalar aralashma quyuq bo'lguncha n ga qizdiriladi, so'ngra kuchli aralashtirib sekin sovutiladi. P kritik haroratga opalessensiya beradi. Keyinchalik sovutish bilan suyuqlik to'satdan ...
Kobaltkarbonat fosfit komplekslari neytral yoki ishqoriy muhitda b 0120 C da kislorodli gaz bilan kobalt miqdoriga nisbatan 1 dan 3-20 marta ortiq miqdorda ishlov beriladi. % siklokodsien, 38,5 % toluol va 0,5 % kkompleksi 100 g eritma 70 ° C ga qadar isitiladi va u orqali bir soat davomida 2,3 l havo o'tkaziladi (R EZLOISENE talab qiladigan kislorodning 1 O barobar ko'pligi. reaktsiya). Shundan so'ng, ajratilgan cho'kma filtrlanadi; eritmadagi qoldiq kobalt miqdori 0,0 O 07%.2-misol.Kobaltkarbonilgrifenilfosfinning 50 g eritmasidan ishlov berish uchun olinadi ...