Plameni fotometar PFM 1. Rezultati pretraživanja za "plameni fotometar". XIII Republička škola studenata i postdiplomaca „Živeti u 21. veku“ materijali konkursa za najbolji rad studenata i postdiplomaca

05.07.2024

3-10-2017, 19:43

Industrija proizvodi različite vrste plamenih fotometara, koji se razlikuju po karakteristikama dizajna i namjeni. U agrohemijskim istraživanjima najviše se koriste domaći plameni fotometri PFM, PAZH-2 i dr. i uređaji iz Zeiss (GDR) Flafo-4.
Princip rada emisionih plamenih fotometara prikazan je na slici 20. Ispitni rastvor 1, pod uticajem vakuuma koji nastaje u injektoru pri kretanju vazduha 2, usisava se kroz kapilaru iz šolje ili epruvete i ulazi u u obliku aerosola (magle) u komoru za miješanje gorionika 4, gdje se miješa sa vrućim plinom 3. Smjesa se dovodi u plamen gorionika 5 i gori, oslobađajući veliku količinu toplote. Pod uticajem nastale energije tečnost isparava, a elementi koji se nalaze u njoj se pobuđuju i emituju svetlosnu energiju određenih talasnih dužina. Emisioni spektar izolovan pomoću monohromatora 6 sastoji se od pojedinačnih linija (za atome) ili niza traka (za molekule). Intenzitet zračenja ovisi o prirodi i koncentraciji ispitivane tvari u otopini. Stoga će veličina fotostruje pobuđene zračenjem kada udari u fotoćeliju ili fotomultiplikator 7, u određenom rasponu, odražavati sadržaj tvari u otopini.

Tako se određivanje koncentracije supstance u ispitnom rastvoru svodi na poređenje očitanja galvanometra (8) sa očitanjima standardnih rastvora.
Fotoelektrični plameni fotometar PFM (Sl. 21) je dizajniran za plamensko spektrofotometrijsko kvantitativno određivanje natrijuma, kalijuma, litijuma, cezijuma, rubidijuma, kalcijuma, magnezijuma, stroncijuma, barijuma, bora, hroma i mangana. Dizajniran je za upotrebu acetilena ili prirodnog plina (metan, propan ili butan), koji vam omogućava da s visokom preciznošću odredite i alkalne i zemnoalkalne elemente. Za izolaciju zračenja ovih elemenata koriste se interferentni filteri.

Uređaj se sastoji od fotometra 1 i napajanja 2. Blok fotometra sadrži gorionike 4, monohromator, pojačalo, miliampermetar 5, slavine za podešavanje protoka vazduha i gasa, kao i ručke za podešavanje miliampermetra na nulu i osetljivost uređaja. Napajanje sadrži kompresor sa prijemnikom i stabilizirani ispravljač.
Radni nalog. Uprkos nekim razlikama u dizajnu plamenih fotometara tipa PFM, radni postupak za njih se neznatno razlikuje.
Prije nego što uključite uređaj, pažljivo provjerite stanje njegovog sistema za dovod plina i zraka. Da biste to učinili, zatvorite ulazni ventil koji se nalazi na fotometru, otvorite ventil plinskog cilindra i pomoću ručnog kotača prvog mjenjača postavite tlak u sustavu napajanja unutar 1-2 atm. Zatim dobro zatvorite ventil cilindra i pomoću manometra prvog mjenjača kontrolirajte položaj igle manometra 10-15 minuta.
Ako igla merača pritiska ostane na istom mestu, smatra se da je gasovod u dobrom stanju. Kada u njemu padne pritisak, pomoću pjene od sapuna pronalaze curenje i otklanjaju ga. Postupite na isti način kada radite sa bilo kojim gasom.
Da biste uređaj doveli u radno stanje potrebno vam je sljedeće:
1) priključite uređaj na mrežu od 220 V;
2) postaviti dijafragme svetlosnog toka u položaj „Zatvoreno“ i kompenzovati tamnu struju uređaja na miliampermetarskoj skali dok se strelica ne poravna sa nulom;
3) uključite kompresor 2 i pomoću ručke 6 ventila „Vazduh“ podesite pritisak vazduha u mreži pomoću manometra 8 u granicama od 0,2-0,4 atm (20-40 kPa);
4) prije dovoda plina (propana ili acetilena) u gorionik, potrebno je provjeriti ispravnost paljenja - kada pritisnete dugme 9 „Paljenje“, uočava se varnica kroz prozorčić za pregled;
5) za dovod gasa (acetilena), otvorite ventil na gasnoj boci, a zatim pomoću ventila 7 fotometra „Gas“ postepeno povećavate dovod zapaljivog gasa, prateći njegov pritisak pomoću manometra. Radni pritisak prirodnog gasa (magistralni gas, propan, butan) treba da bude 40-80 mm vode. art., a tlak acetilena je 100-200 mm vode. Art. Ako pritisak gasa dostigne navedenu vrednost, pritisnite dugme „Ignition“ dok se zapaljiva smeša ne zapali;
6) regulacijom dovoda (pritiska) gasa i vazduha postižu stabilno sagorevanje plamena. U tom slučaju, vanjski konus plamena trebao bi biti svijetloplav. Pri pritisku vazduha od 0,3-0,4 atm, optimalni radni pritisak za propan i mrežni gas je 50-60 mm vode. Art., za acetilen - 140-180 mm vode. Art.
Odabrani način rada gorionika se bilježi u dnevnik i kada se uređaj ponovo uključi postavlja se isti tlak plina i zraka, jer intenzitet zračenja elemenata i osjetljivost uređaja zavise od načina rada gorionika.
Određivanje koncentracija ispitivanih elemenata treba započeti konstruiranjem kalibracionog grafikona za svaki element koristeći standardne otopine poznate koncentracije. Za njihovu pripremu koriste se hemijski čiste rekristalizovane soli.
Da bi se konstruirala kalibracijska krivulja, prvo se najkoncentriraniji rastvor iz date serije otopina ulije u čašu i u nju se uroni usisna kapilara, a igla galvanometra će odstupiti za određeni broj podjela. Optimalno odstupanje (raspon) igle je 2/3 radne skale uređaja pri mjerenju najkoncentrovanije otopine. Ako igla miliampermetra odstupa nedovoljno ili jako, postavlja se u optimalni opseg najprije pomoću dijafragme (povećavajući ili smanjujući protok svjetlosti do fotoćelije), a ako to ne uspije, onda promjenom osjetljivosti fotometra.
Zatim, kada se odaberu otvor blende i osjetljivost uređaja, destilirana voda se uvodi u plamen plamenika i igla miliampermetra se dovede na nulu pomoću gumba za grubo i fino podešavanje nule. Standardne otopine s poznatom, ravnomjerno rastućom koncentracijom elementa koji se određuje, naizmjenično se uvode u plamen plamenika kroz kapilaru raspršivača. Za svaku koncentraciju otopine, prema odstupanju igle miliampermetra, očitavanje se uzima sa skale instrumenta i bilježi u dnevnik. Očitavanja se vrše 10-15 s nakon početka prskanja sljedećeg rastvora. Ako se otopine jako razlikuju u koncentraciji, tada se u plamen plamenika nakon svake otopine unosi destilirana voda i provjerava se položaj strelice u odnosu na nulu. Kada se nula instrumenta pomeri, igla se ponovo podešava na nulu pomoću potenciometra za fino podešavanje nulte miliampermetra. Broj standardnih rješenja obično se kreće od 6-8, što vam omogućava da dobijete dovoljan broj tačaka za konstruiranje kalibracijske krivulje. Najviša koncentracija standardne otopine ne smije biti manja od moguće koncentracije tvari u ispitivanim otopinama.
Tokom merenja, pritisak gasa i vazduha, kao i stepen otvaranja dijafragme, moraju biti isti pri merenju referentnih i ispitnih rastvora.
Grafikon kalibracije se konstruiše na osnovu očitavanja galvanometra i koncentracije standardne otopine. Grafikon treba da pokaže način rada uređaja: pritisak gasa i vazduha, stepen otvaranja otvora, položaj dugmeta za osetljivost uređaja i, ako je potrebno, druge informacije. Zatim počinju određivati koncentracije tvari u ispitivanim otopinama. Da biste to učinili, kapilara raspršivača se ponovo stavlja u destilovanu vodu i miliampermetar se postavlja na nulu. Zatim se ispitne otopine unose u plamen plamenika određenim redoslijedom i, prema odgovarajućem odstupanju strelice, očitava se na skali instrumenta.
Uspoređivanjem vrijednosti dobivenih očitanja sa očitanjima standardnih otopina, pomoću kalibracijske krivulje određuje se koncentracija elementa u ispitivanim otopinama. Kalibraciona kriva se može koristiti dugo vremena u stalnom režimu rada uređaja, samo povremeno provjeravajući je u odnosu na standardna rješenja.
Nakon završetka mjerenja, isperite raspršivač i gorionik destilovanom vodom dok se ne dobije bezbojni plamen, a zatim ostavite uređaj da radi neko vrijeme bez vode kako bi se raspršivač osušio mlazom suhog zraka. Zaustavite dovod plina tako što ćete prvo zatvoriti ventil na plinskoj boci, a zatim na reduktoru. Isključite kompresor i napajanje uređaja.

Uključeno u Državni registar mjernih instrumenata Ruske Federacije pod brojem 31861-08

Analizator plamena PFA-378 je dizajniran za određivanje koncentracije jona alkalnih i zemnoalkalnih metala Na, K, Li, Ca u otopinama mjerenjem intenziteta njihovih emisionih linija kada se analizirana otopina rasprši u plamen plinskog plamenika. Dodatno - Sr, Cz, Rb, Ba.

Svi elementi se istovremeno određuju u uzorku, a njihove koncentracije se automatski izračunavaju pomoću kalibracija pohranjenih u memoriji analizatora.

Posebnost analizatora je mogućnost kontrole temperature plinskog plamena tokom rada. Održavanje konstantne temperature plamena eliminira potrebu za kalibracijom uređaja nakon svakog uključivanja. Kada se koristi nekoliko tehnika mjerenja, moguće je pohraniti do 5 kalibracija u memoriju analizatora za svaki element koji se određuje.

Analizator ima internu memoriju za 512 rezultata mjerenja i mogućnost automatskog pokretanja mjerenja i spremanja rezultata. Ovo osigurava visoku produktivnost - određivanje koncentracije od najmanje 5 uzoraka u minuti. Rezultati mjerenja akumulirani u memoriji analizatora mogu se vidjeti na njegovom internom indikatoru, poslati u datoteke na računaru preko RS-232 ili USB interfejsa, snimiti u fleš memoriju ili odštampati na štampaču.

Područje primjene

Analizator se koristi u medicini, energetici, poljoprivredi, vodovodnim preduzećima, hemijskoj, staklarskoj, metalurškoj i drugim industrijama.

Prema radnim uslovima u smislu uticaja klimatskih faktora životne sredine, analizator pripada UHL verziji kategorije 4.2 prema GOST 15150-69.

Princip rada

Plameni fotometar je zasnovan na metodi fotometrije emisije hemijskih elemenata u plamenu. Rastvor koji sadrži ispitivani element ubrizgava se u obliku aerosola u plamen plinskog plamenika. Emisiono zračenje elemenata se razlaže u spektar pomoću optičkog sistema koristeći difrakcionu rešetku. Spektralno zračenje snima prijemnik na nizu fotodioda. Mikroprocesorski sistem fotometra mjeri intenzitet emisionih linija elemenata i prikazuje rezultate mjerenja na indikatoru u jedinicama koncentracije ispitivanog rastvora.

Smjesa propan-butan se koristi kao zapaljivi plin u plamenom fotometru.

Dodatne mogućnosti analizatora PFA-378 koje se obezbjeđuju na zahtjev kupca uz doplatu

Analiza više elemenata. Dodatno: stroncijum, cezijum, rubidijum, barijum.
Povećava osjetljivost detekcije elemenata do 50 puta.
Mogućnost korištenja posebnih mjernih tehnika:
- "Interni standard". Pruža visoku preciznost (ne gori od 1,5% ukupne relativne greške) i eliminaciju „grubih“ grešaka (koje su moguće zbog nekontroliranih promjena parametara, na primjer, začepljenja prskalice). Za implementaciju tehnike potrebno je rješenju dodati dodatni element. Pruža mogućnost istovremenog definiranja dva ili više elemenata. Na primjer: istovremeno određivanje Na i K u medicini.
- "Priložena standardna rješenja." Sekvencionalno mjerenje uzorka i dva standardna rastvora - sa višim i nižim koncentracijama. Sa 5 uzastopnih mjerenja osigurava se tačnost ne gora od 1% ukupne relativne greške. Visoke performanse (najmanje 10 puta u poređenju sa drugim plamenim fotometrima) obezbeđuju se automatskim pokretanjem i izračunavanjem rezultata merenja.
- “Korisničke metode” - istovremeno određivanje nekoliko elemenata i automatsko izračunavanje rezultata mjerenja (na primjer, za uklanjanje matrice utjecaja elemenata, implementacija metode “aditiva” itd.)
Povezivanje sa eksternim računarom za čuvanje i obradu rezultata merenja i kalibracije: 4.1 Direktno povezivanje kablom na RS232 ili USB port računara. 4.2 Preko fleš memorije.
Prošireno područje određivanja koncentracije - od 0,01 µg/l do 1 g/l (tj. povećanje raspona registracije od 200 do 100 hiljada puta).
Smanjenje potrošnje uzorka po mjerenju do 5 puta (do 0,5 ml po mjerenju).

Specifikacije

Mjerni opseg	Na, K, Li	0,5...100,0 mg/dm³
Mjerni opseg	Ca	15...100 mg/dm³
Granice dozvoljene apsolutne greške, mg/dm³		±(0,036S+0,004)*
Trajanje jednog mjerenja, ne više		5 sek
Pritisak vazduha koji razvija kompresor nije manji od		0,75 kg/cm²
Napajanje		220 V, 50 Hz
uslovi korišćenja	temperaturu	15...35 °S
uslovi korišćenja	relativna vlažnost	45...85%.
Potrošnja energije	fotometar	15 W
Potrošnja energije	kompresor	120 W
Dimenzije	fotometar	220×260×330 mm
Dimenzije	kompresor	250×190×230 mm
Težina	fotometar	4,5 kg
Težina	kompresor	6,5 kg

Opsezi mjerenja i greške su dati podložni korištenju državnih standardnih uzoraka.

*S – rezultat mjerenja u mg/dm³.

Standardni set za isporuku

fotometar PFA-378;
mrežni kabel za napajanje;
kapilar (2×70 mm) (2 kom.);
plinsko crijevo (1 metar);
crijevo za zrak (2 metra);
odvodno crijevo (1 metar);
stezaljke (matice) za crijeva 12...18 mm (3 kom.);
uputstvo za upotrebu;
pasoš;
kompresor.

1. Aplikacija

2. Sastav fotometra PFA-378

3. Tehničke karakteristike plamenog fotometra PFA-378

4. Standardni set za isporuku PFA-378

5. Uvjeti za pokretanje i rad

1. PRIJAVA

Fotometar je namenjen za određivanje natrijuma (Na), kalijuma (K), kalcijuma (Ca), litijuma (Li) u rastvorima, na primer u pijaćim, mineralnim, otpadnim, procesnim vodama, vinima, pićima, biološkim tečnostima (krv , plazma, urin), farmaceutski proizvodi, tla, minerali (vodeni ekstrakti) itd.

Mikroprocesorska kontrola fotometra PFA-378 vrši se sa prikladne ugrađene tastature i omogućava vam da odaberete filtere, kontrolišete sigurnost sagorevanja, kreirate i sačuvate kalibracione grafikone za standardna rešenja (do 20 tačaka), izračunate linearne karakteristike kalibracije (najmanje kvadrata) i nelinearne (jednačina 2. stepena). Određivanje 4 elementa može se obaviti tokom jedne aspiracije, dok se koncentracija utvrđenih elemenata automatski izračunava pomoću odgovarajuće individualne kalibracije. Rezultati merenja, servisne poruke i navigacija kroz korisnički meni su prikazani na LCD displeju od 2 x 24 karaktera. Rezultati se mogu štampati direktno na štampaču preko Centronic paralelnog porta.

2. SASTAV FOTOMETRA PFA-378

1) kontrolu i podešavanje pritiska zapaljivog gasa i komprimovanog vazduha, sistem za zaustavljanje dovoda zapaljivog gasa pri gašenju plamena i samozapaljenje, manometar;

2) komoru za mešanje i raspršivač (Nebulizator) za stvaranje reproduktivnih uslova za uvođenje analiziranog rastvora u plamen;

3) komoru za sagorevanje i cev, gde dolazi do emisije karakterističnog zračenja;

4) optički sistem koji se sastoji od proreza, kondenzatora, motorizovanog filter monohromatora, fotodiode kao prijemnika karakterističnog zračenja;

5) elektronsko pojačalo, ADC i procesorska jedinica za upravljanje i obradu signala.

Provjerena plinska i optička kola i jednostavnost dizajna osiguravaju zajamčen dugotrajan rad uređaja. Servisno održavanje se svodi na periodično samostalno čišćenje prskalice, komore za miješanje i plinovoda. Uređaj je spreman za upotrebu odmah nakon isporuke u laboratoriju.

3. TEHNIČKE KARAKTERISTIKE PLAMENOG FOTOMETRA PFA-378

Analizirani hemijski elementi
Broj istovremeno definisanih elemenata
Broj kalibracionih tačaka prilikom konstruisanja grafikona, po elementu
Paljenje plamena	auto
Sigurnosni sistem	automatsko gašenje gasovoda kada dođe do nestanka struje.
Mjerni opseg, mg/dm3	Na, K, Li – 0,5-100. Ca – 15-100
Min. utvrđena koncentracija, mg/l	Na, K, Li – 0,5 Ca – 15
Linearnost kalibracione krive u rasponu od 1-100 mg/l, %
Reproducibilnost analize pri sekvencijalnim određivanjem 20 paralelnih uzoraka
Napajanje	110/220V, 50Hz, 65VA fotometar 120 VA kompresor
Dimenzije (V x Š x D), mm	fotometar: 430 x 230 x 235 +100 mm cijev

Težina kompresora, kg
uslovi korišćenja	15...35o C na 45...85%

4. STANDARDNI SET ZA ISPORUKU PFA-378

1) plameni fotometar PFA-378, stoni;

2) kompresor sa prijemnikom;

3) filteri za Na, K;

4) interferencijski filteri za Ca i Li;

5) Rezervni delovi za kompresor - 1 komplet (osigurač, membrana, ulazni filter, izlazni ventil);

6) tehničku dokumentaciju.

5. USLOVI ZA PALJENJE I RAD

– izvor zapaljivog gasa (propan-butan boca),

– gasni reduktor ili laboratorijski gasovod.

Dodatno naručeni: fini filteri, Centronic štampač.

Plameni fotometri PFA-378 imaju opis vrste mjernih instrumenata, postupak verifikacije i uputstvo za upotrebu. Uređaji podliježu godišnjoj provjeri od strane CSM-a na licu mjesta.

Slanje vašeg dobrog rada u bazu znanja je jednostavno. Koristite obrazac ispod

Studenti, postdiplomci, mladi naučnici koji koriste bazu znanja u svom studiranju i radu biće vam veoma zahvalni.

Objavljeno na http://www.allbest.ru/

SAVEZNA DRŽAVNA BUDŽETSKA OBRAZOVNA USTANOVA VISOKOG STRUČNOG OBRAZOVANJA

"DRŽAVNI UNIVERZITET -

OBRAZOVNO-ISTRAŽIVAČKO-PROIZVODNI KOMPLEKS"

po disciplini

“Analitička hemija i fizičko-hemijske metode analize”

na temu “Emisiona fotometrija plamena”

Završeno:

student grupe 11-TP

Kokhtenko E. P.

Učitelj:

k.x. sc, vanredni profesor

Komova V.I.

Uvod

3. Greške

4. Dijagram plamenog fotometra

Zaključak

Reference

Uvod

Joseph Fraunhofer (1787-1826) - njemački fizičar i poznati optičar - proučavao je disperziju (fenomen ovisnosti brzine svjetlosti u materiji o frekvenciji ili talasnoj dužini). Za tačna mjerenja disperzije svjetlosti u prizmama, Fraunhofer je koristio svijeću ili lampu kao izvor svjetlosti. Čineći to, otkrio je jarko žutu liniju u spektru, sada poznatu kao natrijum žuta linija. Ubrzo je ustanovljeno da se ova linija uvijek nalazi na istom mjestu u spektru, a Fraunhofer je sugerirao da i drugi elementi posjeduju te iste linije. Tako se zapravo ispostavilo - svaki element kemijske tablice D.I. Mendelejeva može stvoriti spektralne trake karakteristične samo za ovaj element. Nakon toga je sastavljena cijela tabela spektra. Sve je to doprinijelo razvoju nove metode kemijskog istraživanja, koja se trenutno naziva “spektralna analiza”. emisioni fotometar analizator plamena

Na sadašnjem nivou istraživanja, spektralna analiza je čitav skup metoda za kvalitativno i kvantitativno određivanje sastava objekta, zasnovanih na proučavanju spektra interakcije materije sa zračenjem, uključujući i spektre elektromagnetnog zračenja itd.

U zavisnosti od svrhe analize i vrste spektra, razlikuje se nekoliko metoda spektralne analize. Atomska i molekularna spektralna analiza omogućavaju određivanje elementarnog i molekularnog sastava tvari. U emisionim i apsorpcionim metodama, sastav se određuje iz spektra emisije i apsorpcije. Sve ove metode zauzimaju vitalno mjesto u arsenalu moderne analitičke hemije, jer imaju niske granice detekcije i omogućavaju određivanje tragova nečistoća u poluvodičima, materijalima za nuklearnu energiju i optoelektronici.

određivanje sastava materijala, budući da je emisioni spektar različit za svaki element periodnog sistema. Na primjer, identificiranje sastava zvijezda po njihovoj svjetlosti.

određivanje hemijske supstance, zajedno sa drugim metodama.

kada se proučavaju astronomski objekti (zvijezde, galaksije, kvazari, magline):

određivanje kretanja objekata i njihovih dijelova

dobijanje informacija o fizičkim procesima koji se u njima odvijaju

dobijanje informacija o strukturi objekta i lokaciji njegovih delova.

1. Emisiona plamena fotometrijska analiza

Fotometrijska analiza emisionog plamena zasniva se na mjerenju intenziteta zračenja atoma pobuđenih u plamenu, električnom luku ili iskri.

Rastvor koji se analizira se unosi u plamen gorionika; u ovom slučaju, u početku se pobuđuju atomi analizirane supstance, apsorbujući energiju plamena, tj. neki od njihovih elektrona kreću se na orbitale koje su udaljenije od jezgra. Ali tada, kao rezultat obrnutog prijelaza elektrona, energija se oslobađa u obliku zračenja određene valne dužine. Dobijeni spektri se nazivaju emisioni spektri ili emisioni spektri, pa otuda i naziv metode - plamena emisiona fotometrija.

Emisioni spektri u plamenu su prilično jednostavni i sastoje se od nekoliko spektralnih linija, koje se razlikuju po talasnoj dužini karakterističnoj za svaki element. Ovo omogućava da se analizirani metali razlikuju rezonantnim zračenjem i da se ovi spektri koriste ne samo za kvalitativnu, već i za kvantitativnu analizu. Potonje se temelji na činjenici da je u određenom rasponu koncentracija analizirane tvari intenzitet zračenja atoma proporcionalan njihovom sadržaju u otopini unesenoj u plamen. Pomoću svjetlosnog filtera, usmjerenog na fotoćeliju, izoluje se spektralna linija karakteristična za element, galvanometrom se mjeri jačina struje koja se u njoj stvara i određuje se intenzitet zračenja. Sadržaj elementa koji se utvrđuje određuje se iz kalibracione krivulje dobijene za seriju standardnih otopina.

Emisiona plamena fotometrijska analiza ima široku primjenu u agrohemijskim istraživanjima i istraživanju tla, u hemijskoj industriji, biologiji i medicini. U agrohemijskoj službi metoda se koristi uglavnom za određivanje sadržaja alkalnih (kalijum, natrijum), kao i zemnoalkalnih metala (magnezijum, kalcijum, stroncijum, barijum), a ređe i nekih drugih (mangan, bakar).

Metoda fotometrije emisionog plamena je prilično osjetljiva. Za alkalne metale, osjetljivost doseže 0,1--0,01 μg 372 ml otopine, a za ostale ~ 0,1--5 μg/ml. Tačnost određivanja je 2-4%.

Plamenska fotometrijska određivanja ponekad su praćena interferencijom koja je povezana s preklapanjem spektra pratećeg elementa, zračenjem metala koji se određuje ili utjecajem stranih nečistoća na intenzitet zračenja. Međutim, ove smetnje se eliminišu izborom najpogodnijih standardnih rastvora, kao i dodavanjem specijalnih reagenasa.

Kao iu drugim fizičkim metodama analize, u EPT-u se uočava uticaj različitih faktora na veličinu analitičkog signala, koji mogu uticati na ispravnost dobijenih rezultata. Interferencije koje dovode do izobličenja analitičkog signala mogu se podijeliti u 3 vrste: instrumentalne (hardverske), fizičko-hemijske i spektralne.

Instrumentalne smetnje

Instrumentalne smetnje su povezane s nepravilnim radom pojedinih komponenti uređaja koji se koristi. Na primjer, nestabilan rad kompresora koji dovodi komprimirani zrak u gorionik plamenog fotometra uzrokuje promjenu brzine raspršivanja otopine i također utiče na temperaturu plamena. Nelinearna ovisnost izlazne struje uređaja o intenzitetu svjetlosnog toka može biti povezana s kvarom prijemnika zračenja i elektronskog pojačala.

Fizičko-hemijske smetnje

Fizičko-hemijske smetnje uzrokovane su uticajem hemijskog sastava ispitivanog rastvora na disperziju i procese koji se odvijaju u plamenu. Važna karakteristika kvaliteta nastalog aerosola je prosječni prečnik kapljica.

Ako analizirana otopina sadrži spojeve koji primjetno mijenjaju jedno od ovih svojstava (visoke koncentracije kiselina i soli, surfaktanata, organskih otapala), neminovno će se pojaviti razlike u očitanjima instrumenta pri fotometrijskom mjerenju ispitne i referentne vodene otopine s potpuno istom koncentracijom element koji se utvrđuje. Na primjer, u otopinama koje sadrže saharozu i glicerol, analitički signal se smanjuje zbog povećanja viskoznosti.

3. Greške

Greške koje nastaju u fazi disperzije mogu se minimizirati na sljedeće načine.

Prvo, fotometrijski razblaženim vodenim rastvorima u kojima sadržaj komponenti matriksa ne prelazi 1 g/l. Međutim, ova tehnika se ne može koristiti u slučajevima kada je sadržaj metala koji se utvrđuje u objektu nizak.

Drugo, korištenjem standardnih otopina koje sadrže iste koncentracije komponenti matrice kao one koje se proučavaju. Međutim, ova metoda nije primjenjiva ako je sastav makrokomponente objekta nepoznat. Najpouzdanija metoda je treća - korištenje aditivne metode, jer su u ovom slučaju sva proučavana rješenja identična po kemijskom sastavu i razlikuju se samo po sadržaju elementa koji se utvrđuje.

4. Dijagram plamenog fotometra

Najšire korišteni plameni fotometri su oni koji koriste gorionike s premiksom s pneumatskim atomizerom. Konkavno ogledalo služi za povećanje svjetlosnog toka usmjerenog na prijemnik zračenja. Dijafragma koja se nalazi iza gorionika omogućava izolaciju zračenja iz određenih područja plamena. Izolacija analitičke spektralne linije vrši se interferentnim filterima postavljenim na posebnom bubnju. Rotacijom bubnja, željeni svjetlosni filter se postavlja na putanju svjetlosnog toka.

Prijemnik zračenja u plamenim fotometrima, u pravilu, je vakuum fotoćelija, ali u nizu modela koji su nedavno proizvedeni u tu svrhu koriste se poluvodičke fotodiode. Fotostruja se pojačava elektronskom jedinicom i mjeri miliampermetrom. Pokazivač pokazivača se postavlja na nulu pomoću promjenljivog otpornika „Postavljanje nule” kada se fotometrijski mjeri rješenje koje ne sadrži element koji se određuje. Iris dijafragma služi za utvrđivanje raspona skale instrumenta. Na primjer, kada se konstruiše kalibraciona krivulja na osnovu standardnog rastvora sa maksimalnom koncentracijom, promenom otvora dijafragme, pokazivač uređaja za očitavanje se postavlja na ivicu skale. Prekidač “Attenuation” menja pojačanje elektronske jedinice u koracima, tj. povećava ili smanjuje osjetljivost uređaja.

Većina plamenih fotometara, uključujući PFM U4.2, proizvodi se pomoću ovog klasičnog dizajna. Izvor pobuđivanja spektra je plamen (propan butan - vazduh ili acetilen - vazduh). Uređaj je dizajniran za određivanje sljedećih elemenata: natrijum (Na), kalcij (Ca), kalij (K), stroncij (Sr), litijum (Li), rubidijum (Rb), cezijum (Cs), barijum (Ba), bor (B), hrom (Cr), mangan (Mn) i magnezijum (Mg).

Plameni fotometar se može koristiti u medicini, prehrambenoj industriji, industriji silikata, poljoprivredi, metalurškoj, hemijskoj i drugim sektorima nacionalne privrede, u istraživačkim institutima i laboratorijama gde je potrebno analizirati rastvore koji sadrže navedene elemente. Za izolaciju različitih dijelova spektra od plamena, uređaj koristi filtere za smetnje.

5. Vrste plamenih fotometara i njihove karakteristike

U laboratorijskoj praksi koriste se i plameni fotometri sa svjetlosnim filterima i spektrofotometri za plamenu fotometriju.

Plameni fotometri sa svetlosnim filterima se uglavnom koriste za određivanje kalijuma, natrijuma, kalcijuma, a ponekad i litijuma u rastvorima, tj. za analizu objekata jednostavne kompozicije. Obično rade na niskotemperaturnom plamenu mješavine zapaljivih plinova sa zrakom; njihove prskalice su opremljene posebnim komorama za zadržavanje velikih kapljica aerosola koje ne isparavaju u plamenu. 6 naša zemlja proizvodi plamene fotometre marki FPF-58, FPL-1 i PFM.

Spektrofotometri za plamensku fotometriju su osjetljiviji i pružaju visoku monohromatizaciju zračenja. Opremljeni su specijalnim gorionicima za sagorevanje mešavine zapaljivih gasova sa kiseonikom, a gasovi se mešaju na izlazu iz mlaznice, a analizirani rastvor se ubrizgava direktno u plamen. Primjer spektrofotometra za plamensku fotometriju je uređaj PAZH-1. -

Zeiss plameni fotometar (GDR) radi na zapaljivim gasovima (acetilen, gas lampe, propan-butan, benzinska para) pomešanim sa vazduhom, ali ne i kiseonikom. Reduktori su pričvršćeni na plinske boce koje se koriste u ovom slučaju za smanjenje tlaka plina i održavanje konstantnog prije uvođenja u fotometar (reduktori su povezani na cilindre od strane stručnjaka za autogeno zavarivanje). Ovaj uređaj može raditi i na prirodni plin iz mreže, što mu daje određene prednosti. Plamenik je opremljen mlaznicama (rešetki koje sprečavaju prodor plamena) za sagorevanje raznih gasova. Zeiss fotometar je opremljen sa setom od pet svjetlosnih filtera sa sljedećim maksimalnim prijenosom svjetlosti (nm): za određivanje kalija 769,9. litijum 678,8, kalcijum 622, natrijum 589,9, magnezijum 384. Određivanja se obično vrše korišćenjem kalibracionog grafikona.

Plameni fotometar "FLAFO-4" (GDR) je namenjen za određivanje kalijuma, natrijuma i kalcijuma u rastvorima; radi na plamenu mješavine propana i zraka. Ovo je dvokanalni fotometar, koji vam omogućava da istovremeno odredite dva elementa u jednom uzorku. Osetljivost određivanja na njemu je 1 10 3 μg kalijuma ili natrijuma u 1 ml.

Plameni fotometar "FLAFO-4" ima svetlosne filtere koji emituju samo zračenje analitičkih linija karakterističnih za element koji se određuje. Slika plamena se projektuje pomoću sočiva na prijemnik zračenja, koji je fotoćelija od selena. Sadržaj elemenata u otopini se određuje pomoću kalibracijske karte.

Laboratorijski plameni fotometar FPL-1 - filter fotometar za kvantitativno određivanje kalijuma, natrijuma i kalcijuma u rastvorima; Izvor pobuđivanja spektra je plamen zapaljive mješavine propan - butan - zrak. Da bi se izolovale spektralne linije elemenata koji se određuju, koriste se interferentni filteri sa maksimumima apsorpcije svetlosti (nm): Za kalij 785, kalcijum 622 i natrijum 589. Interferentno zračenje apsorbuju adsorpcioni filteri. Trajanje jednog mjerenja je oko 30 s. U plamenom fotometru FPL-1, fotodetektor je fotoćelija F-9, a izlazni signal se snima ampermetrom M-266-M. Donje granice određivanja za kalijum i natrijum su 0,5 μg/ml (ili 5*10*5%), a za kalcijum 5 μg/ml (5*10`4%). Određivanja se vrše korišćenjem kalibracionih grafikona.

Plamen fotometrijski tečni analizator PAZH-1 (analizator plamene tečnosti) proizvodi Kijevska fabrika analitičkih instrumenata. Riječ je o modernom, vrlo naprednom (ali u obrazovnom radu isuviše kompliciranom) uređaju namijenjenom za određivanje mikrokoličina litijuma, natrijuma, kalija i kalcija u otopinama primjenom plamene spektrofotometrije.

Plameni spektrofotometar PAZH-1 se koristi u nuklearnim i termoelektranama za analizu vode i goriva. Radi na zapaljive mješavine propan - butan - zrak ili prirodni plin - zrak.

Ovaj uređaj se sastoji od spektrofotometrijskog analizatora plamena, specijalnog membranskog kompresora, regulatora pritiska gasa, reduktora gasnog cilindra, cilindra propan-butana i stabilizatora napona; ima složen optički sistem.

Plameni fotometar PFA-378 je dizajniran za određivanje koncentracije jona alkalnih i zemnoalkalnih metala Na, K, Li, Ca u otopinama mjerenjem intenziteta njihovih emisionih linija kada se analizirana otopina prska u plamenu plinskog plamenika. Dodatno - Sr, Cz, Rb, Ba.

Svi elementi se istovremeno određuju u uzorku, a njihove koncentracije se automatski izračunavaju pomoću kalibracija pohranjenih u memoriji analizatora.

Analizator ima internu memorija za 512 rezultata mjerenja i mogućnost auto. pokrenite mjerenje i sačuvajte rezultat. Ovo osigurava visoku produktivnost i određivanje koncentracije od najmanje 5 uzoraka u minuti. Rezultati mjerenja akumulirani u memoriji analizatora mogu se vidjeti na njegovom internom indikatoru, poslati u datoteke na računaru preko RS-232 ili USB interfejsa, snimiti u fleš memoriju ili odštampati na štampaču.

Opseg primjene.

Analizator se koristi u medicini, energetici, poljoprivredi, vodovodnim preduzećima, hemijskoj, staklarskoj, metalurškoj i drugim industrijama.

Prema radnim uslovima u smislu uticaja klimatskih faktora životne sredine, analizator pripada UHL verziji kategorije 4.2 prema GOST 15150-69.

Princip rada.

Smjesa propan-butan se koristi kao zapaljivi plin u plamenom fotometru.

Dodaj. mogućnosti analizatora PFA-378, koje se na zahtev kupca isporučuju sa dodatnim Plaćanje

Analiza više elemenata. Dodatno: stroncijum, cezijum, rubidijum, barijum.

Povećava osjetljivost detekcije elemenata do 50 puta.

Mogućnost korištenja posebnih mjernih tehnika:

"Interni standard". Pruža visoku preciznost (ne gori od 1,5% ukupne relativne greške) i eliminaciju „grubih“ grešaka (koje su moguće zbog nekontroliranih promjena parametara, na primjer, začepljenja prskalice). Za implementaciju tehnike, otopini se moraju dodati dodatni aditivi. element. Moguće je definirati 2 ili više elemenata istovremeno. Na primjer: istovremeno određivanje Na i K u medicini.

"Priložena standardna rješenja." Sekvencionalno mjerenje uzorka i dva standardna rastvora - sa višim i nižim koncentracijama. Sa 5 uzastopnih mjerenja osigurana je tačnost ne gora od 1% ukupne rel. greške. Visoke performanse (najmanje 10 puta u poređenju sa drugim plamenim fotometrima) osigurava autor. pokretanje i izračunavanje rezultata mjerenja.

“Korisničke metode” - istovremeno određivanje nekoliko elemenata i automatsko izračunavanje rezultata mjerenja (na primjer, za uklanjanje matrice utjecaja elemenata, implementacija metode “aditiva” itd.)

Povezivanje sa eksternim računarom za čuvanje i obradu rezultata merenja i kalibracije: 4.1 Direktno povezivanje kablom na RS232 ili USB port računara. 4.2 Preko fleš memorije.

Prošireni raspon određivanja koncentracije - od 0,01 μg/l do 1 g/l (tj. povećanje raspona registracije od 200 do 100 hiljada puta).

Smanjenje potrošnje uzorka po mjerenju do 5 puta (do 0,5 ml po mjerenju).

Zaključak

Dakle, zahvaljujući njemačkom fizičaru i poznatom optičaru Joseph Fraunhoferu, sastavljena je cijela tabela spektra. Ovo i još mnogo toga doprinijelo je razvoju nove metode kemijskog istraživanja, koja se trenutno naziva “spektralna analiza”. Spektralna analiza je kombinacija mnogih metoda hemijske analize, od kojih je jedna plamena fotometrija.

U zaključku, želio bih navesti prednosti i nedostatke ove metode. Prednosti uključuju mogućnost provođenja i kvalitativnih i kvantitativnih analiza. Kvalitativnom analizom fotometrije emisije plamena utvrđuje se više od 80 elemenata sa granicom detekcije od 10-2% (Hg, Os, itd.) do 10-5% (Na, B, Bi, itd.). Niska granica detekcije može dovesti do ponovnog otkrivanja elemenata unesenih u uzorak kao rezultat slučajne kontaminacije. Kvantitativno se zasniva na koncentraciji analita unešenog u plamen. Metode plamene fotometrije mogu se koristiti za ispitivanje čvrstih i tečnih uzoraka.

Sada, u savremenim uslovima, naučnici su uspeli da smanje grešku i interferenciju plamenih spektrometara, što ovu metodu čini još efikasnijom i automatizovanijom. Sa modernim modelima spektrofotometara rezultati se dobijaju brže nego sa starijim modelima.

Osim efikasnosti ove metode, primjećuje se i njena ljepota, jer je rad sa raznobojnim spektrima vrlo zanimljiv i zabavan, a ne rješavanje dosadnih jednačina i izvođenje formula.

Reference

1. Vasiliev V.P. Analitička hemija. Knjiga 2: Fizičko-hemijske metode analize. - M.: Drfa, 2004. - 383 s.

2. Poluektov N.S. Metode analize pomoću plamene fotometrije. - M.: Nauka, 1967.

3. Kuzyakov Yu.Ya. i druge metode spektralne analize. - M., 1990.

4. Tsitovich I.K. Kurs analitičke hemije: Udžbenik 10. izd., izbrisan. - Sankt Peterburg: Izdavačka kuća Lan, 2009. -t 496 str.: ilustr. - (Udžbenici za fakultete, Specijalna literatura)

Objavljeno na Allbest.ru

...

Slični dokumenti

Teorija spektralne analize atomske emisije. Glavne vrste izvora atomizacije, opis procesa koji se odvijaju u plamenu. Šematski dijagram atomskog emisionog fotometra. Spektrografska, spektrometrijska i virtualna evaluacija spektra.

test, dodano 29.03.2011

Dehidracija sedimenata koji sadržavaju kamenac iz proizvodnje valjanja pomoću pomoćnih filtera. Metode za određivanje komponenti otpadnih voda su fotometrija, atomska apsorpciona spektrometrija i spektrometrija emisije plamena.

teza, dodana 10.07.2012

Svrha praktične emisione spektralne analize, njena suština, tačnost i primena. Osobine stiloskopske analize, glavne karakteristike spektrografa. Metoda tri standardna uzorka, konstantna kalibracijska kriva i aditivi.

sažetak, dodan 11.09.2010

Metode fotometrijske analize. Kvantitativno određivanje supstanci u plinskoj hromatografiji. Suština amperometrijske titracije. Priroda nastanka atomskih spektra. Vrste radioaktivnih transformacija koje se koriste u radiometrijskim metodama analize.

test, dodano 17.05.2014

Pojam i vrste emisione spektralne analize, koja se zasniva na odnosu između koncentracije elementa i intenziteta njegovih spektralnih linija. Lomakinova formula. Metoda tri standarda, stalni raspored, vizuelne metode. Stiloskopska analiza.

sažetak, dodan 24.01.2009

Klasifikacija instrumentalnih metoda analize prema parametru koji se utvrđuje i načinu mjerenja. Suština potenciometrijske, amperometrijske, hromatografske i fotometrijske titracije. Kvalitativno i kvantitativno određivanje cink hlorida.

test, dodano 29.01.2011

Upotreba novih metoda za određivanje sadržaja elemenata. Plamene fotometrijske, atomske apsorpcione, spektralne, aktivacione, radiohemijske i rendgenske fluorescentne metode analize. Izvođenje kvalitativne analize mineralnog uzorka.

kurs, dodan 05.03.2012

Suština fotometrijske metode analize. Osobine upotrebe fotoelektrokolorimetra KFK-2 za određivanje nitratnih jona u vodi, tehnologija analize. Organizacija njegove implementacije, obračun potrebnih troškova. Ekonomska opravdanost laboratorije.

test, dodano 12.12.2010

Proučavanje metoda za kvalitativno i kvantitativno određivanje askorbinske kiseline. Utvrđivanje autentičnosti sastava farmaceutskog lijeka naznačenog na pakovanju. Jodometrija, kulometrija, fotometrija. Poređenje rezultata dvije metode primjenom Fisherovog kriterija.

kurs, dodato 16.12.2015

Osnove spektralne analize atomske emisije, njena suština i obim. Plamen, iskra i visokofrekventna induktivno spregnuta plazma kao izvori pobuđivanja spektra. Suština spektrografske, spektrometrijske i vizuelne analize.

Dijagram plamenog fotometra prikazan je na slici 5.1.

Slika 5.1 - Dijagram plamenog fotometra PFL-1:

1 – staklo sa rastvorom; 2- sprej; 3 – komora za prskanje; 4 – vodeni zatvarač; 5 – komora za mešanje; 6 – gorionik; 7 – plamen; 8 – ulazni prorez; 9 – svetlosni filter; 10 – fotoćelija; 11 – pojačalo;

12 – galvanometar

Uređaj koristi tri zamenljiva svetlosna filtera kao monohromator, čiji transmisioni pojasevi odgovaraju analitičkim spektralnim linijama natrijuma, kalijuma i kalcijuma. Propusni pojasevi filtera su prilično uski. Svetlosni filteri prenose zračenje sa analitičke linije elementa koji se određuje i apsorbuju zračenje drugih elemenata.

Očitavanja galvanometra se koriste kao analitički signal za kvantitativnu analizu u plamenoj fotometriji 12 nalazi se na prednjoj ploči uređaja. Galvanometar mjeri struju fotoćelije 10 , što zavisi od intenziteta spektralne linije i, pak, od koncentracije analiziranog rastvora.

5.3 Procedura rada plamenog fotometra

1) Laborant uključuje fotometar 10 minuta prije početka rada.

2) Ugradite svjetlosni filter koji odgovara analiziranom elementu okretanjem poluge na desnom zidu uređaja.

3) Kalibrirajte uređaj. Za izvođenje kalibracije potrebno je pripremiti standardne otopine.

Laboratorijski rad br. 15 Određivanje elemenata plamenom fotometrijom

Obavljanje posla:

Pripremiti seriju standardnih otopina soli svakog elementa koji se određuje s različitim fiksnim koncentracijama, dodajući volumen početne otopine koju je odredio laboratorijski asistent u volumetrijske tikvicu od 50 cm 3. Zapremina rastvora se podešava do oznake destilovanom vodom.

Rastvori u tikvicama se dobro izmiješaju.

Učenici dobijaju uzorak za analizu od laboratorijskog asistenta u volumetrijskoj tikvici i razblažuju ga do oznake destilovanom vodom.

Napunite numerisane čaše pripremljenim standardom, test rastvorima i destilovanom vodom.

Ugradite svjetlosni filter koji odgovara analiziranom elementu okretanjem poluge na desnom zidu uređaja.

Cijev za raspršivanje spušta se u čašu destilovane vode i pomoću ručke galvanometra koja se nalazi na lijevoj prednjoj ploči uređaja, igla galvanometra se postavlja na nulu.

Cijev za prskanje spušta se u čašu s najkoncentriranijom otopinom, a strelica uređaja skreće udesno. Koristeći desnu ručku galvanometra, postavite strelicu u položaj koji odgovara skali 80-90. Ponovite postupak 3-4 puta.

Ova tehnika garantuje da uređaj neće zaobići skalu tokom daljih merenja, jer sve otopine s nižim koncentracijama odgovaraju očitanjima instrumenta između nule i maksimalnog očitavanja galvanometra.

Očitavanja galvanometra se uzimaju za preostale otopine elementa koji se analizira prema opadajućoj koncentraciji. Zatim se uzimaju očitanja galvanometra analizirane mješavine. Rezultati su zabilježeni u tabeli 1.

Na osnovu dobijenih eksperimentalnih podataka konstruiše se kalibracioni grafikon. Da bi se to postiglo, vrijednosti koncentracije otopina u jedinicama mg/ml iscrtavaju se duž osi apscise, a odgovarajuće vrijednosti očitavanja galvanometra se crtaju duž osi ordinata.

Koncentracija jona analiziranog metala određena je iz kalibracionog grafikona.

Ponovite mjerenja od koraka 3 do 7 za druge soli.

Za kontinuirano praćenje rezultata, preporučuje se da se vrijednosti koncentracije i očitanja instrumenta ucrtaju na kalibracijski grafikon u isto vrijeme kada ih bilježite u tablicu. U tom slučaju možete provjeriti tačke koje su ispale iz grafičke zavisnosti ponovnim postavljanjem stakla sa mjernim rješenjem.

Proračun rezultata analize 1) Proračun koncentracije pripremljenih standardnih rastvora soli Gdje WITH 1) Proračun koncentracije pripremljenih standardnih rastvora soli ref.st. rješenje– koncentracija početnog standardnog rastvora soli u boci, mg/ml; Art. – koncentracija pripremljenog rastvora u tikvici, mg/ml;– zapremina originalnog standardnog rastvora, merena biretom, ml; Art. To – zapremina tikvice, ml.

2) Eksperimentalni rezultati su zapisani u tabeli 1.

Tabela 1 – Rezultati eksperimenta

Izrada kalibracionog grafikona i određivanje koncentracije metala u analiziranom rastvoru.

Grafikon kalibracije je konstruisan na osnovu rezultata datih u tabeli 1.

J x

J 1

Rezultat provjerava nastavnik ili laborant, a o obavljenom radu sastavlja se zapisnik.