Metody dodatkowego oczyszczania czterochlorku węgla. Przygotowanie bezwodnych czystych rozpuszczalników organicznych. Podstawowe środki ostrożności
ZHK Ecotech produkuje i dostarcza produkty chemiczne z magazynu w Moskwie i St. Petersburgu. Dostępne flokulanty, żywice jonowymienne, inhibitory, tlenki, polimery akrylamidowe, glikole, gumy, poliestry.
Strona Eko-tec.ru służy wyłącznie celom informacyjnym iw żadnym wypadku nie jest ofertą publiczną. W celu uzyskania informacji na temat dostępności i kosztu prezentowanych towarów i (lub) usług, prosimy o kontakt z kierownikiem serwisu pocztą
Destylować substancje w temperaturze znacznie niższej niż ich temperatura wrzenia. Istota destylacji z parą wodną polega na tym, że wysokowrzące, niemieszające się lub słabo mieszalne, tj. Substancje słabo rozpuszczalne w wodzie odparowują, gdy przepuszcza się przez nie para wodna; są następnie kondensowane razem z parą w lodówce. W celu ustalenia, czy substancja jest lotna z parą wodną, niewielką jej ilość należy podgrzać w probówce z 2 ml wody. Nad tą probówką trzymane jest dno drugiej probówki, w której umieszczany jest lód. Jeżeli krople kondensujące na zimnym dnie drugiej rurki są mętne, to substancja jest lotna z parą wodną. Tabela 6 Dane dotyczące niektórych substancji destylowanych z parą wodną Substancja Temperatura wrzenia, 0°C Zawartość czystej substancji mieszaniny substancji z substancją w destylacie z parą wodną, % Anilina 184,4 98,5 23 Bromobenzen 156,2 95,5 61 Naftalen 218,2 99,3 14 Fenol 182,0 98,6 21 Nitrobenzen 210,9 99,3 15 o-Krezol 190,1 98,8 19 Kolejność prac jest następująca. Zaleca się najpierw podgrzać kolbę z płynem i wodą prawie do wrzenia. To wstępne ogrzewanie ma na celu zapobieganie nadmiernemu rozszerzeniu objętości mieszaniny w kolbie z powodu kondensacji pary wodnej podczas destylacji. W przyszłości kolby destylacyjnej nie można podgrzewać. Gdy z wytwornicy pary zacznie wydobywać się silny strumień pary, zamknij gumową rurkę założoną na trójnik zaciskiem i rozpocznij destylację parą. Przez ciecz w kolbie musi przejść dość silny strumień pary. Oznaką zakończenia destylacji jest pojawienie się klarownego destylatu (czysta woda). Jeżeli substancja do destylacji ma znaczną rozpuszczalność w wodzie (np. anilina), należy zebrać niewielką ilość klarownego destylatu. Pod koniec destylacji zacisk jest otwierany i dopiero po tym palniki gasną (eliminując tym samym niebezpieczeństwo zaciągnięcia cieczy z kolby destylacyjnej do wytwornicy pary). W odbieralniku po destylacji uzyskuje się dwie warstwy: wodę i materię organiczną. Ta ostatnia jest oddzielana od wody w rozdzielaczu, suszona w zwykły sposób i destylowana w celu ostatecznego oczyszczenia. Czasami wysalanie i ekstrakcja są stosowane w celu zmniejszenia utraty substancji ze względu na jej częściową rozpuszczalność w wodzie. Substancje wysokowrzące, które trudno destylować parą o temperaturze 100°C, można destylować parą przegrzaną, chyba że istnieje niebezpieczeństwo rozkładu substancji w wyższej temperaturze. Do wytwarzania pary przegrzanej stosuje się przegrzewacze różnych urządzeń. Zazwyczaj para z generatora pary wchodzi do metalowej cewki, która ma rurkę do pomiaru temperatury i jest ogrzewana płomieniem silnego palnika. Konieczne jest utrzymywanie określonej temperatury pary przegrzanej w celu kontrolowania szybkości destylacji i uniknięcia rozkładu substancji. Kolbę destylacyjną należy zanurzyć w kąpieli olejowej lub metalowej ogrzanej do wymaganej temperatury, a szyjkę kolby szczelnie owinąć sznurem azbestowym. Jeżeli destylację prowadzi się w temperaturze powyżej 120-130 °C, do kolby destylacyjnej należy kolejno podłączać najpierw chłodnice powietrza, a następnie wody. Zastosowanie pary przegrzanej umożliwia wielokrotne zwiększenie szybkości destylacji substancji trudnolotnych (rys. 39). W przeciwieństwie do konwencjonalnej, prostej destylacji, podczas której para i kondensat przechodzą przez urządzenie raz w kierunku, w destylacji przeciwprądowej lub rektyfikacji, część kondensatu stale przepływa w kierunku pary. Zasada ta jest realizowana w kolumnach destylacyjnych. Rektyfikacja to metoda oddzielania lub oczyszczania cieczy o dość bliskich temperaturach wrzenia poprzez destylację za pomocą specjalnych kolumn, w których unoszące się pary oddziałują z płynącą w ich kierunku cieczą (flegmą), która powstaje w wyniku częściowej kondensacji par. W wyniku wielokrotnego powtarzania procesów parowania i kondensacji para zostaje wzbogacona o składnik niskowrzący, a flegma wzbogacona o składnik wysokowrzący spływa do kolby destylacyjnej. Wydajne kolumny stosowane w przemyśle lub badaniach mogą oddzielać ciecze różniące się temperaturą wrzenia o mniej niż 1°C. Konwencjonalne kolumny laboratoryjne umożliwiają separację cieczy o różnicy temperatur wrzenia co najmniej 10°C. Kolumna destylacyjna musi być izolowana termicznie, aby zachodzące w niej procesy przebiegały w warunkach jak najbardziej zbliżonych do adiabatycznych. Przy znacznym wychłodzeniu zewnętrznym lub przegrzaniu ścianek kolumny jego prawidłowa praca jest niemożliwa. Aby zapewnić bliski kontakt oparów z cieczą, kolumny destylacyjne wypełnione są wypełnieniem. Jako dysze stosuje się koraliki szklane, pierścienie szklane lub porcelanowe, krótkie kawałki rurek szklanych lub drutów ze stali nierdzewnej, spirale szklane. Kolumny destylacyjne są również używane z tatuażem choinkowym typu „gwiazda”. Wydajność kolumny zależy od ilości flegmy dostarczonej do nawadniania. Aby uzyskać wystarczający powrót, kolumna destylacyjna musi być podłączona do chłodnicy. Rolę skraplacza z częściową kondensacją oparów może pełnić konwencjonalny deflegmator. Prostą konfigurację do oddzielania mieszaniny cieczy pokazano na ryc. 38.52 Szeroko stosowane są skraplacze, w których zachodzi całkowita kondensacja wszystkich par przechodzących przez kolumnę. Takie skraplacze są wyposażone w kran do destylatu. Rektyfikacja może być przeprowadzona zarówno pod ciśnieniem atmosferycznym, jak iw próżni. Z reguły destylację próżniową przeprowadza się w przypadku mieszanin wysokowrzących lub niestabilnych termicznie. Pytania do kontroli: 1. Podaj rodzaje i metody destylacji. 2. W jakich przypadkach stosuje się destylację pod ciśnieniem atmosferycznym, pod zmniejszonym ciśnieniem (w próżni) iz parą. Czemu? 3. Podaj zasadę działania i urządzenie urządzenia destylacyjnego pod ciśnieniem atmosferycznym. 4. Opowiedz zasadę działania i urządzenie urządzenia destylacyjnego z parą wodną. Część praktyczna 4.1.4.1. Destylacja pod ciśnieniem atmosferycznym Odczynniki: Substancja oczyszczona. Wyposażenie: prosty aparat destylacyjny. Złóż przyrząd do prostej destylacji pod ciśnieniem atmosferycznym, jak pokazano na ryc. 38. Ryc. 38. Urządzenie do destylacji prostej: 1 - kolba Wurtza; 2 - termometr; 3 - opadająca lodówka Liebiga; 4 - wzdłuż; 5 – kolba odbiorcza Kolba destylacyjna 1 jest napełniona lejkiem do nie więcej niż dwóch trzecich destylowanej cieczy. Przed napełnieniem urządzenia zmierz objętość lub wagę cieczy. Aparat destylacyjny składa się z suchych, czystych części i mocuje na trójnogach. Włącz wodę do chłodzenia. Jako grzałka stosowana jest wanna (wodna, olejowa) lub grzejnik płaszczowy. Kontrolując temperaturę kąpieli za pomocą drugiego termometru 2 zamocowanego na statywie, ogrzewanie jest ustawione tak, aby zapewnić równomierne, powolne gotowanie zawartości kolby. Do odbiornika powinny wpaść nie więcej niż dwie krople czystego i przezroczystego destylatu na sekundę. Dopiero w takich warunkach termometr w kolbie pokazuje temperaturę odpowiadającą punktowi równowagi pary i cieczy; jeśli destylacja jest zbyt szybka, pary łatwo ulegają przegrzaniu. Temperatura destylacji jest zapisywana w dzienniku. Destylacja nie może być kontynuowana do sucha! Kończą go w momencie, gdy temperatura wrzenia jest o 2-3 stopnie wyższa niż ta, w której przeszła główna frakcja. Pod koniec destylacji określa się objętość lub wagę destylatu i pozostałości w kolbie destylacyjnej. Ćwiczenie. Oczyść jeden z proponowanych rozpuszczalników zgodnie z zaleceniami instruktora. W syntezie organicznej bardzo ważna jest „czystość” stosowanych rozpuszczalników. Często nawet niewielkie zanieczyszczenia uniemożliwiają przebieg reakcji, dlatego oczyszczenie rozpuszczalników jest pilnym zadaniem chemika zajmującego się syntezą. Chloroform 0 20 Twrz. = 61,2°C; nd=1,4455; d415=1,4985 Mieszanina azeotropowa (chloroform-woda-etanol) zawiera 3,5% wody i 4% alkoholu, wrze w 55,5°C. Handlowy chloroform zawiera alkohol jako stabilizator, który wiąże powstający podczas rozkładu fosgen. Czyszczenie. Wstrząsnąć ze stężonym kwasem siarkowym, przemyć wodą, osuszyć nad chlorkiem wapnia i destylować. Uwaga! Ze względu na ryzyko wybuchu chloroform nie może mieć kontaktu z sodem. tetrachlorek węgla 0 20 Tbp = 76,8 C; nd = 1.4603 Mieszanina azeotropowa z wodą wrze w 66°C i zawiera 95,9% czterochlorku węgla. Potrójna mieszanina azeotropowa z wodą (4,3%) i etanolem (9,7%) wrze w 61,8°C. Czyszczenie i suszenie. Zazwyczaj wystarcza destylacja. Woda jest następnie usuwana jako mieszanina azeotropowa (pierwsze części destylatu są odrzucane). Jeśli suszenie i oczyszczanie są wysokie, wówczas czterochlorek węgla jest ogrzewany pod chłodnicą zwrotną przez 18 godzin z tlenkiem fosforu (V), destylowanym w chłodnicy zwrotnej. Czterochlorku węgla nie wolno suszyć sodem (niebezpieczeństwo wybuchu!). Etanol 0 Tbp.=78,33°C; nd20=1,3616;d415=0,789 Etanol miesza się z wodą, eterem, chloroformem, benzenem w dowolnym stosunku. Mieszanina azeotropowa z wodą wrze w 78,17°C i zawiera 96% etanolu. Potrójna mieszanina azeotropowa z wodą (7,4%) i benzenem (74,1%) wrze w 64,85°C. 54 Zanieczyszczenia. Alkohol syntetyczny zanieczyszczony jest aldehydem octowym i acetonem, alkohol etylowy uzyskany podczas fermentacji zanieczyszczony jest wyższymi alkoholami (oleje fuzlowe). W celu denaturacji dodaje się pirydynę, metanol i benzynę. Wysuszenie. W 1 litrze handlowego „absolutnego” alkoholu rozpuszcza się 7 g sodu, dodaje 27,5 g estru dietylowego kwasu ftalowego i mieszaninę ogrzewa się pod chłodnicą zwrotną przez 1 godzinę. Następnie destylowany małą kolumną. Alkohol destylowany zawiera mniej niż 0,05 wody. Ślady wody z handlowego „absolutnego” alkoholu można usunąć w inny sposób: 5 g magnezu gotuje się przez 2-3 godziny z 50 ml „absolutnego” alkoholu, do którego dodaje się 1 ml czterochlorku węgla, a następnie 950 ml Dodaje się „absolutny” alkohol, kolejne 5 godzin gotuje się z refluksem. Podsumowując, destylują. Wykrywanie wody. Alkohol zawierający więcej niż 0,05% wody wytrąca obszerny biały osad z benzenowego roztworu trietylanu glinu. 4.1.4.2. Odczynniki do destylacji parowej: Substancja oczyszczona. Wyposażenie: prosty aparat destylacyjny. Zmontuj aparat do destylacji parowej, jak pokazano na ryc. 39. Ryc. 39. Urządzenie do destylacji parą wodną: 1- wytwornica pary; 2 - trójnik z zaciskiem; 3 - kolba destylacyjna; 4 - lodówka; 5 - allong; 6 - kolba odbiorcza; 7 - rura bezpieczeństwa; 8 - rurka wlotowa; 9 - rurka odprowadzająca parę W parowniku 1 powstaje para (zamiast niej nadaje się również kolba). Rura bezpieczeństwa 7 służy do wyrównania ciśnienia, łącznik - do odprowadzenia kondensatu. Para wchodzi do kolby destylacyjnej 3 przez rurkę zasilającą 8, w której znajduje się rozdzielana mieszanina. Zwykle ta kolba jest również podgrzewana. Destylat wchodzi do lodówki 4, kondensuje i przepływa przez wypust 5 do odbieralnika 6. Niewielkie ilości substancji można destylować bez użycia parownika, ale przez dodanie pewnej ilości wody bezpośrednio do kolby destylacyjnej. Zadanie 1. Przeprowadzić destylację parową naturalnych surowców (płatków róż, igieł świerkowych) w celu uzyskania wodnego ekstraktu olejku eterycznego. W tym celu do kolby ładowane są naturalne surowce, napełniane wodą i przeprowadzana jest destylacja z parą wodną. Zadanie 2. Otrzymuj bezwodny kwas szczawiowy z jego mieszaniny z wodą przez destylację azeotropową wody. Destylację mieszaniny dwóch nierozpuszczalnych w sobie cieczy stosuje się również do suszenia substancji organicznych metodą tzw. destylacji azeotropowej wody. W tym celu suszoną substancję miesza się z rozpuszczalnikiem organicznym, takim jak benzen lub czterochlorek węgla i mieszaninę poddaje się ogrzewaniu w aparacie destylacyjnym. W tym przypadku wodę oddestylowuje się parą materii organicznej (o temperaturze niższej niż temperatura wrzenia najmniej wrzącego składnika mieszaniny, np. benzenu lub CCl4). Przy dostatecznie dużej ilości rozpuszczalnika organicznego można osiągnąć całkowite odwodnienie wysuszonej substancji. 4.1.4.3. Odczynniki Rektyfikacji: Substancja oczyszczona. Wyposażenie: Aparatura do destylacji frakcyjnej. Rektyfikacja przy ciśnieniu atmosferycznym Zmontować aparat destylacyjny jak pokazano na ryc. 40. Ryc. 40. Urządzenie do destylacji frakcyjnej: 1 - kolba destylacyjna; 2 - deflegmator; 3 - termometr; 4 - lodówka; 5 - allong; 6 - kolba odbiorcza Zadanie. Rozdzielić mieszaninę etanolu i butanolu na składniki przez destylację pod ciśnieniem atmosferycznym. Zbierz następujące frakcje: a) do 82°C („czysty etanol”); b) od 83 do 110°C (frakcja pośrednia); c) reszta. Zmierz frakcję i objętość pozostałości. 4.1.4.4. Destylacja pod próżnią Odczynniki: Substancja oczyszczona. Wyposażenie: Aparatura do destylacji pod zmniejszonym ciśnieniem. 56 Rys. 41. Urządzenie do destylacji pod zmniejszonym ciśnieniem: 1 - Kolba Claisena lub kolba okrągłodenna z dyszą Claisena; 2 - kapilara połączona z wężem gumowym za pomocą zacisku; 3 - termometr; 4 - lodówka; 5 - allong; 6 - kolba odbiorcza; 7 - butelka bezpieczeństwa; 8 - manometr Zadanie. Destylować chinolinę pod zmniejszonym ciśnieniem. bela T chinolina pod ciśnieniem atmosferycznym -237,7 ° C i przy 17 mm Hg. Sztuka. -114°C. Pytania na kolokwium: 1. Dlaczego w destylacji frakcyjnej stosuje się chłodnicę zwrotną? 2. Co to są mieszaniny azeotropowe? Jakie są metody ich rozdzielania? 3. W jakiej temperaturze (powyżej lub poniżej 100°C) zagotuje się woda w górach? Wyjaśnij odpowiedź. 4. Gdzie pozostają zanieczyszczenia podczas destylacji związków organicznych? 4.1.5. Chromatografia cienkowarstwowa (TLC) Chromatografia odnosi się do całej grupy fizykochemicznych metod rozdziału opartych na pracach Tsvety (1903) i Kuhna (1931). Rozróżnij chromatografię kolumnową cienkowarstwową na papierze, gaz. Rozdzielenie substancji w tych przypadkach następuje albo w wyniku rozdziału między dwie fazy ciekłe (chromatografia podziałowa), albo z powodu różnej zdolności adsorpcji substancji przez dowolny adsorbent (chromatografia adsorpcyjna). Chromatografia w cienkiej warstwie polega na zastosowaniu np. tlenku glinu jako sorbentu. W tym przypadku zarówno dystrybucja, jak i adsorpcja odgrywają rolę w separacji. Faza ruchoma, w przepływie której porusza się rozdzielana mieszanina, nazywana jest eluentem, a roztwór opuszczający warstwę fazy stacjonarnej i zawierający rozpuszczone składniki mieszaniny nazywany jest eluatem. W zależności od kierunku, w którym eluent porusza się po płytce, są to: chromatografia cienkowarstwowa wstępująca 57 chromatografia cienkowarstwowa zstępująca chromatografia cienkowarstwowa pozioma chromatografia cienkowarstwowa radialna. Rosnąca chromatografia cienkowarstwowa Ten rodzaj chromatografii jest najbardziej powszechny i opiera się na fakcie, że przód układu chromatograficznego unosi się wzdłuż płytki pod działaniem sił kapilarnych, tj. przód układu chromatograficznego przesuwa się od dołu do góry. Do tej metody stosuje się najprostszy sprzęt, ponieważ każdy pojemnik z płaskim dnem i szczelnie dopasowaną pokrywą, w której można swobodnie umieszczać płytkę chromatograficzną, może służyć jako komora chromatograficzna. Metoda wstępującej chromatografii cienkowarstwowej ma wiele wad. Na przykład prędkość wznoszenia się frontu wzdłuż płyty występuje nierównomiernie, tj. w dolnej części jest najwyższy, a wraz z podnoszeniem frontu maleje. Wynika to z faktu, że w górnej części komory nasycenie oparami rozpuszczalnika jest mniejsze, w związku z czym rozpuszczalnik z płyty chromatograficznej odparowuje intensywniej, w związku z czym jego stężenie maleje i zmniejsza się prędkość ruchu. Aby wyeliminować tę wadę, wzdłuż ścian komory chromatograficznej przymocowane są paski bibuły filtracyjnej, wzdłuż których wznoszący się układ chromatograficzny nasyca komorę parą w całej objętości. Niektóre komory chromatograficzne posiadają na dole podział na dwie tace. Udoskonalenie to pozwala nie tylko na zmniejszenie zużycia układu chromatograficznego (mniejsza objętość wymagana jest do uzyskania wymaganej wysokości układu chromatograficznego), ale również na zastosowanie dodatkowej kuwety na rozpuszczalnik, która zwiększa ciśnienie pary nasyconej w komorze. Konieczność podążania za frontem rozpuszczalnika można również uznać za wadę, ponieważ linia frontu rozpuszczalnika może „uciec” do górnej krawędzi. W takim przypadku nie jest już możliwe określenie rzeczywistej wartości Rf. Zstępująca chromatografia cienkowarstwowa Ta metoda chromatograficzna opiera się na fakcie, że przód układu chromatograficznego opada wzdłuż płytki głównie pod wpływem grawitacji, tj. front fazy ruchomej przesuwa się od góry do dołu. W tej metodzie kuweta z układem chromatograficznym jest przymocowana do górnej części komory chromatograficznej, z której rozpuszczalnik wchodzi na płytkę chromatograficzną za pomocą knota, który spływa w dół i próbka jest chromatografowana. Wady tej metody obejmują złożoność sprzętu. Metoda ta stosowana jest głównie w chromatografii bibułowej. 58 Pozioma chromatografia cienkowarstwowa Metoda ta jest najbardziej złożona pod względem instrumentacyjnym, ale najwygodniejsza. Tak więc w komorze chromatograficznej płytkę umieszcza się poziomo, a układ doprowadza się do jednej krawędzi płytki za pomocą knota. Front rozpuszczalnika porusza się w przeciwnym kierunku. Jest jeszcze jedna sztuczka, aby maksymalnie uprościć aparat. W tym celu płytka chromatograficzna na bazie aluminium jest lekko wyginana i umieszczana w komorze. W takim przypadku system będzie działał jednocześnie z dwóch stron. Do tego celu nadają się tylko płyty na podłożu aluminiowym, ponieważ podstawy z tworzywa sztucznego i szkła są „nieelastyczne”, tj. nie zachowuje swojego kształtu. Zaletą tej metody jest to, że w ogniwie poziomym nasycenie pary układu następuje znacznie szybciej, prędkość czołowa jest stała. A przy chromatografowaniu z obu stron front nie "ucieka". Radialna chromatografia cienkowarstwowa Radialna chromatografia cienkowarstwowa polega na tym, że badaną substancję nanosi się na środek płytki i tam podaje się eluent, który przemieszcza się od środka do krawędzi płytki. Rozkład składników mieszaniny następuje między wodą wchłoniętą przez nośnik1 a rozpuszczalnikiem przechodzącym przez tę fazę stacjonarną (fazę ruchomą). W takim przypadku obowiązuje prawo Nernsta. Składnik mieszaniny łatwiej rozpuszczalny w wodzie porusza się wolniej niż ten, który jest łatwiej rozpuszczalny w fazie ruchomej. Adsorpcja polega na tym, że pomiędzy nośnikiem a składnikami mieszaniny ustala się równowaga adsorpcji – każdy składnik ma swój własny, co skutkuje różną prędkością ruchu składników. Ilościową miarą szybkości przenoszenia substancji przy użyciu określonego adsorbentu i rozpuszczalnika jest wartość Rf (współczynnik hamowania lub współczynnik mobilności). Wartość Rf definiuje się jako iloraz odległości od plamki do linii startu podzielony przez odległość rozpuszczalnika (linia frontu) od linii startu: Odległość od plamki do linii startu Rf = Odległość od czoła rozpuszczalnika do początku Wartość Rf jest zawsze mniejsza od jedności, nie zależy od długości chromatogramów, ale zależy od rodzaju wybranego rozpuszczalnika i adsorbentu, temperatury, stężenia substancji, obecności zanieczyszczeń. Tak więc w niskich temperaturach substancje poruszają się wolniej niż w wyższych temperaturach. Zanieczyszczenia zawarte w mieszaninie użytych rozpuszczalników, niejednorodność adsorbentu, obce jony w analizowanym roztworze mogą zmieniać wartość Rf. 1 Nośnikiem jest adsorbent, np. tlenek glinu, skrobia, celuloza i woda tworzą fazę stacjonarną. 59 Czasami stosuje się współczynnik Rs: Odległość przebyta przez substancję od linii do początku Rs= Odległość przebyta przez substancję jako standard od linii do początku W przeciwieństwie do Rf, wartość Rs może być większa lub mniejsza niż 1 Wartość Rf jest określona przez trzy główne czynniki. FIRST FACTOR - stopień powinowactwa chromatografowanego związku organicznego do sorbentu, który wzrasta w następujących szeregach: alkany< алкены < простые эфиры < нитросоединения < альдегиды < нитрилы < амиды < спирты < тиофенолы < карбоновые кислоты По мере увеличения числа функциональных групп энергия адсорбции возрастает (Rf уменьшается). Наличие внутримолекулярных взаимодействий, например водородных связей, наоборот уменьшает ее способность к адсорбции (Rf увеличивается). Так, о-нитрофенолы и о-нитроанилины имеют большее значение Rf , чем м- и п-изомеры. Плоские молекулы адсорбируются лучше, чем неплоские. ВТОРОЙ ФАКТОР - свойства самого сорбента, которые определяются не только химической природой вещества, но и микроструктурой его активной поверхности. В качестве сорбентов чаще всего используются оксид алюминия, силикагель, гипс с размером гранул 5-50 мкм. Оксид алюминия обладает удельной поверхностью 100- 200 м2/г, имеет несколько адсорбционных центров. Одни из них избирательно сорбируют кислоты, другие - основания. При этом для кислот c рКа <5 и оснований c рКа >9 charakteryzuje się chemisorpcją. Tlenek glinu jest również skuteczny w oddzielaniu węglowodorów acyklicznych o różnej liczbie wiązań podwójnych i potrójnych. Żel krzemionkowy (SiO2×H2O) ma znacznie wyższą zdolność sorpcyjną niż tlenek glinu. W TLC stosuje się żel krzemionkowy o dużych porach o wielkości porów 10–20 nm i powierzchni właściwej 50–500 m2/g. Żel krzemionkowy jest chemicznie obojętny na większość aktywnych związków organicznych, jednak ze względu na swoje właściwości kwasowe (pH 3-5) dość silnie sorbuje zasady o pKa>9. Gips jest sorbentem o małej pojemności sorpcyjnej i małej aktywności. Służy do chromatografii związków polarnych, a także związków zawierających dużą liczbę różnych grup funkcyjnych. TRZECI CZYNNIK to natura eluentu, który wypiera cząsteczki badanych substancji zaadsorbowanych na centrach aktywnych. W celu zwiększenia mocy eluentu eluenty można ustawić w następującym rzędzie: 60
Fizyczne i chemiczne właściwości:
Tetrachlorek węgla (tetrachlorometan, CHCl 4) jest bezbarwną cieczą. Rozw. woda w CCI4 około 1% (24°). Nie zapala się. W kontakcie z płomieniami lub rozżarzonymi przedmiotami rozkłada się, tworząc fosgen. Może zawierać zanieczyszczenia CS 2 , HCl, H 2 S, organiczne siarczki.
Obszar zastosowań:
Używany jako rozpuszczalnik; do ekstrakcji tłuszczów i alkaloidów; w produkcji freonów; w gaśnicach; do czyszczenia i odtłuszczania odzieży w warunkach życia codziennego i produkcyjnego.
Paragon fiskalny:
Otrzymywany przez chlorowanie CS 2 w obecności katalizatorów; katalityczne chlorowanie CH4 (razem z CH2CI2 i CHCI3); ogrzewając mieszaninę węgla i CaCl2 w temperaturze łuku elektrycznego.
Ogólny charakter działania toksycznego:
Narkotyk o słabszej parze niż chloroform. Każda droga wnikania powoduje poważne uszkodzenie wątroby: martwicę zrazików centralnych i zwyrodnienie tłuszczowe. Jednocześnie wpływa również na inne narządy: nerki (bliższe części kanalików nerkowych), błony pęcherzyków płucnych i naczynia płuc. Zmiany w nerkach i płucach są mniej znaczące, rozwijają się z reguły po uszkodzeniu wątroby oraz w wyniku ogólnego zaburzenia metabolicznego, ale w niektórych przypadkach odgrywają znaczącą rolę w obrazie i wyniku zatrucia. Za najwcześniejszą oznakę toksycznego działania uważa się zmianę poziomu wielu enzymów krwi. Wykazano dużą zdolność wątroby do regeneracji po zatruciu. Spożycie alkoholu podczas wdychania oparów Ch.W., ochłodzenie, zwiększona zawartość tlenu w powietrzu nasilają efekt toksyczny. Podczas gaszenia płomienia gaśnicami i ogólnie przy silnym ogrzewaniu może dojść do zatrucia w wyniku wdychania produktów rozkładu termicznego C.U.
Zgodnie z istniejącymi poglądami na patogenezę toksycznego działania Ch.W. jest on związany z metabolitami wolnorodnikowymi (takimi jak CC1 h), które powstają w wyniku hemolitycznego rozerwania cząsteczek CCl4. W wyniku zwiększonej peroksydacji kompleksów lipidowych błon wewnątrzkomórkowych aktywność enzymatyczna jest zaburzona, szereg funkcji komórkowych (synteza białek, metabolizm β-lipoprotein, metabolizm leków), następuje zniszczenie nukleotydów itp. Zakłada się, że główne miejsce tworzeniem metabolitów wolnorodnikowych jest retikulum endoplazmatyczne i komórki mikrosomów.
Obraz zatrucia:
W przypadku wdychania bardzo wysokich stężeń (gdy nieostrożne wejście do zbiorników i zbiorników, podczas gaszenia pożarów gaśnicami CW w małych zamkniętych przestrzeniach itp.) możliwa jest nagła śmierć lub utrata przytomności lub znieczulenia. Przy łagodniejszym zatruciu i przewadze działania na układ nerwowy charakterystyczne są bóle głowy, zawroty głowy, nudności, wymioty, splątanie lub utrata przytomności. Odzyskiwanie następuje stosunkowo szybko. Podniecenie ma czasem charakter silnych ataków stanu przemocy. Opisano zatrucie w postaci zapalenia mózgu i rdzenia, zwyrodnienia móżdżku, zapalenia nerwów obwodowych, zapalenia nerwu wzrokowego, krwotoku i zatoru tłuszczowego mózgu. Znany jest przypadek drgawek padaczkowych i utraty przytomności w 4 dniu po zatruciu bez znacznego uszkodzenia wątroby i nerek. Podczas autopsji (w przypadku szybkiej śmierci) - tylko krwotoki i obrzęk mózgu, rozedma płuc.
Jeśli zatrucie rozwija się powoli, do objawów uszkodzenia ośrodkowego układu nerwowego w ciągu 12-36 godzin dołącza silna czkawka, często przedłużające się wymioty, biegunka, czasem krwawienie jelitowe, żółtaczka i wielokrotne krwotoki. Później - wzrost i bolesność wątroby, ciężka żółtaczka. Jeszcze później pojawiają się objawy ciężkiego uszkodzenia nerek. W innych przypadkach objawy uszkodzenia nerek poprzedzają objawy choroby wątroby. Obserwacje wykazały, że uszkodzenie wątroby jest wyraźne w pierwszym okresie i im silniejsze, tym szybciej następuje śmierć; z późniejszą śmiercią w tkance wątroby zachodzą już procesy regeneracyjne. Zmiany w nerkach podczas wczesnej śmierci są nieznaczne. W przypadku uszkodzenia nerek zmniejsza się ilość moczu; w moczu - białko, krew, cylindry. We krwi zwiększa się zawartość azotu niebiałkowego, ale zmniejsza się zawartość chlorków, wapnia i białek. W ciężkich przypadkach występuje skąpomocz lub całkowity bezmocz (zaburzone są zarówno funkcje filtracyjne, jak i wydzielnicze nerek). Wysokie ciśnienie krwi, obrzęki, drgawki, mocznica - Może rozwinąć się obrzęk płuc, często bezpośrednia przyczyna zgonu (czasami obrzęk tłumaczy się podaniem nadmiaru płynu podczas leczenia). W korzystniejszych przypadkach, po bezmoczu - obfita diureza, stopniowe zanikanie elementów patologicznych w moczu, całkowite przywrócenie funkcji nerek. Czasami, najwyraźniej przy niezbyt wysokich stężeniach C.U., jedyną oznaką zatrucia może być zmniejszenie lub zaprzestanie wydalania moczu.
Konsekwencją ostrego zatrucia oparami Ch.W. może być wrzód dwunastnicy, martwica trzustki, niedokrwistość, leukocytoza, limfopenia, zmiany w mięśniu sercowym, ostra psychoza (Vasilyeva). Skutkiem zatrucia może być żółta atrofia wątroby, a także jej marskość.
Gdy Ch.W. przyjmuje się doustnie, obraz zatrucia jest taki sam, jak w przypadku wdychania oparów, chociaż istnieją przesłanki, że w tych przypadkach dotyczy to głównie wątroby.
Najbardziej charakterystycznymi zmianami patologicznymi są: zwyrodnienie miąższowe i tłuszczowe wątroby, a także liczna w niej martwica; ostra toksyczna nerczyca; zapalenie nerek (kanaliki nerek są dotknięte na całej ich długości); obrzęk mózgu; zapalenie i obrzęk płuc; zapalenie mięśnia sercowego.
Toksyczne stężenia powodujące ostre zatrucie.
Dla ludzi próg odczuwania zapachu wynosi 0,0115 mg/l, a stężenie, które wpływa na światłoczułość oka wynosi 0,008 mg/l (Belkov). Przy 15 mg / l po 10 minutach ból głowy, nudności, wymioty, przyspieszone tętno; przy 8 mg/l to samo po 15 minutach, a przy 2 mg/l po 30 minutach. Zmęczenie i senność zaobserwowano u pracowników przy 8-godzinnym narażeniu na stężenie 1,2 mg/l. Podczas czyszczenia podłogi Ch.W. (stężenie w powietrzu 1,6 mg/l) pracownik odczuwał ból głowy, zawroty głowy po 15 minutach i był zmuszony do opuszczenia pracy. Zatrucie było śmiertelne (ofiara była alkoholikiem). Opisane masowe zatrucie podczas czyszczenia wężownic parownika na statku (stężenie powietrza 190 mg/l). Ofiary, z wyjątkiem jednej, przeżyły. Narażenie na stężenie 50 mg / l przez inhalację przez 1 godzinę może być śmiertelne.Znane są ciężkie zatrucia z uszkodzeniem wątroby, nerek i krwawieniem jelitowym podczas pracy na 2 zmiany pod rząd w normalnych warunkach mycia urządzeń.
Po spożyciu 2-3 ml CW może już powodować zatrucie; 30-50 ml prowadzi do ciężkiego i śmiertelnego zatrucia. Opisano przypadki masowego zatrucia z 20 zgonami po spożyciu płynu do płukania włosów zawierającego 1,4% ChW (reszta to alkohol). Ofiary - zapalenie oskrzeli, zapalenie płuc, krwawe wymioty, biegunka, uszkodzenie wątroby i nerek. Znany jest jednak przypadek wyzdrowienia po zażyciu 220 ml Ch.W. z rozwiniętym znieczuleniem i ciężką niewydolnością nerek. Do płukania żołądka stosowano olej parafinowy (wazelinowy).
W zatruciach przewlekłych w stosunkowo łagodnych przypadkach występują: zmęczenie, zawroty głowy, bóle głowy, bóle różnych części ciała, drżenie mięśni, zaburzenia pamięci, bezwładność, utrata masy ciała, zaburzenia pracy serca, podrażnienie błon śluzowych nosa i gardła, zaburzenia dysuryczne. Najczęstsze dolegliwości to ból brzucha, brak apetytu, nudności. Stwierdzono powiększenie i tkliwość wątroby; zmiana ruchliwości, skurcze różnych części jelita, bilirubinemia itp.
Na skórze czterochlorek węgla może powodować zapalenie skóry, czasami egzemę i pokrzywkę. Podrażnia skórę bardziej niż benzyna. Po zanurzeniu kciuka w Ch, W na 30 minut, po 7-10 minutach pojawia się uczucie zimna i pieczenia. Po ersepoicia rumień znika po 1-2 h. Opisano przypadek zapalenia wielonerwowego w wyniku stałego kontaktu C.W. ze skórą podczas pracy. W dużych ilościach przenika przez poparzoną skórę; prawdopodobnie „zatrucie jest możliwe podczas gaszenia ubrań palących się na ludziach przy pomocy C.W.
Intensywna opieka.
W przypadku ostrego zatrucia inhalacyjnego – świeże powietrze, odpoczynek. Długotrwała inhalacja nawilżonego tlenu przez cewniki donosowe (ciągła przez pierwsze 2-4 godziny, następnie 30-40 minut z przerwami 10-15 minut). Środki na serce: kamfora (20%), kofeina (10%). kordiamina (25%) 1-2 ml podskórnie; środki uspokajające, mocna słodka herbata. Dożylnie wstrzyknąć 20-30 ml 40% roztworu glukozy z 5 ml 5% kwasu askorbinowego, 10 ml 10% roztworu chlorku wapnia. Z czkawką, wymiotami - domięśniowo 1-2 ml 2,5% roztworu chloropromazyny z 2 ml 1% roztworu nowokainy. Z depresją oddechową - wdychanie karbogenu wielokrotnie przez 5-10 minut, dożylnie 10-20 ml 0,5% roztworu bemegridu, podskórnie 1 ml 10% roztworu corazolu. Z ostrym osłabieniem (zatrzymaniem) oddychania - sztuczne oddychanie metodą „usta-usta” z przejściem do kontrolowanego. W ciężkich przypadkach natychmiastowa hospitalizacja na oddziale intensywnej terapii.
Przy zażyciu trucizny do środka - dokładne płukanie żołądka przez sondę, uniwersalne antidotum (TUM), 100-200 ml olejku wazelinowego, a następnie podanie solankowego środka przeczyszczającego; oczyszczanie jelit do czystej wody do prania (lewatywa syfonowa); Upuszczanie krwi (150-300 ml), a następnie częściowa wymiana krwi. Aby wzmocnić diurezę, należy wprowadzić do żyły 50-100 ml mocznika 30% w 10% roztworze glukozy lub 40 mg lasix. Wraz z rozwojem stanu kolaptoidu - dożylnie 0,5 ml 0,05% roztworu strofantyny w 10-20 ml 20% roztworu glukozy lub korglikonu (0,5-1 ml roztworu 0,06% w 20 ml 40% glukozy rozwiązanie); wg wskazań - mezaton. W przyszłości, aby przywrócić równowagę kwasowo-zasadową - dożylne wstrzyknięcie kroplowe 300-500 ml 4% roztworu wodorowęglanu sodu. Zalecane witaminy B6 i C, kwas liponowy, unitiol (5% roztwór domięśniowo, 5 ml 3-4 razy dziennie w pierwszym dniu, 2-3 razy dziennie w drugim i trzecim dniu).
Przeciwwskazane: sulfonamidy, adrenalinę i środki nasenne zawierające chlor (wodzian chloralu itp.). Nie zezwalamy na spożywanie alkoholu i tłuszczów!
Na podstawie materiału z książki: Substancje szkodliwe w przemyśle. Podręcznik dla chemików, inżynierów i lekarzy. Wyd. 7, os. i dodatkowe W trzech tomach. Tom I. Substancje organiczne. Wyd. zaszczycony działalność nauka prof. N.V. Lazareva i dr. miód. Nauki EN Levina. L., „Chemia”, 1976.
ZWIĄZEK SOWIECKIEJ SZRYJSKIEJ EDERRESPUBLIK 07 S 07 S 19/06 RETENII RSKOY Chcę promować rozwój xo zoldnazolu, ogólnie ORS 12 kots-Chkhloushkin n i państwowy konitet ZSRR WYNALAZEK I O 3 NRTU OPIS NIEORGANICZNEGO CHEMIA i elektrochemia Akademii Nauk Gruzińskiej SRR „Literatura zagraniczna”, 1958, s. 393-396.2. Warsztaty z chemii organicznej, I., „Iir”, 1979, s. 376 (prototyp) 3 E.N.Napvop, S.E.Ie 1 oap-"Zpot 8.szt. 1.sev. 1 eiyeg", 971, p.461-472..80295 4) (57) METODA CZYSZCZENIA CZTEROWIECZNY WĘGIEL przez suszenie z desykantem i destylacją zauważa się, że dla celów technologii procesu i stopnia wysuszenia stosuje się mieszaninę dopełniacza o wzorze CoK C 1 + Soy, gdzie 11-benz,1,3-tnadi1 - benz, 1,3-selen w stosunku masowym: Co K C 1 (25-30): w obecności mieszaniny 2,0-3,0 do pierwotnego czwartego węgla, a etapy oregonki są łączone w czasie. 117295 2. obejmuje etap wrzenia rozpuszczalnika pod chłodnicą zwrotną przez 18 godzin przy użyciu PO jako środka suszącego, a następnie destylację w 5 kolumnach. Zużycie P 05 na 1 litr rozpuszczalnika wynosi 25-30 g, a zawartość wody w produkcie docelowym nie jest mniejsza niż 0,00523,0 Wady znanej metody to złożoność 1, obecność dwóch etapów - suszenie i destylacja i czas trwania procesu, co znacznie komplikuje jego technologię, również wysoka zawartość wody w produkcie docelowym 15. Celem wynalazku jest uproszczenie technologii procesu i zwiększenie stopnia wysuszenia.Woda jest głównym niepożądanym zanieczyszczeniem SS i dlatego wszystkie metody oczyszczania zwykle obejmują etap suszenia i destylacji rozpuszczalnikowej (0,08%) i w wielu przypadkach dla oczu wystarczy destylacja Woda jest usuwana w postaci mieszaniny zeotropowej, która wrze w temperaturze 6 °C i zawiera 95,9 rozpuszczalników. Trójskładnikowa mieszanina azeotropowa sklepienia (4,3%) i etanolu (9,7) wrze w 61,8 °C. Gdy dla oczyszczania SS 1 stawia się wyższe wymagania, destylacja bez wstępnego suszenia rozpuszczalnika jest niewłaściwa. Znana jest metoda oczyszczania czterochlorku węgla , zgodnie z którym SS 1 jest wstępnie suszony, a następnie destylowany na kolumnie. Suszenie odbywa się nad CaC 1, a destylacja ad P 05 CC 1, suszona nad kalcynowanym CaC 1 i destylowana z kolby z efektywnym refluksem 0r w łaźni wodnej, a w niektórych przypadkach z kolby kwarcowej z chłodnicą zwrotną . W przypadku stosowania CC 14 do pomiarów termochemicznych rozpuszczalnik poddaje się dwukrotnie destylacji frakcyjnej na kolumnie z płaszczem próżniowym, za każdym razem odrzucając pierwszą i ostatnią porcję jednej czwartej całkowitej ilości destylatu G 1. Jednak prosta destylacja rozpuszczalnik bez użycia osuszaczy nie pozwala na otrzymanie rozpuszczalnika o niskiej zawartości wody. W metodach opartych na zastosowaniu osuszaczy i późniejszej destylacji konieczny jest wstępny, długotrwały kontakt rozpuszczalnika z osuszaczem, którego wybór dla CC 1. Spośród osuszaczy najbardziej akceptowalny jest kalcynowany CaC 1 . Wykazano, że 50CC 1 nie może być suszony nad sodem, ponieważ w tych warunkach tworzy się mieszanina wybuchowa. Ta metoda oczyszczania jest długa, wieloetapowa i nieskuteczna.55 Metodą najbliższą wynalazkowi jest metoda oczyszczania CC 1, czyli 1, gdzie d"benz,1,3-tiadiaeol; k - benz,1,3-selenodiazol; w stosunku masowym Co KS 1Co K., C 1 25" 30:1 i całkowitej ilości mieszanina wynosi 2,0-3,0% wag., .G w odniesieniu do początkowego czterochlorku węgla, a etapy suszenia i destylacji są połączone w czasie i przestrzeni. Wskazane ligandy Pu K) rozkładają się ilościowo w obecności śladowych ilości wody. nierozpuszczalny we wszystkich zwykłych rozpuszczalnikach - rozpuszczalniki W rozpuszczalnikach z zanieczyszczeniami wodnymi, zamiast zwykłego rozpuszczania, zniszczenie kompleksu następuje z utworzeniem wolnego ligandu i uwodnionego jonu kobaptu, W rozpuszczalnikach zawierających trójwartościową cząsteczkę atom azotu, zachodzi reakcja podstawienia cząsteczek ligandu przez cząsteczki rozpuszczalnika. Do takich rozpuszczalników należą aminy, amidy i iitryle, a także niektóre heterocykle, diazole zawierające siarkę lub selen, polarografia, a także widma UV i widzialne otrzymanych roztworów pokazują, że oddziaływanie między ligandem a czynnikiem kompleksującym w azocie - w mediach zawierających ślady wody lub w mediach zawierających ślady wody nie ma miejsca. Kompleksy kobaltu z aromatycznymi diazolami można otrzymać tylko w absolutnie bezwodnych ośrodkach, które nie zawierają atomu azotu. We wszystkich przypadkach, gdy kompleksy te są wprowadzane do rozpuszczalników zawierających zanieczyszczenia wilgoci, suma widm ligandu i jonu kobaptu odpowiada otrzymanemu widmu, a na polarogramach wyraźnie widać fale lgandu i jonu kobaltu. 25 Reakcja rozkładu kompleksów kobaptu z tymi diazolami pod wpływem cząsteczek wody przebiega bardzo szybko, a rozpuszczalnik przybiera barwę uwodnionego jonu kobaltu. Natychmiastowe wiązanie śladów wody przez środek osuszający (kompleksy kobaptu przebiegają zgodnie z mechanizmem tworzenia hydratu, hydratu (przeniesienie skoordynowanego atomu kobaltu w kompleksie na kolor zmiękczanych, znamionowych jonów koboltu może służyć jako charakterystyczny znak usuwania zanieczyszczeń wodnych z rozpuszczalnika. Wiadomo, że bezwodne ciało stałe ma jasnoniebieski kolor odpowiednio di-, -tri-, tetra- i heksahydratów , fioletowy, fioletowy, czerwony i czerwono-brązowy.14, w zależności od ilości wody w nim 50, rozpuszczalnik zabarwia się na jeden ze wskazanych kolorów uwodnionego Co. 3-tia- i selenodiazol”, które mają ulec zniszczeniu w obecności śladowych ilości 55 wody, zależy od charakteru ligandu, a dokładniej od charakteru kluczowego heteroatomu w cząsteczce liganda. jednak zależy od natury heteroatomu (R, Re) w ligandzie i znacznie wzrasta, gdy atom siarki jest zastąpiony atomem selenu w heteropierścieniu diazolu. Przy bardzo niskiej zawartości wody w SS 1, najskuteczniejszym środkiem osuszającym jest kompleks kobaltu z benz,1,3-selenpiaeolem. Gdy zawartość wody w rozpuszczalniku nie przekracza 0,013, jako środek suszący może pełnić również rolę kompleks kobaltu z benzol,1,3-tiddiaeolem.W konsekwencji mieszanina tych kompleksów może służyć jako środek suszący w szerokim zakresie zawartość wody w rozpuszczalniku Kompleks kobaltu z benz,1,3-selenodiaeolem można zmieszać jako zanieczyszczenie kompleksu kobaltu z benzo,1,3-tiadiazolem, który zwiąże większość wody w rozpuszczalniku. Wymagany stopień oczyszczenia SS 1 w każdym konkretnym przypadku można osiągnąć zmieniając proporcje składników mieszaniny, jednak aby kompozycja miała maksymalną skuteczność jako środek suszący, konieczne jest zastosowanie minimalnej wagi frakcja kompleksu kobaltu z benz,1,3-selenodiaolem w mieszaninie. Tak więc, wraz z efektem tworzenia się hydratów z bezwodnego kompleksu kobaltu, co stanowi łatwą podstawę proponowanej metody, skład suszącej mieszaniny kompleksów kobaltu z aromatycznymi diazolami jest charakterystyczną cechą tej metody oczyszczania SS14. Natychmiastowe wiązanie śladowych ilości wody przez kompleksy kobaltu na bazie tych diaeoli po ich wprowadzeniu do SS 14 eliminuje konieczność wstępnego 18-godzinnego wrzenia rozpuszczalnika nad PO, dzięki czemu mieszaninę kompleksów można wprowadzać do rozpuszczalnika bezpośrednio na etap destylacji, łącząc w ten sposób etapy suszenia i destylacji Produkty rozkładu kompleksów - aromatyczny ligand diaeolowy i uwodniony jon kobaltu mają znacznie wyższą temperaturę wrzenia niż SS, dlatego podczas destylacji nie mogą przekształcić się w destylat. bene,1,3-selenodiaeol. Wyniki przedstawiono w tabeli, aby zapobiec kontaktowi destylatu z powietrzem Nadmiar mieszaniny kompleksów kobaltu z diaeolami po wprowadzeniu do SS 1 osadza się na dnie kolby aparatu destylacyjnego, w którym oczyszczona rozpuszczalnik zachowuje kolor uwodnionego jonu kobaltu do końca procesu Zawartość wody w destylacie określa się za pomocą standardowego miareczkowania Fleura PRZYKŁAD 1. Do kolby aparatu destylacyjnego wprowadza się 300 mp CC+, mieszaninę składającą się z 10 g kompleksu koboltu z beneo,1,3-tiadiazolem i O, 4 g dodaje się kompleks kobaltu z benzoesanem z 2,1,3-selenodiazolem (całkowita ilość mieszaniny kompleksów kobaltu 23 i destylowanej. temperatura wrzenia 76,5-77,0 C ("200 MP). Pierwsza frakcja o temperaturze wrzenia do 76,5 C 2 jest odrzucana (30 MP) Zawartość wody w destylacie 0,00073 Szybkość zmiany 5 MP/min Czas trwania t-O 3 0750 10 :15:1.0007 25 30 0,0005 0 , wynalazek zapewnia uproszczenie technologii procesu dzięki wyeliminowaniu wstępnego etapu kontaktu rozpuszczalnik Z 0 ze środkiem osuszającym, etapy suszenia i destylacji są połączone w czasie i przestrzeni, skracając czas potrzebny do oczyszczenia SS 1 ze względu na szybkie wiązanie śladów wody w rozpuszczalniku z mieszaniną kompleksów kobaltu o aromatycznym dia, eole i osiągnięcie głębokości suszenia SS 1, do 0,00053 wody resztkowej, co zwiększa stopień wysuszenia o rząd wielkości, Ce vnoarat, z 14 g 2 1,3-ticobalionu (ogólny kobalt jest dodawany do stosu kompleks adiagold z ben, kwota to ułamek „200 mn)e 0,0005 F Prodol Xs t wygrany przez dziecko dziecka Opracował A. Arteedaktor N. Dzhugan Techred I. Astvlosh Correction V, Vutyaga Circulation 409 Państwowego Komitetu ds. Akwizycji i Discoveries, Zh, Raushskaya n snoe d. P P, Prawo patentowe. 4 mierzy 2,300 MP bu destylacja mieszanina składająca się z kobapty z beneo i 0,4 g kompleksu o,1,3-selendiae o mieszaninie kompleksu jest destylowana, Selected ip. do 76,5-77 OS e wody w procesie destylacji 5 cp/mit. środki 3-8. Proces na przykład 2 z innym zamówieniem 7145/16 VNIIII Gosu w sprawach 113035, Ios
Podanie
3521715, 16.12.1982
INSTYTUT CHEMII NIEORGANICZNEJ I ELEKTROCHEMII AS GSSR
TSVENIASZWILI WŁADIMIR SZALWOWICZ, GAPRINDASHVILI WAKHTANG NIKOLAJEWICH, MAŁASZCHIA MARINA WALENTYNOWA, HAWTASI NANULI SAMSONOWNA, BELENKAYA INGA ARSEENEVNA
IPC / Tagi
Kod linku
Metoda oczyszczania czterochlorku węgla
Powiązane patenty
Utlenianie kompleksów kobaltu (II) przez pewien pro. - przedział czasu.Pozwala to na określenie zawartości wody w rozpuszczalniku organicznym według wykresu kalibracyjnego wykreślonego we współrzędnych "różnica gęstości optycznej. Roztwory przy 390 nm przy braku i obecności wody" - 11 stężenie wody w rozpuszczalnik organiczny, np. 1, Do probówki z tartym korkiem o objętości 15 ml dodać 5 ml bezwodnego acetonu, mikropipetą dodać 0,025 ml 10 roztworu wody w acetonie, co odpowiada zawartości wody w próbce 0,05, następnie dodać 1 ml 1,10 K bezwodnego roztworu chlorku kobaltu w acetonie, 1 ml 2,5,10 2 M roztworu 4-aminoantypiryny w acetonie, wymieszać i po 1 min 2 ml 5,0,10. ...
Czysty rozpuszczalnik z niemieszającą się z nim cieczą, a następnie pomiar temperatury krytycznej wzajemnego rozpuszczania się mieszaniny złożonej z mokrego rozpuszczalnika i cieczy niemieszalnej z nim, a różnica temperatur krytycznych służy do oceny zawartości wody w rozpuszczalnik Krzem jest stosowany jako ciecz nie mieszająca się z rozpuszczalnikiem polarnym, związkami organicznymi, takimi jak oktametylocyklotetrasploksan. 2 Zgodnie z opisem probówki polarnej o długości 15 cls, probówki ogrzewa się w temperaturze n aż do uzyskania gęstej mieszaniny, a następnie powoli schładza się energicznie mieszając. P do temperatury krytycznej daje opalescencję. Przy dalszym chłodzeniu ciecz nagle ...
Kompleksy fosforynowo-kobaltowo-węglanowe traktuje się w środowisku obojętnym lub zasadowym w temp. 0120 C gazem zawierającym tlen w 3-20-krotnym nadmiarze 1 w stosunku do ilości kobaltu. % cyklokodsienu, 38,5% toluenu i 0,5% kompleksu kobaltkarbo-karbogtncttributylfostrttt 100 g roztworu ogrzewa się do 70 °C i przepuszcza przez niego przez godzinę 2,3 l powietrza (1 O-krotny nadmiar tlenu w stosunku do wymaganego przez R EZLOISENelno reakcja). Następnie oddzielony osad odsącza się; zawartość resztkowego kobaltu w roztworze wynosi 0,0 O 07% Przykład 2. 50 g roztworu kobaltkarbonylogrifenylofosfiny pobiera się do przetwarzania ...