Spetsiifiline pöörlemine. Eripöörlemiskonstandi ja suhkrulahuse kontsentratsiooni määramine Eripöörlemise valem

Polarimeetria on optiline uurimismeetod, mis põhineb optiliselt aktiivsete ühendite võimel pöörata lineaarselt polariseeritud valguse vibratsioonitasapinda (vt Isomerism).

Helendavate kehade aatomid ja molekulid kiirgavad elektromagnetlaineid. Kui nende osakeste paigutuses on täielik segadus, kiirgavad kehad nn loomulikku valgust, mille puhul elektri- (või magnet-) väljatugevuse vektorite võnkumine toimub kõigil valguslaine levimissuunda läbivatel tasanditel. Välja võnkumiste suunalist korda nimetatakse valguse polarisatsiooniks. Sellist valgust, milles elektri(magnet)väljade tugevuse kõikumine toimub ühes tasapinnas, nimetatakse tasapinnaliseks polariseeritud valguseks ja tasapinda, milles valguskiirte magnetvälja tugevus kõigub, nimetatakse polarisatsioonitasandiks. Polariseeritud valgust saab tekitada loomuliku valguse juhtimisel läbi spetsiaalsetest kristallidest valmistatud polariseerivate prismade. Selliste kristallide hulka kuuluvad Islandi sparnkristallid, millest tavaliselt valmistatakse polariseerivaid prismasid (Nicol prismad). Kui polariseeritud valgus läbib optiliselt aktiivse aine lahust, siis polarisatsioonitasand pöörleb, kuid seda saab tuvastada ainult teise sarnase polariseeriva prisma (analüsaatori) abil. Polarisatsioonitasandi pöörlemise uuringut kasutatakse optiliselt aktiivsete ühendite struktuuri uurimiseks, samuti nende kvantitatiivseks määramiseks. Optilist aktiivsust iseloomustab eripöörlemise väärtus [α], st lahuse, mis sisaldab 1 g optiliselt aktiivset ühendit 1 ml-s vedelikukihi paksusega 1 dm, polarisatsioonitasandi pöördenurk.

Eripööre arvutatakse teadaoleva protsendilise kontsentratsiooniga antud ühendi lahuse pöörlemiskiirusest:

[a] = α100/l·C
kus α on pöördenurk kraadides, C on kontsentratsioon %, l on lahuse kihi paksus dm-des. Spetsiifiline pöörlemine muutub sõltuvalt valguse temperatuurist ja lainepikkusest. Seetõttu tehakse määramine monokromaatilises valguses teatud temperatuuril. Lainepikkus ja temperatuur on märgitud [a]. Teades antud ühendi spetsiifilist pöörlemist võrdlustabelitest ja määrates selle ühendi lahuse pöördenurga, on kontsentratsiooni lihtne arvutada:

C = a100/[a]l
Lahus ei tohi sisaldada muid optiliselt aktiivseid ühendeid.

Polarisatsioonitasandi pöörlemise määramiseks kasutatakse optilisi instrumente-polarimeetreid. Polarimeeter (joonis 1) koosneb kahest polariseerivast prismast: fikseeritud prismast - polarisaatorist ja pöörlevast - analüsaatorist ja katselahusega torust. Pöörlemisnurka saab määrata nii, et analüsaator valgustab kogu vaatevälja võrdselt, esmalt ilma lahuseta ja seejärel optiliselt aktiivse ühendi lahusega. Sel juhul tuleb analüsaatorit pöörata nurga all, mis on võrdne uuritava lahuse polarisatsioonitasandi pöördenurgaga. Pöörlemisnurka mõõdetakse jaotustega ringis (limbo). Kui pärast lahusega toru paigaldamist pööratakse analüsaatorit päripäeva, siis räägime paremale (+), kui vastupäeva, siis vasakule (-) pöörlemisest. Täpsuse parandamiseks on polarimeetrid varustatud täiendavate kvartsosadega. Mõnes polarimeetris toimub valgustuse tasandamine pärast lahuse paigaldamist ja optiliselt aktiivse aine kontsentratsiooni mõõtmist kvartskiilu lineaarse liikumisega. Tavaliste polarimeetrite täpsus on 0,05°. Monokromaatilise valguse saamiseks kasutatakse tavaliselt filtreid. Polarimeetria meetodit kasutatakse laialdaselt laborites; Kliinilistes laborites ja toiduainetööstuse laborites kasutatakse suhkrusisalduse määramiseks polarimeetriat. Roosuhkru sisalduse määramiseks kasutatavaid polarimeetreid nimetatakse sahharimeetriteks (joonis 2).

Riis. 1. Erinevat tüüpi polarimeetrite skeemid: a - kahe bikvartsplaadiga süsteem; b - penumbral nikooliga; c - kahe nikoliga penumbra. 1 - polarisaator; 1" ja 1" - nicoli; 2 - bikvartsplaat; 3 - lahusega toru; 4 - analüsaator (paremal - polarimeetri väljade valgustuse diagrammid).

Riis. 2. Kiilpolarimeeter-sahharimeeter SOK (skeem): 1 - illuminaator; 2 - valgusfilter; 3 - diafragma; 4 - objektiiv; 5 - nikool; 6-toru uuritava lahuse jaoks; 7 - fikseeritud kvartskiil; 8 - liigutatav kvartskiil; 9 - analüsaator; 10-okulaar; 11 - kate; 12 - kruvi; 13 - suurendusklaas.

2. Enne seadme võrku ühendamist seadke seadme minimaalne tundlikkus, keerates nuppu "Seadistamine 100" vastupäeva, kuni see peatub.

3. Kontrollige mikroampermeetri nõela nullasendi vastavust, vajadusel reguleerige seda korrektori kruviga 7 (joonis 3).

4. Sisestage roheline absorber "3" käepidemega "Absorbers".

5. Ühendage seade võrku.

6. Avage fotoelektrokolorimeetri kaas 1 ja eemaldage elemendihoidik.

7. Eemaldage "Solvent" küvett, täitke see 2/3 mahust veega ja asetage oma kohale. Paigaldage küvetihoidik fotokolorimeetrisse. Ärge sulgege küvetikambri kaant.

8. Kasutage käepidet 3 "küvetti", et asetada küvett koos lahustiga valgusvoo teele.

9. Seadke mikroampermeetri skaalal null, kasutades käepidet 5 "Seadistus 0".

10. Sulgege küvetipesa kaas 1 ja kasutage käepidet 4 “Seadistus 100”, et seada mikroampermeetri nõel sajandasse ossa.

11. Avage küvetikambri kaas 1 ja eemaldage küvetihoidja. Eemaldage tühi küvett, täitke see 2/3 mahust madalaima kontsentratsiooniga testlahusega ja asendage see.

N tabelisse 1.

14. Avage küvetikambri kaas 1 ja eemaldage küvetihoidja. Eemaldage uuritava lahusega küvett ja valage see sama kontsentratsiooniga lahusega purki. Pühkige küvett, täitke see 2/3 ulatuses järgmise lahusega ja asendage see.

15. Asetage küvetihoidik fotokolorimeetrisse. Kasutades käepidet 3 “Küvett”, asetage küvett koos testlahusega valgusvoo teele. Sulgege küvetikambri kaas.

16. Võtke näit mikroampermeetri skaalal 6 ja kirjutage üles N tabelisse 1.

17. Korrake samme 14–16 ülejäänud lahustega.

18. Tehke veel kaks katseseeriat vastavalt punktidele 14 – 16 kõigi lahustega, alustades madalaima kontsentratsiooniga lahusest. Ärge unustage viimast lahust tühjendada.

19. Ühendage seade võrgust lahti.

Mõõtmistulemuste töötlemine

	1. Väärtuste järgi				Määrake kõigi katsete jaoks N					Kasutades
valem (9). Salvestage oma tulemused tabelisse 1.
	2. Tabeli 2 abil määrake kõigi jaoks D (vt märkust) ja selle keskmine
selle väärtus, sisestage tulemused tabelisse 1.
										tabel 2
	Märge. Tabeli esimene veerg annab optilise väärtused
skaya tihedus			D kuni 0,1 ja selle sajandikud asetatakse ülemisele reale

aktsiad. Rea ja veeru ristumiskohas on antud vastavad läbilaskvuse väärtused. Kui otsite neeldumisväärtusi, mis vastavad läbilaskvusväärtustele, mis on väiksemad kui 0,081, suurendage esmalt antud läbilaskvust 10 korda, seejärel leidke saadud läbilaskvusele vastav neeldumisväärtus ja lisage sellele väärtusele üks.

3. Arvutage selle absoluutviga kõigi D väärtuste jaoks valemiga D | D av D meas | , leidke D keskmine väärtus,

märgi tulemused tabelisse 1.

Märge. Kui optilise tiheduse absoluutvea arvutamise tulemus on null, siis aktsepteerime D 0,01.

4. Põhineb kõigi optilise tiheduse D avg keskmistel väärtustel

teadaolevate kontsentratsioonide põhjal, võttes arvesse selle absoluutset viga, koostada kalibreerimisgraafik D f (C).

5. Märkige graafikule punkt, mis vastab teadmata kontsentratsiooniga lahuse keskmisele optilisele tihedusele.

6. Märkige graafikule tundmatu kontsentratsiooniga lahuse optilise tiheduse keskmise absoluutvea intervall.

7. Määrake graafikult lahuse kontsentratsioon C x,

risti langetamine vastava koordinaattelje suhtes.

8. Määrake graafikult lahuse kontsentratsiooni absoluutviga (vt näide lk 15).

9. Määrake suhteline viga tundmatu lahuse kontsentratsiooni määramisel, kasutades valemit:

Kontrollküsimused

1. Mis on valguse neeldumise nähtus aines?

2. Mis on valguse intensiivsus? Millistes ühikutes seda mõõdetakse?

3. Milline seadus kirjeldab valguse neeldumist aines? Sõnastage see ja kirjutage see matemaatiliselt üles.

4. Mis on neeldumisteguri füüsikaline tähendus? Millistes ühikutes seda mõõdetakse ja kuidas seda tähistatakse?

5. Mis on läbilaskvus? Millistes ühikutes seda mõõdetakse ja kuidas seda tähistatakse?

6. Mis on optiline tihedus? Millistes ühikutes seda mõõdetakse ja kuidas seda tähistatakse?

7. Sõnastage ja kirjutage Beeri seadus.

8. Sõnastage ja kirjutage üles seadus Bouguer-Lambert.

9. Joonistage fotoelektrokolorimeetri optiline diagramm ja kirjeldage selle põhiosade eesmärki.

10. Millise meetodiga saab fotoelektrokolorimeetri abil määrata aine kontsentratsiooni lahuses.

Laboritöö nr 5

SUHKRUKONTSENTTRATSIOONI MÄÄRAMINE LAHUSES SIHARIMEETRIGA

Töö eesmärk: uurida valguse polarisatsiooni üldmustreid; tutvuda sahharimeetri ehituse ja tööpõhimõttega; määrata suhkru kontsentratsioon lahuses ja suhkru eripöörlemiskonstant.

Varustus: sahharimeeter, küvetid suhkrulahustega.

Teoreetiline põhiteave

Valguskiirgus on osa laiast elektromagnetlainete spektrist. Elektromagnetlaine nimetatakse vahelduvateks magnet- ja elektriväljadeks, mis genereerivad üksteist ja levivad ruumis. Valguse elektromagnetilisest teooriast järeldub, et valguslained on risti. Sellise laine levimisjoone igas punktis, mis on selle suunaga risti

levima (üle)	võnkuma kahe vektori cha-
omadused: pinge		elektriväli				induktsioon
					E ja
magnetväli B. Vektorid E		ja B on omavahel risti
ise (joonis 1).
Elektrivälja tugevuse vektorit nimetatakse valguseks
			vektor, kuna fi-
			füsioloogiline,
			müstiline,		fotogalvaaniline
			loogilised ja muud toimingud
				on põhjustatud kol-
				isik
Riis. 1. Elektromagnetlaine diagramm			tajub
			elektriline

kiirgavad elektromagnetilist valguslainet.

Valgus on valgusallika paljude aatomite elektromagnetiline kogukiirgus. Aatomid kiirgavad valguslaineid üksteisest sõltumatult, mistõttu keha kui terviku kiirgavat valguslainet iseloomustavad kõik võimalikud võrdselt tõenäolised kaas-

Riis. 2. Valgusvektori võnkumised loomulikus (a) ja polariseeritud (b) valguses

valgusvektori kõikumised. Valgust, millel on kõikvõimalikud valgusvektori võnkesuunad, nimetatakse loomulikuks (joonis 2 a).

Päike, hõõglambid, elavhõbedalambid ja luminofoorlambid on loomuliku valguse allikad. Nimetatakse valgust, milles valgusvektori võnkesuunad on mingil viisil järjestatud

polariseeritud (joonis 2 b). Kui kaas-

valgusvektori kõikumine toimub ainult ühel tasapinnal,

valgust nimetatakse tasapinnaliseks polariseerimiseks

vannituba Tasapinda, milles valgusvektor võngub, nimetatakse tasapinnaks

polarisatsioon (joonis 3).

Valguse polariseerumine toimub valguse peegeldumisel dielektrikute pinnalt, nendes murdumisel, samuti siis, kui valgus läbib mõningaid kristalle (kvarts, turmaliin, Islandi sparn). Need ained, mida nimetatakse polarisaatoriteks (polaroidideks), edastavad vibratsiooni paralleelselt ainult ühe tasapinnaga (polarisatsioonitasapinnaga) ja blokeerivad täielikult selle tasapinnaga risti olevad vibratsioonid.

Kui loomulik valgus tabab dielektri piiri (joonis 4), osutuvad murdunud ja peegeldunud valguslained osaliselt polariseerituks.

Peegeldunud kiire polarisatsiooniaste muutub nurga muutumisel

Denia. Seal on nurk

Riis. 3. Polariseeritud laine ja polarisatsioonitasand

Riis. 4. Valguse polariseerumine peegelduse ja murdumise ajal

langemissagedus, mille juures peegeldunud kiir on täielikult polariseeritud ja murdunud kiir on võimalikult suur. Seda langemisnurka nimetatakse täispolarisatsiooninurk või Brewsteri nurk α Br.

Brewsteri nurga saab määrata Brewsteri samanimeline seadus: kui langemisnurk on võrdne Brewsteri nurgaga, siis

peegeldunud ja murdunud kiired on üksteisega risti, samas kui täieliku polarisatsiooni nurga puutuja on võrdne teise keskkonna absoluutse murdumisnäitaja ja esimese absoluutse murdumisnäitaja suhtega:

Br n 1

kus n 2 ja n 1 on vastavalt teise ja esimese keskkonna absoluutsed murdumisnäitajad.

Silm ei erista loomulikku valgust polariseeritud valgusest, seetõttu tuvastavad polariseeritud valguse ainult talle iseloomulikud nähtused. Polariseeritud valgust saab tuvastada tavalise polarisaatori abil. Polariseeritud valguse uurimiseks mõeldud polarisaatoreid nimetatakse analüsaatoriteks, st. sama polaroidi saab kasutada nii polarisaatorina kui ka analüsaatorina.

Valguse polarisatsioon polaroidides järgib Maluse seadust: kui loomulik valgus läbib kahte polarisatsiooniseadet, mille polarisatsioonitasandid asetsevad üksteise suhtes nurga all, siis sellise süsteemi poolt edastatava valguse intensiivsus (joon. 5). olema proportsionaalne cos2-ga, samas kui esimeses polarisaatoris kaob valgus pool oma intensiivsusest:

			Ma söön cos 2	I 0 cos2,

kus I on polarisaatorit ja analüsaatorit läbiva polariseeritud valguse intensiivsus;

ma söön – loomuliku valguse intensiivsus;

I 0 – polarisaatorit läbiva polariseeritud valguse intensiivsus; α on nurk analüsaatori ja polarisaatori polarisatsioonitasandite vahel.

Joonis 5. Valguse läbimine läbi polarisaator-analüsaatori süsteemi

Kui analüsaatori ja polarisaatori polarisatsioonitasandid on paralleelsed (=0, 2), siis Maluse seadusest järeldub, et analüsaatorit läbib maksimaalse võimaliku intensiivsusega valgus. Kui analüsaatori ja polarisaatori polarisatsioonitasandid on risti (= /2, 3 /2), siis valgus analüsaatorit üldse läbi ei lähe.

Valguse intensiivsusel pole täpset määratlust. Seda terminit kasutatakse terminite valgusvoog, heledus, valgustus jne asemel juhtudel, kui nende konkreetne sisu ei oma tähtsust ning on vaja ainult rõhutada nende suuremat või väiksemat absoluutväärtust. Kõige sagedamini optikas valguse intensiivsus nimetatakse pindalaühiku pinda läbivaks kiirgusvõimsuseks, s.o kiirgusenergiaks, mis ajaühikus läbib pindalaühiku pinda. Sel juhul on intensiivsuse ühik SI: =1 W/m2 ( vatti ruutmeetri kohta).

Kui polariseeritud valgus läbib mõningaid kristalle (kvarts, kinaver jt), samuti suhkru-, uurea- ja valkude lahuseid, pöörleb vibratsioonitasand teatud nurga all. Seda nähtust nimetatakse välja võnkumiste tasandi pöörlemine -

esindas valgust. Ained, mis pööravad polarisatsioonitasandit

nimetatakse optiliselt aktiivseteks.

Enamiku optiliselt aktiivsete kristallide puhul on avastatud kahe modifikatsiooni olemasolu, mis pööravad polarisatsioonitasapinda päripäeva (paremakäeline) ja vastupäeva (vasakpoolne) vaatleja jaoks, kes vaatab kiire poole.

Lahustes on polarisatsioonitasandi pöördenurk võrdeline lahuse paksuse ja optiliselt aktiivse aine kontsentratsiooniga:

0 l C,

kus o on eripöörlemiskonstant; l on lahuse paksus;

C on optiliselt aktiivse aine kontsentratsioon.

Füüsiline tähendus Spetsiifiline pöörlemiskonstant on see, et see näitab, millise nurga all pöörab polarisatsioonitasand ühikulise kontsentratsiooniga optiliselt aktiivset ainet ühikupikkuse valguse läbimisel. Üldiselt sõltub see lahuse temperatuurist ja lahust läbiva valguse lainepikkusest.

Eripöördekonstandi mõõtühik SI-s: [φ 0 ]=1

rad/m∙% (radiaani meetri-protsendi kohta).

Tootmises kasutatakse laialdaselt rahvusvahelist suhkruskaalat, mille puhul 100 S = 34,62 nurkkraadi. Seda arvesse võttes võib eripöörlemiskonstandi mõõtühiku esitada järgmiselt: [φ 0 ]=1 S /m∙% ( suhkru skaala aste peal meeter-protsent).

Meetodi põhjendus

Polariseeritud valguse vibratsioonitasandi pöörlemise nähtust kasutatakse optiliselt aktiivse aine kontsentratsiooni määramiseks lahustes, kasutades instrumente, mida nimetatakse polarimeetriteks. Polarimeetreid, mille skaala on gradueeritud rahvusvahelise suhkruskaala ühikutes, nimetatakse sahharimeetriteks.

Suhkrulahuste kontsentratsiooni määramist polarimeetrite ja sahharimeetrite abil kasutatakse teadusuuringutes põllumajanduses, keemia-, toiduaine- ja naftatööstuse laborites.

Lihtsaim polarimeeter (joonis 6) koosneb kahest polarisaatorist, valgusallikast ja nurgaväärtuste mõõtmise seadmest.

Riis. 6. Lihtsa polarimeetri skeem

Enne mõõtmiste alustamist paigaldatakse polarisaatorid nii, et nende polarisatsioonitasandid on üksteisega risti. Sel juhul valgus polarisaator-analüsaatori süsteemist läbi ei lähe ja vaatleja näeb pimedust. Kui kahe polarisaatori vahele asetada optiliselt aktiivne aine, muutub vaateväli heledamaks. See juhtub seetõttu, et toimeaine pöörab esimesest polarisaatorist väljuva valguse polarisatsioonitasapinda nurga φ võrra. Selle tulemusena läbib osa valgust analüsaatorist ja vaatleja võib seda märgata. Pimeduse taastamiseks peate analüsaatorit pöörama polarisatsioonitasandi pöörlemissuuna vastu nurga all, mis on võrdne pöördenurgaga φ. Analüsaatori pöördenurka on lihtne mõõta. Teades aine eripöörlemiskonstanti ja optiliselt aktiivse aine lahuse paksust, saame lahuse kontsentratsiooni määramiseks kasutada valemit 3.

Sageli ei ole optiliselt aktiivsete ainete kontsentratsiooni mõõtmisel lahustes spetsiifiline pöörlemiskonstant teada. Sel juhul, võttes samast ainest teadaoleva kontsentratsiooniga C lahust, määrake selle sama aine lahusega polarisatsioonitasandi pöördenurk polarimeetri abil ja eripöörlemiskonstant o arvutatakse valemist (3) :

	Infoga

Tundmatu lahuse Cx kontsentratsiooni leidmiseks määrake polarimeetri abil valguse polarisatsioonitasandi pöördenurk selle lahuse x poolt. Kasutades valemeid (3) ja (4), eeldusel, et lahuste l paksus on võrdne, määratakse C x valemiga:

C x C inv.

Sellise tundmatu lahuse kontsentratsiooni määramise korral, nagu on näha valemist (5), ei ole eripöörlemiskonstandi arvväärtuse ja aine polarisatsioonitasandil pöörleva kihi paksuse tundmine vajalik.

Paigalduse kirjeldus

Selles töös kasutatakse suhkru eripöörlemiskonstandi ja selle kontsentratsiooni määramiseks lahuses universaalset sahharimeetrit SU-4. Sahharimeetri skemaatiline diagramm on näidatud joonisel 7.

Riis. 7. Penumbral sahharimeetri skemaatiline diagramm

Uuritav aine 5 asetatakse poolpolarisaatori, mis koosneb kahest poolest 3 ja 4, ja analüsaatori 6 vahele. Analüsaatori läbilaskvus muutub vastavalt Maluse seadusele, kui nurk analüsaatori 6 polarisatsioonitasandi ja polarisatsiooni vahel. sellele langeva valguse tasapind muutub.

Penumbraalsete polarisaatorite 3 ja 4 kasutamine on tingitud asjaolust, et tavapärast polarisaatorit ei saa pimedaks seada piisavalt täpselt. Penumbral polarisaatorites tootmine

Riis. 8. Vaade vaateväljale Sakhas seade pole pimeduse jaoks, vaid perimeeter koos penumbraalväljaga - vaatevälja I ja II kahe poole valgustuse võrdsuse kohta kahe läätse poolt (joonis 8a). Inimese silm on võrdõiguslikkuse rikkumiste suhtes väga tundlik

kahe kõrvuti asetseva välja valgustus (joon. 8 b, c), seetõttu saab penumbraalseadme abil polarisatsioonitasandi asukohta määrata palju suurema täpsusega kui paigaldades

polarisaator pimeduse jaoks.

VENEMAA FÖDERATSIOONI TERVISHOIMINISTEERIUM

ÜLDINE FARMAKOPÖE ARTIKKEL

PolarimeetriaOFS.1.2.1.0018.15
Vastutasuks Global FundileXII, 1. osa, OFS 42-0041-07

Optiline pöörlemine on aine omadus pöörata polarisatsioonitasapinda, kui seda läbib polariseeritud valgus.

Sõltuvalt optiliselt aktiivse aine olemusest võib polarisatsioonitasandi pöörlemisel olla erinev suund ja suurus. Kui vaatlejalt, kellele optiliselt aktiivset ainet läbiv valgus on suunatud, pöörleb polarisatsioonitasand päripäeva, siis nimetatakse ainet paremale pööravaks ja selle nime ette pannakse märk (+); kui polarisatsioonitasand pöörleb vastupäeva, siis nimetatakse ainet vasakukäeliseks ja selle nime ette pannakse (–) märk.

Polarisatsioonitasandi hälbe suurust algasendist, väljendatuna nurgakraadides, nimetatakse pöördenurgaks ja seda tähistatakse kreeka tähega α. Pöörlemisnurga suurus sõltub optiliselt aktiivse aine olemusest, polariseeritud valguse teepikkusest optiliselt aktiivses keskkonnas (puhas aine või lahus) ja valguse lainepikkusest. Lahuste puhul sõltub pöörlemisnurk lahusti olemusest ja optiliselt aktiivse aine kontsentratsioonist. Pöörlemisnurga suurus on otseselt võrdeline valguse tee pikkusega, st optiliselt aktiivse aine või selle lahuse kihi paksusega. Temperatuuri mõju on enamikul juhtudel tühine.

Erinevate ainete võime võrdlevaks hindamiseks valguse polarisatsioonitasapinda pöörata, arvutatakse eripöörlemise väärtus [α].

Optiline eripööre on monokromaatilise valguse polarisatsioonitasandi pöördenurk α joone lainepikkusel D naatriumi spekter (589,3 nm), väljendatuna kraadides, mõõdetuna temperatuuril 20 ºС, arvutatud uuritava aine kihi paksusele 1 dm ja vähendatud aine kontsentratsioonini 1 g/ml. Väljendatakse kraadides-milliliitrites detsimeetri-grammi kohta [(º) ∙ ml ∙ dm -1 ∙ g -1 ].

Mõnikord kasutatakse mõõtmiseks elavhõbeda spektri rohelist joont lainepikkusega 546,1 nm.

[α] määramisel optiliselt aktiivse aine lahustes tuleb silmas pidada, et leitud väärtus võib sõltuda lahusti olemusest ja optiliselt aktiivse aine kontsentratsioonist.

Lahusti asendamine võib põhjustada [α] muutust mitte ainult suurusjärgus, vaid ka märgis. Seetõttu tuleb eripöörete väärtuse andmisel märkida lahusti ja mõõtmiseks valitud lahuse kontsentratsioon.

Erirotatsioon määratakse kuivaine või kuivatatud proovi järgi, mis tuleb märkida farmakopöa monograafiasse.

Pöördenurka mõõdetakse polarimeetri abil, mis võimaldab määrata pöördenurka täpsusega ± 0,02 ºС temperatuuril (20 ± 0,5) ºС. Optilise pöörlemise mõõtmisi võib läbi viia ka muudel temperatuuridel, kuid sellistel juhtudel tuleb temperatuuri arvestamise meetod täpsustada farmakopöa monograafias. Skaalat kontrollitakse tavaliselt sertifitseeritud kvartsplaatidega. Skaala lineaarsust saab kontrollida sahharoosilahuste abil.

Lahuste optilist pöörlemist tuleb mõõta 30 minuti jooksul nende valmistamise hetkest; lahused või vedelad ained peavad olema läbipaistvad. Mõõtmiste tegemisel tuleks kõigepealt seada seadme nullpunkt või määrata parandusväärtus puhta lahustiga täidetud toruga (lahustega töötamisel) või tühja toruga (vedelate ainetega töötamisel). Pärast seadme nullpunkti seadmist või parandusväärtuse määramist viige läbi põhimõõtmine, mida korratakse vähemalt 3 korda.

Pöörlemisnurga α saamiseks liidetakse mõõtmiste käigus saadud instrumendi näidud algebraliselt eelnevalt leitud parandusväärtusega.

Eripöörde väärtus [α] arvutatakse ühe järgmistest valemitest.

Lahuses olevate ainete puhul:

l– kihi paksus, dm;

c– lahuse kontsentratsioon, g ainet 100 ml lahuse kohta.

Vedelate ainete puhul:

kus α on mõõdetud pöördenurk kraadides;

l– kihi paksus, dm;

ρ – vedela aine tihedus, g/ml.

Pöörlemisnurga mõõtmine toimub optiliselt aktiivse aine puhtuse hindamiseks või selle kontsentratsiooni määramiseks lahuses. Aine puhtuse hindamiseks arvutatakse selle eripöörlemise väärtus [α] võrrandi (1) või (2) abil. Optiliselt aktiivse aine kontsentratsioon lahuses leitakse järgmise valemiga:

Kuna [α] väärtus on konstantne ainult teatud kontsentratsioonivahemikus, on valemi (3) kasutamise võimalus selle vahemikuga piiratud.

Polarimeetria teooria

Ainete optiline aktiivsus on väga tundlik molekulide ruumilise struktuuri muutuste ja molekulidevahelise interaktsiooni suhtes.

Ainete optilise aktiivsuse uurimine

Optiliste polarimeetrite abil määratakse valguse polarisatsioonitasandi pöörlemiskiirus, kui see läbib optiliselt aktiivseid aineid (tahkeid või lahuseid).

Polarimeetriat kasutatakse laialdaselt analüütilises keemias optiliselt aktiivsete ainete kontsentratsiooni kiireks mõõtmiseks (vt sahharimeetria), eeterlike õlide tuvastamiseks ja muudes uuringutes.

• Optilise pöörlemise suurus lahustes sõltub nende kontsentratsioonist ja optiliselt aktiivsete ainete spetsiifilistest omadustest.
• Valguse pöörlemisdispersiooni mõõtmine (spektropolarimeetria, pöördenurga määramine valguse lainepikkuse muutmisel võimaldab uurida ainete struktuuri.

Vaata ka

Kirjandus

• Volkenshtein M.V., Molekulaaroptika, M.-L., 1951
• Djerassi K., Optical Rotation Dispersion, trans. inglise keelest, M., 1962
• Terentjev A.P., Orgaaniline analüüs, M., 1966

Wikimedia sihtasutus. 2010. aasta.

• Erisoojus
• Elektrijuhtivus

Vaadake, mis on "eripööramine" teistes sõnaraamatutes:

Spetsiifiline pöörlemine- vt Keemiliste ühendite pöörlemisvõime...

aine spetsiifiline pöörlemine- Nurk, mille kaudu teatud lainepikkusega optilise kiirguse polarisatsioonitasand pöörleb, kui see läbib aines ühikulise pikkusega tee. [GOST 23778 79] Teemad: optika, optilised instrumendid ja mõõtmised EN eripööramine... ...

lahuse spetsiifiline pöörlemine- nurga suhe, mille kaudu teatud lainepikkusega optilise kiirguse polarisatsioonitasand aine lahuses läbides ühikupikkuse teekonna pöörleb, selle aine kontsentratsiooni. [GOST 23778 79] Teemad: optika, optika ... Tehniline tõlkija juhend

Mõnede orgaaniliste ainete eripöörlemine- Aine lahusti eripööre* Sahharoosivesi +66,462 glükoosivesi +52,70 … Keemia teatmeteos

aine suhteline eripöörlemine- Aine eripöörlemise ja selle aine tiheduse suhe. [GOST 23778 79] Teemad: optika, optilised instrumendid ja mõõtmised EN aine suhteline eripööre DE suhteline spezifische Materialdrehung FR rotatsioon suhteline spécifique… … Tehniline tõlkija juhend

Polarisatsioonitasandi pöörlemine- ristlaine on füüsikaline nähtus, mis seisneb lineaarselt polariseeritud põiklaine polarisatsioonivektori pöörlemises ümber selle lainevektori, kui laine läbib anisotroopset keskkonda. Laine võib olla elektromagnetiline,... ... Wikipedia

POLARISATSIOONITASANDI PÖÖREMINE- POLARISATSIOONITASANDI PÖÖREMINE, polariseeritud valguse kiirte võnkesuuna (tasapinna) muutmine (vt Optiline polarisatsioon). Seda omadust omavad: 1. Kõik läbipaistvad kehad, kui need on paigutatud magnetvälja (magnetiline V.p.p.). Sest…… Suur meditsiiniline entsüklopeedia

ERI MAGNETPÖÖRE- sama mis (vt VERDE KONSTANT). Füüsiline entsüklopeediline sõnastik. M.: Nõukogude entsüklopeedia. Peatoimetaja A. M. Prohhorov. 1983... Füüsiline entsüklopeedia

Keemiliste ühendite pöörlemisvõime- Keemiliste ühendite pöörlemisvõime viitab mõnele neist omasele võimele suunata valguskiire polarisatsioonitasapinda selle algsest suunast. Oletame, et sellises polariseeritud valguses... ... Entsüklopeediline sõnaraamat F.A. Brockhaus ja I.A. Efron

sahharoos- (keemiline) nimetus, mis tuleneb sõnast sahharoos, roosuhkru sünonüüm; kasutatakse süstemaatiliselt süsivesikute üldvalemiga C12H22O11 tähistamiseks ainult käesolevas Enc. sl. ja 1. köites op. Tollensa Handb. der Kohlenhydrate (Bresli ...... Entsüklopeediline sõnaraamat F.A. Brockhaus ja I.A. Efron

Polarisatsioonitasandi eripööret optiliselt aktiivse aine poolt määratletakse kui pöördenurka läbivalgustatud materjali paksuseühiku kohta:

Kui pöördenurka mõõdetakse nurga kraadides ja kihi paksuses l- millimeetrites, siis on pöörde erimõõde [deg/mm].

Vastavalt sellele määratakse optiliselt aktiivse vedeliku (mitte lahuse) eripöörlemine tihedusega c [g/cm 3 ] avaldisega

Kuna vedelike optiline aktiivsus on palju väiksem kui tahkete ainete optiline aktiivsus ja vedelikukihi paksust mõõdetakse detsimeetrites, on vedelike eripöörlemise mõõde [deg cm-3 / (dm g)].

Optiliselt aktiivse aine lahuse spetsiifiline pöörlemine optiliselt inaktiivses lahustis koos kontsentratsiooniga KOOS(g/100 ml) lahust määratakse valemiga

Orgaanilises keemias kasutatakse eripöörlemise tüübina ka molaarpöörde väärtust.

Lahustunud optiliselt aktiivsete ainete kontsentratsiooni määramine antud kihi paksuse juures pöördenurga b [°] mõõtmise tulemuste põhjal l[dm] teatud lainepikkuse [nm] korral saadakse Bioti võrrandiga (1831):

Bioti seadus on peaaegu alati täidetud madalate kontsentratsioonide piirkonnas, samas kui kõrgete kontsentratsioonide korral ilmnevad olulised kõrvalekalded

Segavad tegurid polarimeetrilistes mõõtmistes

Iga murdumisel ja peegeldumisel pinnalt, mis ei ole valguse suunaga risti, muutub langeva valguse polarisatsiooni olek. Sellest järeldub, et igasugune hägusus ja mullid uuritavas aines, mis on tingitud pindade rohkusest, vähendab oluliselt polarisatsiooni ja mõõtmise tundlikkus võib langeda alla vastuvõetava taseme. Sama kehtib ka küveti akende ja valgusallika kaitseklaasi mustuse ja kriimustuste kohta.

Kaitseklaasides ja küvetiakendes esinevad termilised ja mehaanilised pinged põhjustavad kahekordse murdumise ja sellest tulenevalt elliptilise polarisatsiooni, mis kattub näiva pöörlemise kujul mõõtmistulemusel. Kuna need nähtused on enamasti kontrollimatud ega muutu aja jooksul püsivaks, tuleks jälgida, et optilistes elementides ei tekiks mehaanilist pinget.

Optilise aktiivsuse tugev sõltuvus lainepikkusest (pöörlemisdispersioon), mis näiteks sahharoosi puhul on nähtava valguse piirkonnas 0,3%/nm, sunnib polarimeetrias kasutama ülikitsaid spektriribasid, mida tavaliselt nõutakse vaid interferomeetrias. Polarimeetria on üks tundlikumaid optilisi mõõtmismeetodeid (tundlikkusläve ja mõõtevahemiku suhe on 1/10000), seetõttu saab täisväärtuslike polarimeetriliste mõõtmiste jaoks kasutada ainult rangelt monokromaatilist valgust, st spektri isoleeritud jooni. kasutada. Kõrgsurvepõletid, mis tagavad suure valgustugevuse, ei sobi polarimeetria jaoks, kuna rõhumuutustega spektrijooned laienevad ja antud juhul pideva kiirgusfooni osakaal on suurenenud. Laiemate spektriribade kasutamine on võimalik ainult instrumentide puhul, mis kompenseerivad pöörlemisdispersiooni, nagu näiteks kvartskiilu (sahharimeeter kvartskiiluga) kompensatsiooniga instrumentides ja Faraday efektiga kompenseeritud instrumentides. Kvartskiiluga instrumentidel on sahharoosi mõõtmisel piiratud kompensatsioonivõimalused. Kompenseerides Faraday efekti sobiva materjalivalikuga, saab pöörleva dispersiooni suhtes kohaldada erinevaid nõudeid; kasutatud meetodite universaalsust ei ole aga võimalik saavutada.

Lõpliku spektririba laiusega mõõtmisel neeldumisribade lähedal toimub neeldumise mõjul lainepikkuse jaotuse efektiivse raskuskeskme nihe, mis moonutab mõõtmistulemusi, millest järeldub, et neelduvate ainete uurimisel on vajalik töötada rangelt monokromaatilise kiirgusega.

Kiiresti voolavate pidevate lahuste voogude jälgimisel võib valguse kahekordsest murdumisest tulenev elliptiline polarisatsioon halvendada polarimeetriliste mõõtmismeetodite tundlikkust ja põhjustada suuri vigu. Neid raskusi saab kõrvaldada ainult hoolika voolu kujundamisega, näiteks tagades küvettides laminaarse paralleelvoolu ja vähendades selle kiirust. polarisatsioonivalguse pöörlemine optiline