Süsiniktetrakloriidi täiendava puhastamise meetodid. Veevabade puhaste orgaaniliste lahustite valmistamine. Põhilised ettevaatusabinõud
ZHK Ecotech toodab ja tarnib keemiatooteid Moskvas ja Peterburis asuvast laost. Saadaval flokulandid, ioonivahetusvaigud, inhibiitorid, oksiidid, akrüülamiidpolümeerid, glükoolid, kummid, polüestrid.
Veebisait Eko-tec.ru on ainult informatiivsel eesmärgil ja see ei ole mingil juhul avalik pakkumine. Esitatud kaupade ja (või) teenuste saadavuse ja maksumuse kohta teabe saamiseks võtke ühendust objektijuhiga posti teel
Destilleerida aineid nende keemistemperatuurist palju madalamal temperatuuril. Aurudestilleerimise olemus seisneb selles, et kõrge keemistemperatuuriga, mittesegunev või kergelt segunev, s.o. Vees halvasti lahustuvad ained aurustuvad veeauru läbimisel; seejärel kondenseeritakse need koos auruga külmkapis. Selleks, et teha kindlaks, kas aine on veeauruga lenduv, tuleb seda väikest kogust katseklaasis 2 ml veega kuumutada. Selle katseklaasi kohal hoitakse teise katseklaasi põhja, millesse asetatakse jää. Kui teise toru külmale põhjale kondenseeruvad tilgad on hägused, siis on aine veeauruga lenduv. Tabel 6 Andmed mõnede veeauruga destilleeritud ainete kohta Aine Keemistemperatuur, 0С Aine ja aine segu puhta aine sisaldus aurudestillaadis, % Aniliin 184,4 98,5 23 Bromobenseen 156,2 95,5 61 Naftaleen 218,2 95,5 61 Naftaleen 218,2 .2019Fentrobentseen8 .26 . 99,3 15 o-kresool 190,1 98,8 19 Tööde järjekord on järgmine. Soovitatav on kõigepealt kuumutada kolb vedeliku ja veega peaaegu keemiseni. See eelsoojendus on mõeldud selleks, et vältida kolvis oleva segu mahu liigset paisumist destilleerimise ajal veeauru kondenseerumise tõttu. Tulevikus ei saa destilleerimiskolbi kuumutada. Kui aurugeneraatorist tuleb välja tugev aurujuga, sulge teele pandud kummitoru klambriga ja alusta auruga destilleerimist. Kolvis oleva vedeliku peab läbima üsna tugev aurujuga. Destilleerimise lõppemise märk on selge destillaadi (puhta vee) ilmumine. Kui destilleeritav aine lahustub vees märgatavalt (nt aniliin), tuleb koguda väike kogus selget destillaati. Destilleerimise lõppedes avatakse klamber ja alles pärast seda kustutatakse põletid (välistades sellega vedeliku tõmbamise destilleerimiskolvist aurugeneraatorisse). Vastuvõtjas saadakse pärast destilleerimist kaks kihti: vesi ja orgaaniline aine. Viimane eraldatakse veest jaotuslehtris, kuivatatakse tavapärasel viisil ja destilleeritakse lõplikuks puhastamiseks. Mõnikord kasutatakse väljasoolamist ja ekstraheerimist, et vähendada aine kadu selle osalise vees lahustuvuse tõttu. Kõrge keemistemperatuuriga aineid, mida on raske 100°C auruga destilleerida, võib destilleerida ülekuumendatud auruga, välja arvatud juhul, kui esineb aine lagunemise ohtu kõrgemal temperatuuril. Ülekuumendatud auru moodustamiseks kasutatakse erinevate seadmete ülekuumendiid. Tavaliselt siseneb aurugeneraatorist tulev aur metallspiraali, millel on toru temperatuuri mõõtmiseks ja mida kuumutatakse tugeva põleti leegiga. Destillatsioonikiiruse kontrollimiseks ja aine lagunemise vältimiseks on vaja säilitada ülekuumendatud auru teatud temperatuur. Destilleerimiskolb tuleks kasta nõutava temperatuurini kuumutatud õli- või metallvanni ja kolvi kael tuleb tihedalt asbestinööriga mässida. Kui destilleerimine toimub temperatuuril üle 120–130 ° C, tuleb destilleerimiskolbi ühendada järjestikku esmalt õhu- ja seejärel vesijahutid. Ülekuumendatud auru kasutamine võimaldab vaevu lenduvate ainete destilleerimise kiirust kordades suurendada (joonis 39). Erinevalt tavapärasest lihtsast destilleerimisest, mille käigus aur ja kondensaat läbivad aparaati üks kord ühes suunas, voolab vastuvoolu destilleerimisel ehk rektifikatsioonil osa kondensaadist pidevalt auru poole. Seda põhimõtet rakendatakse destilleerimise destilleerimiskolonnides. Rektifikatsioon on meetod üsna lähedaste keemistemperatuuriga vedelike eraldamiseks või puhastamiseks destilleerimise teel spetsiaalsete kolonnide abil, milles tõusvad aurud interakteeruvad nende poole voolava vedelikuga (flegm), mis tekib aurude osalise kondenseerumise tulemusena. Aurustumise ja kondenseerumise protsesside korduva kordamise tulemusena rikastatakse aur madala keemistemperatuuriga komponendiga ja kõrge keemistemperatuuriga komponendiga rikastatud flegm voolab destilleerimiskolbi. Tööstuses või teadustöös kasutatavad tõhusad kolonnid suudavad eraldada vedelikke, mille keemistemperatuur erineb vähem kui 1 °C. Tavalised laborikolonnid võimaldavad eraldada vedelikke, mille keemistemperatuuri erinevus on vähemalt 10°C. Destillatsioonikolonn peab olema soojusisolatsiooniga, et selles toimuvad protsessid kulgeksid adiabaatilisele võimalikult lähedastes tingimustes. Kolonnide seinte olulise välise jahutamise või ülekuumenemise korral on selle õige toimimine võimatu. Et tagada aurude tihe kontakt vedelikuga, täidetakse destilleerimiskolonnid täidisega. Düüsidena kasutatakse klaashelmeid, klaasist või portselanist rõngaid, lühikesi klaastorude tükke või roostevabast terasest traate, klaasspiraale. Destilleerimiskolonne kasutatakse ka "tähe" tüüpi jõulupuu tätoveeringuga. Kolonni efektiivsus sõltub niisutamiseks tarnitava flegma kogusest. Piisava tagasijooksu saamiseks tuleb destilleerimiskolonn ühendada kondensaatoriga. Aurude osalise kondenseerumisega kondensaatori rolli saab täita tavaline deflegmaator. Lihtne seadistus vedelike segu eraldamiseks on näidatud joonisel fig. 38.52 Laialdaselt kasutatakse kondensaatoreid, milles toimub kõigi kolonni läbivate aurude täielik kondenseerumine. Sellised kondensaatorid on varustatud destillaadi kraaniga. Rektifikatsiooni saab läbi viia nii atmosfäärirõhul kui ka vaakumis. Reeglina viiakse kõrge keemistemperatuuriga või termiliselt ebastabiilsete segude jaoks läbi vaakumdestilleerimine. Küsimused kontrolliks: 1. Öelge destilleerimise tüübid ja meetodid. 2. Millistel juhtudel kasutatakse destilleerimist atmosfäärirõhul, alandatud rõhul (vaakumis) ja auruga. Miks? 3. Rääkige atmosfäärirõhul destilleerimisseadme tööpõhimõte ja seade. 4. Rääkige veeauruga destilleerimisseadme tööpõhimõte ja seade. Praktiline osa 4.1.4.1. Destilleerimine atmosfäärirõhul Reaktiivid: Puhastatud aine. Varustus: lihtne destilleerimisseade. Pange seade kokku lihtsaks destilleerimiseks atmosfäärirõhul, nagu näidatud joonisel fig. 38. Joon. 38. Seade lihtsaks destilleerimiseks: 1 - Wurtzi kolb; 2 - termomeeter; 3 - laskuv Liebigi külmik; 4 - allonge; 5 – vastuvõtukolb Destilleerimiskolb 1 täidetakse lehtriga kuni kahe kolmandikuni destilleeritud vedelikust. Enne seadme täitmist mõõtke vedeliku maht või kaal. Destilleerimisseade on kokku pandud kuivadest, puhastest osadest ja kinnitatud statiividele. Lülitage jahutamiseks vesi sisse. Kerisena kasutatakse vanni (vesi, õli) või mantelsoojendit. Reguleerides vanni temperatuuri statiivile kinnitatud teise termomeetri 2 abil, seatakse küte nii, et oleks tagatud kolvi sisu ühtlane aeglane keemine. Vastuvõtjasse ei tohi langeda rohkem kui kaks tilka puhast ja läbipaistvat destillaati sekundis. Ainult sellistel tingimustel näitab termomeeter kolvis temperatuuri, mis vastab auru ja vedeliku vahelisele tasakaalupunktile; liiga kiire destilleerimise korral kuumenevad aurud kergesti üle. Destilleerimistemperatuur registreeritakse logis. Destilleerimist ei tohi jätkata kuivaks! Nad lõpetavad selle hetkel, kui keemistemperatuur on 2-3 kraadi kõrgem kui see, mille juures põhifraktsioon läbis. Destilleerimise lõpus määratakse destillaadi maht või kaal, samuti destilleerimiskolvis olev jääk. Harjutus. Puhastage üks pakutud lahustitest vastavalt juhendaja juhistele. Orgaanilises sünteesis on kasutatavate lahustite "puhtus" väga oluline. Sageli takistavad isegi väikesed lisandid reaktsiooni kulgu, mistõttu on lahustite puhastamine sünteetilise keemiku jaoks kiireloomuline ülesanne. Kloroform 0 20 T Keemistemperatuur = 61,2 C; nd = 1,4455; d415=1,4985 Aseotroopne segu (kloroform-vesi-etanool) sisaldab 3,5% vett ja 4% alkoholi, keeb 55,5°C juures. Müügikloroform sisaldab stabilisaatorina alkoholi, mis seob lagunemisel tekkinud fosgeeni. Puhastamine. Loksutada kontsentreeritud väävelhappega, pesta veega, kuivatada kaltsiumkloriidiga ja destilleerida. Tähelepanu! Plahvatusohu tõttu ei tohi kloroformi kokku puutuda naatriumiga. Süsiniktetrakloriid 0,20 Tbp = 76,8 C; nd = 1,4603 Aseotroopne segu veega keeb temperatuuril 66 °C ja sisaldab 95,9% süsiniktetrakloriidi. Kolmekomponentne aseotroopne segu vee (4,3%) ja etanooliga (9,7%) keeb temperatuuril 61,8 °C. Puhastamine ja kuivatamine. Tavaliselt piisab destilleerimisest. Seejärel eemaldatakse vesi aseotroopse seguna (destillaadi esimesed osad visatakse ära). Kui kuivatamisele ja puhastamisele seatakse kõrged nõudmised, keedetakse süsiniktetrakloriidi püstjahutiga 18 tundi koos fosforoksiidiga (V), destilleeritakse püstjahutiga. Süsiniktetrakloriidi ei tohi naatriumiga kuivatada (plahvatusoht!). Etanool 0 Tbp = 78,33 C; nd20=1,3616;d415=0,789 Etanool seguneb mis tahes vahekorras vee, eetri, kloroformi, benseeniga. Aseotroopne segu veega keeb temperatuuril 78,17 °C ja sisaldab 96% etanooli. Kolmekomponentne aseotroopne segu vee (7,4%) ja benseeniga (74,1%) keeb temperatuuril 64,85 °C. 54 Lisandid. Sünteetiline alkohol on saastunud atseetaldehüüdi ja atsetooniga, käärimisel saadud etüülalkohol kõrgemate alkoholidega (fuselõlid). Denatureerimiseks lisatakse püridiini, metanooli ja bensiini. Kuivatamine. 1 liitris kaubanduslikus "absoluutses" alkoholis lahustatakse 7 g naatriumi, lisatakse 27,5 g ftaalhappe dietüülestrit ja segu keedetakse püstjahutiga 1 tund. Seejärel destilleeritakse väikese kolonniga. Destilleeritud alkohol sisaldab vähem kui 0,05 vett. Kaubanduslikust "absoluutsest" alkoholist saab veejälgi eemaldada muul viisil: 5 g magneesiumi keedetakse 2-3 tundi 50 ml "absoluutse" alkoholiga, millele lisatakse 1 ml süsiniktetrakloriidi, seejärel 950 ml lisatakse "absoluutne" alkohol, keedetakse veel 5 h tagasijooksuga. Kokkuvõtteks nad destilleerivad. Vee tuvastamine. Üle 0,05% vett sisaldav alkohol sadestab alumiiniumtrietülaadi benseenilahusest välja mahuka valge sademe. 4.1.4.2. Aurudestillatsiooni reaktiivid: puhastatud aine. Varustus: lihtne destilleerimisseade. Pange aurudestillatsiooniseade kokku, nagu näidatud joonisel fig. 39. Joon. 39. Seade veeauruga destilleerimiseks: 1- aurugeneraator; 2 - klambriga tee; 3 - destilleerimiskolb; 4 - külmik; 5 - allonge; 6 - vastuvõtukolb; 7 - turvatoru; 8 - sisselasketoru; 9 - auru eemaldav toru Auruti 1 moodustub aur (selle asemel sobib ka kolb). Turvatoru 7 on mõeldud rõhu ühtlustamiseks, ühenduslüli - kondensaadi ärajuhtimiseks. Aur siseneb destilleerimiskolbi 3 läbi toitetoru 8, milles paikneb eraldatav segu. Tavaliselt seda kolbi ka kuumutatakse. Destillaat siseneb külmikusse 4, kondenseerub ja voolab läbi renni 5 vastuvõtjasse 6. Väikeses koguses ainet saab destilleerida ilma aurutit kasutamata, vaid lisades teatud koguse vett otse destilleerimiskolbi. Ülesanne 1. Viia läbi looduslike toorainete (roosi kroonlehed, kuuseokkad) aurudestilleerimine, et saada eeterliku õli vesiekstrakt. Selleks laaditakse kolbi looduslikud toorained, täidetakse veega ja viiakse läbi aurudestilleerimine. Ülesanne 2. Saada veevaba oblikhape selle segust veega vee aseotroopse destilleerimise teel. Orgaaniliste ainete kuivatamiseks kasutatakse ka kahe üksteises lahustumatu vedeliku segu destilleerimist vee nn aseotroopse destilleerimise teel. Sel eesmärgil segatakse kuivatatav aine orgaanilise lahustiga, nagu benseen või süsiniktetrakloriid, ja segu kuumutatakse destilleerimisseadmes. Sel juhul destilleeritakse vesi välja orgaanilise aine auruga (temperatuuril, mis on madalam kui segu madalaima keeva komponendi, näiteks benseeni või CCl4 keemistemperatuur). Piisavalt suure koguse orgaanilise lahustiga on võimalik saavutada kuivatatud aine täielik dehüdratsioon. 4.1.4.3. Rektifitseerimisreaktiivid: puhastatud aine. Seadmed: fraktsioneeriva destilleerimise seade. Rektifikatsioon atmosfäärirõhul Paigaldage destilleerimisseade nagu näidatud joonisel fig. 40. Joon. 40. Seade fraktsioneeriva destilleerimiseks: 1 - destilleerimiskolb; 2 - deflegmaator; 3 - termomeeter; 4 - külmik; 5 - allonge; 6 - vastuvõtukolb Ülesanne. Eraldage etanooli ja butanooli segu komponentideks atmosfäärirõhul destilleerimise teel. Koguge kokku järgmised fraktsioonid: a) kuni 82°C ("puhas etanool"); b) 83 kuni 110 °C (vahefraktsioon); c) ülejäänud osa. Mõõtke fraktsiooni ja jäägi maht. 4.1.4.4. Destilleerimine vaakumis Reaktiivid: puhastatud aine. Varustus: Seade alandatud rõhu all destilleerimiseks. 56 Joon. 41. Seade alandatud rõhul destilleerimiseks: 1 - Claiseni kolb või Claiseni otsikuga ümarkolb; 2 - klambriga kummivoolikuga ühendatud kapillaar; 3 - termomeeter; 4 - külmik; 5 - allonge; 6 - vastuvõtukolb; 7 - turvapudel; 8 - manomeeter Ülesanne. Destilleerige kinoliin alandatud rõhul. T pall kinoliin atmosfäärirõhul -237,7 ° C ja 17 mm Hg juures. Art. -114°C. Küsimused kollokviumile: 1. Miks kasutatakse fraktsioneerival destilleerimisel püstjahutit? 2. Mis on aseotroopsed segud? Millised on nende eraldamise meetodid? 3. Millisel temperatuuril (üle või alla 100°C) hakkab mägedes vesi keema? Selgitage vastust. 4. Kuhu jäävad lisandid orgaaniliste ühendite puhastamisel destilleerimise teel? 4.1.5. Õhukesekihikromatograafia (TLC) Kromatograafia viitab tervele rühmale füüsikalis-keemilisi eraldusmeetodeid, mis põhinevad Tsveta (1903) ja Kuhni (1931) töödel. Eristada kromatograafiat kolonnides, õhukesekihiline, paberil, gaas. Ainete eraldumine toimub sellistel juhtudel kas kahe vedela faasi vahel jaotumise tulemusena (jaotuskromatograafia) või aine erineva adsorbeeritavuse tõttu mis tahes adsorbendi poolt (adsorptsioonkromatograafia). Õhekihikromatograafia seisneb näiteks alumiiniumoksiidi kasutamises sorbendina. Sel juhul mängivad eraldamisel rolli nii jaotus kui ka adsorptsioon. Mobiilset faasi, mille voolus eralduv segu liigub, nimetatakse eluendiks ning statsionaarsest faasikihist väljuvat ja segu lahustunud komponente sisaldavat lahust eluaadiks. Sõltuvalt eluendi liikumise suunast plaadil on olemas: tõusev õhukese kihi kromatograafia 57 kahanev õhukese kihi kromatograafia horisontaalne õhukese kihi kromatograafia radiaalne õhukese kihi kromatograafia. Tõusev õhekihikromatograafia Seda tüüpi kromatograafia on kõige levinum ja põhineb asjaolul, et kromatograafilise süsteemi esikülg tõuseb kapillaarjõudude toimel mööda plaati, s.o. kromatograafilise süsteemi esiosa liigub alt üles. Selle meetodi jaoks kasutatakse kõige lihtsamat varustust, kuna kromatograafiakambrina saab kasutada mis tahes lameda põhjaga ja tihedalt suletava kaanega anumat, millesse saab vabalt asetada kromatograafilise plaadi. Tõusva õhukese kihi kromatograafia meetodil on mitmeid puudusi. Näiteks esiosa tõusu kiirus mööda plaati toimub ebaühtlaselt, s.t. alumises osas on see kõrgeim ja esiosa tõustes väheneb. Selle põhjuseks on asjaolu, et kambri ülemises osas on lahusti aurudega küllastumine väiksem, mistõttu kromatograafiliselt plaadilt aurustub lahusti intensiivsemalt, mistõttu selle kontsentratsioon väheneb ja liikumiskiirus aeglustub. Selle puuduse kõrvaldamiseks kinnitatakse piki kromatograafilise kambri seinu filterpaberi ribad, mida mööda tõusev kromatograafiline süsteem küllastab kambri kogu mahu ulatuses auruga. Mõnede kromatograafiliste kambrite allosas on jagatud kaheks plaadiks. See täiustus võimaldab mitte ainult vähendada kromatograafilise süsteemi tarbimist (kromatograafilise süsteemi vajaliku kõrguse saamiseks on vaja vähem mahtu), vaid ka kasutada lahusti jaoks täiendavat küvetti, mis suurendab küllastusauru rõhku kambris. Puuduseks võib pidada ka lahustirinde jälgimise vajadust, kuna lahusti rindejoon võib ülemisse serva “ära joosta”. Sel juhul ei ole enam võimalik Rf tegelikku väärtust määrata. Laskuv õhekihikromatograafia See kromatograafiameetod põhineb sellel, et kromatograafilise süsteemi esiosa laskub piki plaati peamiselt gravitatsiooni mõjul, s.o. liikuv faasifront liigub ülalt alla. Selle meetodi puhul kinnitatakse kromatograafilise kambri ülemisse ossa kromatograafilise süsteemiga küvett, millest tahi abil siseneb lahusti kromatograafilisele plaadile, mis voolab alla ja proov kromatografeeritakse. Selle meetodi puudused hõlmavad seadmete keerukust. Seda meetodit kasutatakse peamiselt paberkromatograafias. 58 Horisontaalne õhukese kihi kromatograafia See meetod on mõõteriistade poolest kõige keerulisem, kuid kõige mugavam. Niisiis asetatakse plaat kromatograafilises kambris horisontaalselt ja süsteem juhitakse tahti abil plaadi ühte serva. Lahusti front liigub vastupidises suunas. Kaamera võimalikult palju lihtsustamiseks on veel üks nipp. Selleks painutatakse kergelt alumiiniumil põhinev kromatograafiline plaat ja asetatakse kambrisse. Sel juhul toimib süsteem korraga kahelt poolt. Selleks sobivad ainult alumiiniumist alusplaadid, kuna plastikust ja klaasist alused on "paindumatud", s.t. ei säilita oma kuju. Selle meetodi eelised hõlmavad asjaolu, et horisontaalses lahtris toimub süsteemi küllastumine auruga palju kiiremini, eesmine kiirus on konstantne. Ja mõlemalt poolt kromatografeerides ei "jookse ära" esiosa. Radiaalne õhekihikromatograafia Radiaalne õhekihikromatograafia seisneb selles, et uuritav aine kantakse plaadi keskele ja sinna juhitakse eluent, mis liigub keskelt plaadi servale. Segu komponentide jaotus toimub kandja1 poolt neeldunud vee ja seda statsionaarset faasi (liikuv faas) liikuva lahusti vahel. Sel juhul kehtib Nernsti seadus. Vees kergemini lahustuv segu komponent liigub aeglasemalt kui see, mis on liikuvas faasis kergemini lahustuv. Adsorptsioon seisneb selles, et kandja ja segu komponentide vahel luuakse adsorptsioonitasakaalu – igal komponendil on oma, mille tulemuseks on komponentide erinev liikumiskiirus. Aine ülekandekiiruse kvantitatiivne mõõt konkreetse adsorbendi ja lahusti kasutamisel on Rf (aeglustusfaktor või liikuvuskoefitsient). Rf väärtus on määratletud kui kauguse jagatis punktist stardijooneni jagatuna lahusti (eesjoone) kaugusega stardijoonest: Kaugus punktist stardijooneni Rf = kaugus lahusti esijoonest. algusesse Rf väärtus on alati väiksem kui ühik, see ei sõltu pikkuskromatogrammidest, vaid sõltub valitud lahusti ja adsorbendi olemusest, temperatuurist, aine kontsentratsioonist, lisandite olemasolust. Seega liiguvad ained madalatel temperatuuridel aeglasemalt kui kõrgematel temperatuuridel. Kasutatud lahustite segus sisalduvad saasteained, adsorbendi ebahomogeensus, võõrioonid analüüsitavas lahuses võivad muuta Rf väärtust. 1 Kandja on adsorbent, nt alumiiniumoksiid, tärklis, tselluloos ja vesi moodustavad statsionaarse faasi. 59 Mõnikord kasutatakse tegurit Rs: Aine läbitud vahemaa joonest alguseni Rs= aine läbitud vahemaa joonest alguseni, võttes aluseks standardi, erinevalt Rf-st võib Rs väärtus olla suurem või väiksem kui 1 Rf väärtuse määravad kolm peamist tegurit. ESIMENE TEGUR – kromatografeeritud orgaanilise ühendi afiinsusaste sorbendi suhtes, mis suureneb järgmistes seeriates: alkaanid< алкены < простые эфиры < нитросоединения < альдегиды < нитрилы < амиды < спирты < тиофенолы < карбоновые кислоты По мере увеличения числа функциональных групп энергия адсорбции возрастает (Rf уменьшается). Наличие внутримолекулярных взаимодействий, например водородных связей, наоборот уменьшает ее способность к адсорбции (Rf увеличивается). Так, о-нитрофенолы и о-нитроанилины имеют большее значение Rf , чем м- и п-изомеры. Плоские молекулы адсорбируются лучше, чем неплоские. ВТОРОЙ ФАКТОР - свойства самого сорбента, которые определяются не только химической природой вещества, но и микроструктурой его активной поверхности. В качестве сорбентов чаще всего используются оксид алюминия, силикагель, гипс с размером гранул 5-50 мкм. Оксид алюминия обладает удельной поверхностью 100- 200 м2/г, имеет несколько адсорбционных центров. Одни из них избирательно сорбируют кислоты, другие - основания. При этом для кислот c рКа <5 и оснований c рКа >9 iseloomustab kemisorptsioon. Alumiiniumoksiid on efektiivne ka erineva arvu kaksik- ja kolmiksidemetega atsükliliste süsivesinike eraldamiseks. Silikageelil (SiO2×H2O) on palju suurem sorptsioonivõime kui alumiiniumoksiidil. TLC-s kasutatakse suurte pooridega silikageeli, mille pooride suurus on 10–20 nm ja eripind 50–500 m2/g. Silikageel on enamiku aktiivsete orgaaniliste ühendite suhtes keemiliselt inertne, kuid oma happeliste omaduste tõttu (pH 3-5) sorbeerib üsna tugevalt aluseid pKa>9. Kips on väikese sorptsioonivõimega ja madala aktiivsusega sorbent. Seda kasutatakse polaarsete ühendite kromatograafias, aga ka palju erinevaid funktsionaalrühmi sisaldavate ühendite puhul. KOLMAS TEGUR on eluendi olemus, mis tõrjub välja aktiivsetele tsentritele adsorbeerunud uuritavate ainete molekulid. Elueerimisvõimsuse suurendamiseks saab eluente paigutada järgmisele reale: 60
Füüsilised ja keemilised omadused:
Süsiniktetrakloriid (tetraklorometaan, CHCl 4) on värvitu vedelik. Lahendus. vesi CCl4-s umbes 1% (24°). Ei sütti. Kokkupuutel leekide või hõõguvate esemetega laguneb, moodustades fosgeeni. Võib sisaldada lisandeid CS 2, HCl, H 2 S, orgaanilisi sulfiide.
Kasutusala:
Kasutatakse lahustina; rasvade ja alkaloidide ekstraheerimiseks; freoonide tootmisel; tulekustutites; riiete puhastamiseks ja rasvatustamiseks igapäevaelus ja tootmistingimustes.
Kviitung:
Saadakse CS 2 kloorimisel katalüsaatorite juuresolekul; CH4 katalüütiline kloorimine (koos CH2C12 ja CHCl3-ga); kuumutades söe ja CaCl 2 segu voltkaare temperatuuril.
Toksilise toime üldine olemus:
Narkootiline aine, mille aur on vähem tugev kui kloroform. Mis tahes sisenemisviisi korral põhjustab see tõsist maksakahjustust: tsentrilobulaarset nekroosi ja rasvade degeneratsiooni. Samal ajal mõjutab see ka teisi organeid: neere (neerutuubulite proksimaalseid osi), alveolaarmembraane ja kopsude veresooni. Neerude ja kopsude kahjustused on vähem olulised, need tekivad reeglina pärast maksakahjustust ja üldise ainevahetushäire tagajärjel, kuid mõnel juhul mängivad nad olulist rolli mürgistuse pildis ja tulemustes. Mürgise toime varaseimaks märgiks peetakse mitmete vereensüümide taseme muutust. Ilmnes maksa suur taastumisvõime pärast mürgitust. Alkoholi tarbimine Ch. W. aurude sissehingamisel, jahutamine ja suurenenud hapnikusisaldus õhus suurendavad toksilist toimet. Leegi kustutamisel tulekustutitega ja üldiselt tugeva kuumutamisega võib termilise lagunemise saaduste C.U sissehingamisel tekkida mürgistus.
Olemasolevate seisukohtade kohaselt Ch. W. toksilise toime patogeneesi kohta seostatakse seda vabade radikaalide metaboliitidega (nagu CC1 h), mis tekivad CCl 4 molekulide hemolüütilise rebenemise tulemusena. Rakusiseste membraanide lipiidide komplekside suurenenud peroksüdatsiooni tagajärjel häirub ensüümide aktiivsus, mitmed rakufunktsioonid (valkude süntees, ß-lipoproteiinide metabolism, ravimite metabolism), toimub nukleotiidide hävimine jne. Eeldatakse, et peamine koht vabade radikaalide metaboliitide moodustumine on endoplasmaatiline retikulum ja mikrosoomirakud.
Pilt mürgitusest:
Väga suurte kontsentratsioonide sissehingamisel (ettevaatamatul paakidesse ja reservuaaridesse sisenemisel, tulekahjude kustutamisel CW tulekustutitega väikestes suletud ruumides jne) on võimalik kas äkksurm või teadvusekaotus või anesteesia. Kergema mürgistuse ja närvisüsteemile avalduva toimega on iseloomulikud peavalud, pearinglus, iiveldus, oksendamine, segasus või teadvusekaotus. Taastumine toimub suhteliselt kiiresti. Ergutus on mõnikord vägivaldse seisundi tugevate rünnakute olemus. Kirjeldatud mürgistus entsefalomüeliidi, väikeaju degeneratsiooni, perifeerse neuriidi, nägemisnärvi neuriidi, hemorraagia ja aju rasvaemboolia kujul. Teadaolevalt on 4. päeval pärast mürgistust esinenud epileptiformseid krampe ja teadvusekaotust ilma märkimisväärse maksa- ja neerukahjustuseta. Lahkamisel (kiire surma korral) - ainult hemorraagia ja ajuturse, kopsuemfüseem.
Kui mürgistus areneb aeglaselt, lisanduvad 12-36 tunni jooksul kesknärvisüsteemi kahjustuse sümptomitele tugev luksumine, oksendamine, sageli pikaajaline, kõhulahtisus, mõnikord sooleverejooks, kollatõbi ja mitmed hemorraagid. Hiljem - maksa suurenemine ja valulikkus, raske kollatõbi. Veel hiljem ilmnevad raske neerukahjustuse sümptomid. Muudel juhtudel eelnevad neerukahjustuse sümptomid maksahaiguse nähtudele. Vaatlused on näidanud, et maksakahjustus on esimesel perioodil väljendunud ja mida tugevam, seda kiiremini saabub surm; hilisema surmaga on maksakoes juba regeneratiivsed protsessid. Neerude muutused varase surma ajal on ebaolulised. Neerukahjustusega väheneb uriini hulk; uriinis - valk, veri, silindrid. Veres suureneb mittevalgulise lämmastiku sisaldus, kuid väheneb kloriidide, kaltsiumi ja valkude sisaldus. Rasketel juhtudel tekib oliguuria või täielik anuuria (häiritud on nii neerude filtreerimis- kui ka sekretoorsed funktsioonid). Kõrge vererõhk, tursed, krambid, ureemia – võib tekkida kopsuturse, mis on sageli otsene surmapõhjus (mõnikord on turse seletatav liigse vedeliku manustamisega ravi ajal). Soodsamatel juhtudel, pärast anuuriat - rikkalik diurees, patoloogiliste elementide järkjärguline kadumine uriinis, neerufunktsiooni täielik taastamine. Mõnikord, ilmselt mitte väga kõrge C.U kontsentratsiooni korral, võib ainsaks mürgistuse tunnuseks olla uriinierituse vähenemine või lakkamine.
Ch. W. aurudega ägeda mürgistuse tagajärjeks võib olla kaksteistsõrmiksoole haavand, pankrease nekroos, aneemia, leukotsütoos, lümfopeenia, muutused müokardis, äge psühhoos (Vasiljeva). Mürgituse tagajärjeks võib olla maksa kollane atroofia, aga ka selle tsirroos.
Ch. W. suukaudsel manustamisel on mürgistuspilt sama, mis aurude sissehingamisel, kuigi on viiteid, et nendel juhtudel on peamiselt kahjustatud maks.
Kõige iseloomulikumad patoloogilised muutused on: maksa parenhüümne ja rasvane degeneratsioon, samuti arvukad nekroosid selles; äge toksiline nefroos; nefrosonefriit (neerutuubulid on kahjustatud kogu nende pikkuses); aju turse; põletik ja kopsuturse; müokardiit.
Toksilised kontsentratsioonid, mis põhjustavad ägedat mürgistust.
Inimesel on lõhna tajumise lävi 0,0115 mg/l ja silma valgustundlikkust mõjutav kontsentratsioon 0,008 mg/l (Belkov). 15 mg / l 10 minuti pärast peavalu, iiveldus, oksendamine, südame löögisageduse tõus; 8 mg/l juures sama 15 minuti pärast ja 2 mg/l 30 minuti pärast. Väsimust ja uimasust täheldati töötajatel 8-tunnisel kokkupuutel kontsentratsiooniga 1,2 mg/l. Ch. W. põranda puhastamisel (kontsentratsioon õhus 1,6 mg/l) tundis töötaja 15 minuti pärast peavalu, pearinglust ja oli sunnitud töölt lahkuma. Mürgistus lõppes surmaga (ohver oli alkohoolik). Kirjeldatud massimürgitus aurusti poolide puhastamisel laeval (õhu kontsentratsioon 190 mg/l). Ohvrid, välja arvatud üks, jäid ellu. Kokkupuude kontsentratsiooniga 50 mg/l sissehingamisel 1 tunni jooksul võib lõppeda surmaga Raske mürgistus on teada maksa-, neerukahjustuse ja sooleverejooksuga töötamisel 2 vahetust järjest tavalistes pesuseadmete töötingimustes.
Allaneelamisel võib 2-3 ml CW-d juba põhjustada mürgistust; 30-50 ml põhjustab rasket ja surmavat mürgistust. Kirjeldatakse 20 surmajuhtumiga massimürgistuse juhtumeid 1,4% Ch. W.-d sisaldava juuksepesu allaneelamisel (ülejäänud on alkohol). Ohvrid - bronhiit, kopsupõletik, verevalumid, kõhulahtisus, maksa- ja neerukahjustus. Siiski on teada juhtudest paranemine pärast 220 ml Ch. W. võtmist väljakujunenud anesteesia ja raske neerupuudulikkusega. Maoloputuseks kasutati parafiini (vaseliini) õli.
Kroonilise mürgistuse korral suhteliselt kergetel juhtudel esineb: väsimus, pearinglus, peavalu, valu erinevates kehaosades, lihasvärinad, mäluhäired, inerts, kehakaalu langus, südamehäired, nina- ja kurgu limaskesta ärritus, düsuurilised häired. Kõige sagedasemad kaebused on kõhuvalu, isutus, iiveldus. Leitakse maksa suurenemist ja tundlikkust; motoorika muutus, soolestiku erinevate osade spasmid, bilirubineemia jne.
Süsiniktetrakloriid võib nahal põhjustada dermatiiti, mõnikord ekseemi ja urtikaariat. Ärritab nahka rohkem kui bensiin. Kui pöial on 30 minutiks Ch, W kastetud, siis 7-10 minuti pärast tekib külma- ja põletustunne. Pärast ersepoiciat kaob erüteem 1-2 tunni pärast Kirjeldatakse polüneuriidi juhtumit, mis on tingitud C. W. pidevast kokkupuutest nahaga töö ajal. Suures koguses tungib see läbi põlenud naha; tõenäoliselt "on mürgistus võimalik, kui kustutada C. W. abiga inimestel põlevaid riideid.
Kiireloomuline abi.
Ägeda sissehingatava mürgistuse korral - värske õhk, puhkus. Niisutatud hapniku pikaajaline sissehingamine nasaalsete kateetrite abil (pidevalt esimese 2-4 tunni jooksul; seejärel 30-40 min 10-15-minutiste pausidega). Südameravimid: kamper (20%), kofeiin (10%). kordiamiin (25%) 1-2 ml subkutaanselt; rahustid, kange magus tee. Intravenoosselt süstige 20-30 ml 40% glükoosilahust 5 ml 5% askorbiinhappega, 10 ml 10% kaltsiumkloriidi lahust. Luksumine, oksendamine - intramuskulaarselt 1-2 ml 2,5% kloorpromasiini lahust 2 ml 1% novokaiini lahusega. Hingamisdepressiooniga - süsivesiku korduv sissehingamine 5-10 minuti jooksul, intravenoosselt 10-20 ml 0,5% bemegriidi lahust, subkutaanselt 1 ml 10% korasooli lahust. Hingamise järsu nõrgenemise (seiskamisega) - kunstlik hingamine "suust suhu" meetodil koos üleminekuga kontrollitavale. Rasketel juhtudel kohene hospitaliseerimine intensiivravikeskusesse.
Mürgi sissevõtmisel - põhjalik maoloputus läbi sondi, universaalne antidoot (TUM), 100-200 ml vaseliiniõli, millele järgneb soolalahtisti andmine; soolepuhastus kuni puhta pesuvee (sifooniklistiir); Verelaskmine (150-300 ml), millele järgneb osaline vere asendamine. Diureesi suurendamiseks manustatakse veeni 50–100 ml 30% uureat 10% glükoosilahuses või 40 mg lasixi. Kollaptoidse oleku tekkimisel manustatakse intravenoosselt 0,5 ml 0,05% strofantiini lahust 10-20 ml 20% glükoosilahuses või korglikooni (0,5-1 ml 0,06% lahust 20 ml 40% glükoosilahuses). lahendus); vastavalt näidustustele - mezaton. Tulevikus happe-aluse tasakaalu taastamiseks - intravenoosne tilksüst 300-500 ml 4% naatriumvesinikkarbonaadi lahust. Soovitatavad vitamiinid B6 ja C, lipoehape, unitiool (5% lahus intramuskulaarselt, esimesel päeval 5 ml 3-4 korda päevas, teisel ja kolmandal päeval 2-3 korda päevas).
Vastunäidustatud: sulfa ravimid, adrenaliini ja kloori sisaldavad uinutid (kloraalhüdraat jne). Alkoholi ja rasvu me ei luba!
Raamatu materjali põhjal: Kahjulikud ained tööstuses. Käsiraamat keemikutele, inseneridele ja arstidele. Ed. 7., per. ja täiendavad Kolmes köites. I köide. Orgaanilised ained. Ed. austatud tegevust teadus prof. N.V. Lazareva ja Dr. kallis. Teadused E. N. Levina. L., "Keemia", 1976.
NÕUKOGUDE SHIRISH EDERRESPUBLIKI LIIT 07 S 07 S 19/06 RETENII RSKOY Loodan edendada xo zoldnasooli, OPC 12 arengut üldiselt. ja Gruusia NSV Teaduste Akadeemia elektrokeemia "Väliskirjandus", 1958, lk. 393-396,2. Orgaanilise keemia töötuba, I., "Iir", 1979, lk. 376 (prototüüp) 3 E.N.Napvop, S.E.Ie 1 oap-"Zpot 8.tk 1.sev. 1 eiyeg", 971, lk.461-472..80295 4) (57) PUHASTAMISMEETOD , NELJAS SÜSIINIKKU kuivatamine kuivatusaine ja destilleerimisega märgitakse, et protsessi tehnoloogia ja kuivatusastme jaoks kasutatakse komplementi segu valemiga CoK C 1 + soja, kus 11-bens,1,3-tnadi1 - bens, 1,3-seleen massisuhtes: Co K C 1 (25-30): 2,0-3,0 ja algse neljanda süsiniku segu juuresolekul ja oregonka etapid kombineeritakse ajas 117295 2. hõlmab lahusti keetmist püstjahuti all 18 tundi, kasutades kuivatusainena PO, millele järgneb 5 kolonni destilleerimine. P 05 kulu 1 liitri lahusti kohta on 25-30 g ja veesisaldus sihttootes ei ole madalam kui 0,00523,0 Tuntud meetodi puudused on keerukus 1, kahe etapi olemasolu - kuivatamine ja destilleerimine. ja protsessi kestus, mis raskendab oluliselt selle tehnoloogiat, ka 15 kõrge veesisaldus sihttootes.Leiutise eesmärgiks on protsessi tehnoloogia lihtsustamine ja kuivatusastme tõstmine Vesi on SS-i peamine ebasoovitav lisand ja seetõttu hõlmavad kõik puhastusmeetodid tavaliselt kuivatamise ja lahustiga destilleerimise etappi (0,08%) ja paljudel juhtudel silmade jaoks piisab destilleerimisest.Vesi eemaldatakse tseotroopse seguna, mis keeb temperatuuril 6 °C ja sisaldab 95,9 lahustit. Võlvi (4,3%) ja etanooli (9,7) kolmekomponentne aseotroopne segu keeb temperatuuril 61,8 C. Kui SS 1 puhastamisele seatakse kõrgemad nõuded, ei sobi destilleerimine ilma lahusti eelneva kuivatamiseta. Süsiniku puhastamiseks on teada meetod tetrakloriid, mille kohaselt SS 1 eelkuivatatakse ja seejärel kolonnis destilleeritakse. Kuivatamine toimub CaC 1 kohal ja ad P 05 CC 1 destilleerimine, kuivatatakse kaltsineeritud CaC 1 kohal ja destilleeritakse veevannis efektiivse tagasijooksuga 0r kolvist ja mõnel juhul püstjahutiga kvartskolvist. . CC 14 kasutamisel tehakse termokeemiliste mõõtmiste jaoks lahusti fraktsioneeriva destilleerimisega kaks korda vaakumkattega kolonnis, iga kord visates ära veerandi destillaadi G 1 koguhulgast esimene ja viimane osa. lahusti ilma kuivatusaineid kasutamata ei võimalda saada madala veesisaldusega lahustit. Kuivatusainete kasutamisel ja sellele järgneval destilleerimisel põhinevate meetodite puhul on vajalik lahusti eelnev pikaajaline kokkupuude kuivatusainega, mille valik CC 1 puhul on piiratud. Kuivatusainetest on kõige vastuvõetavam kaltsineeritud CaC 1. On näidatud, et 50CC 1 ei saa naatriumi kohal kuivatada, kuna sellistes tingimustes moodustub plahvatusohtlik segu. See puhastusmeetod on pikk, mitmeetapiline ja ebaefektiivne.55 Leiutisele kõige lähedasem meetod on CC puhastusmeetod. 1, mis on 1, kus d "bens, 1,3-tiadiaeool; k - bens, 1,3-seleendiasool; massisuhtes Co KS 1Co K., C 1 25" 30:1 ja kogu segu on 2,0-3,0 massiosa, .G algse süsiniktetrakloriidi suhtes ning kuivatamise ja destilleerimise etapid on ajas ja ruumis ühendatud. näidatud ligandid Pu K) lagunevad kvantitatiivselt vee jälgede juuresolekul Need kompleksid on ei lahustu kõigis tavalistes lahustites.- lahustid.Veelisanditega lahustites toimub tavapärase lahustumise asemel kompleksi lagunemine vaba ligandi moodustumisega.ja hüdraatunud kobaptiooniga,Molekulis kolmevalentset sisaldavates lahustites lämmastikuaatom, toimub ligandimolekulide asendamise reaktsioon lahusti molekulidega. Selliste lahustite hulka kuuluvad amiinid, amiidid ja iitriilid, aga ka mõned heterotsüklid, väävlit või seleeni sisaldavad diasoolid, polarograafia, samuti saadud lahuste UV- ja nähtav spektrid näitavad, et ligandi ja kompleksimoodustaja vaheline interaktsioon lämmastikus -sisaldavad söötmed või söötmed, mis sisaldavad veejälgi, ei toimu. Koobalti komplekse aromaatsete diasoolidega saab saada ainult absoluutselt veevabas keskkonnas, mis ei sisalda lämmastikuaatomit. Kõigil juhtudel, kui need kompleksid viiakse niiskuse lisandeid sisaldavatesse lahustitesse, vastab ligandi ja kobaptiooni spektrite summa saadud spektrile ning polarogrammid näitavad selgelt lgandi ja koobaltiooni laineid. 25 Kobaptikomplekside lagunemise reaktsioon nende diasoolidega veemolekulide toimel kulgeb väga kiiresti ja lahusti omandab hüdraatunud koobaltiooni värvi. Vee jälgede kohene sidumine kuivatusainega (kobapti kompleksid kulgevad hüdraadi moodustumise mehhanismi, hüdraat (kompleksis oleva koordineeritud koobalti aatomi ülekandumine hdratnro-3 5. vannitatud non-le; seetõttu lahustub lahusti värvus) Gnd, hinnatud koboltiioonide värvus võib olla iseloomulik märk vee lisandite eemaldamisest lahustist. On teada, et veevaba tahke aine on vastavalt di-, -tri-, tetra- ja heksahüdraatide helesinise värvusega. , violetne, lilla, punane ja punakaspruun. 14, olenevalt vee kogusest 50% -s, on lahusti värvunud ühes näidatud hüdraatunud Co värvitoonis. Kobap"ta komplekside võime bensiga, 1,3-tia- ja selenadiasool", mis hävitatakse 55% vee jälgede juuresolekul, sõltub ligandi olemusest, täpsemalt ligandi molekulis oleva võtmeheteroaatomi olemusest. sõltub aga ligandi heteroaatomi (R, Re) olemusest ja suureneb oluliselt, kui väävliaatom asendatakse diasooli heterotsüklis seleeniaatomiga. Väga madala veesisalduse korral SS 1-s on kõige tõhusam kuivatusaine koobaltikompleks bens-1,3-selenpiaeooliga. Kui veesisaldus lahustis ei ületa 0,013, võib kuivatusainena toimida ka koobalti kompleks bens,1,3-tiddiaeooliga, mistõttu võib nende komplekside segu olla kuivatusainena paljudes veesisaldus lahustis Koobaltikompleksi bens,1,3-seleendiooliga võib segada lisandina koobaltikompleksis bens,1,3-tiadiasooliga, mis seob suurema osa lahustis olevast veest. Igal konkreetsel juhul on SS 1 nõutav puhastusaste saavutatav segu komponentide osakaalu muutmisega, kuid selleks, et kompositsioon oleks kuivatusainena maksimaalne, on vaja kasutada minimaalset massi. bens,1,3-seleendiooliga koobaltikompleksi fraktsioon segus. Seega, lisaks veevabast koobaltikompleksist hüdraadi moodustumise mõjule, mis on pakutud meetodi lihtne alus, on selle SS 14 puhastusmeetodi iseloomulik tunnus ka koobaltikomplekside ja aromaatsete diasoolide kuivatussegu koostis. Nendel diaeoolidel põhinevate koobaltikomplekside vahetu veejälgede sidumine, kui need sisestatakse SS 14-sse, välistab vajaduse 18-tunnise lahusti eeljooksul PO kohal. Seetõttu saab komplekside segu viia lahustisse otse destilleerimisetapis, ühendades seeläbi kuivatamise ja destilleerimise etapid Komplekside lagunemissaadused - aromaatne diaeoolligand ja hüdraatunud koobaltioon on SS-st palju kõrgema keemistemperatuuriga, mistõttu destilleerimisel ei saa need muutuda destillaadiks.tiadiaeool ja bene,1,3-seleendieool. Tulemused on toodud tabelis, et vältida destillaadi kokkupuudet õhuga Koobaltikomplekside ja diaeoolide liigne segu SS 1 sisestamisel settib destilleerimisaparaadi kolvi põhja, milles puhastatakse lahusti säilitab hüdraatunud koobaltiooni värvi kuni protsessi lõpuni Veesisaldus destillaadis määratakse standardse Fleuri tiitrimisega NÄIDE 1. Destilleerimisseadme kolbi viiakse 300 mp CC+, segu, mis koosneb 10 g beneo-, 1,3-tiadiasooli ja O-ga koboltikompleksist lisatakse 4 g koobaltikompleksi bensoaadi ja 2,1,3-seleendiasooliga (koobaltikomplekside segu koguhulk 23 ja destilleeritud. Fraktsioon võetakse b.p., 76,5-77,0 C ("200 MP). Esimene fraktsioon keemistemperatuuriga kuni 76,5 C 2 visatakse ära (30 MP) Veesisaldus destillaadis 0,00073, muutmiskiirus 5 MP / min Kestus t-O 3 0750 10: 15: 1,0007 25 30 0,0005 0, pakub leiutis protsessitehnoloogia lihtsustust tänu esialgse kontakti etapi välistamisele. lahusti Z 0 koos kuivatusainega, kuivatamise ja destilleerimise etapid kombineeritakse ajas ja ruumis, vähendades SS 1 puhastamiseks kuluvat aega, kuna lahustis seovad kiiresti vee jäljed aromaatse diameetriga koobaltikomplekside seguga, eols, ja saavutades kuivatussügavuse SS 1, kuni 0,00053 jääkvett, mis suurendab kuivatamise astet suurusjärgu võrra, Ce vnoarat, alates 14 g 2 1,3-tikobalionist (panal lisatakse üldkoobaltit adiagold kompleks beniga, summa on murdosa "200 mn)e 0,0005 F Prodol Xs t võitis lapse laps Koostanud A. Arteedaktor N. Dzhugan Techred I. Astvlosh Parandus V, Vutyaga Riikliku soetamiskomitee tiraaž 409 ja Discoveries, Zh, Raushskaya n snoe d. P P, Patendiseadus. 4 mõõdud 2, 300 MP bu destilleerimine segu, mis koosneb kobapta ja beneo ja 0,4 g kompleksi o,1,3-selendiae umbes kompleksi segu destilleeritakse, Valitud ip. kuni 76,5-77 OS e vett destilleerimisel destilleerimisel 5 cp / mi t protsessis. meetmed 3-8. Protsess näiteks 2 erineva järjestusega 7145/16 VNIIII Gosu juhtumite 113035, Ios puhul
Rakendus
3521715, 16.12.1982
ANORGAANILISE KEEMIA JA ELEKTROKEEMIA INSTITUUT AS GSSR
TSVENIAŠVILI VLADIMIR ŠALVOVITŠ, GAPRINDAŠVILI VAHTANG NIKOLAJITŠ, MALAŠKHIA MARINA VALENTINOVNA, HAVTASI NANULI SAMSONOVNA, BELENKJA INGA ARSENEVNA
IPC / Sildid
Lingi kood
Süsiniktetrakloriidi puhastamise meetod
Seotud patendid
Koobalt(II) komplekside oksüdeerimine läbi teatud pro. - ajavahemik. See võimaldab määrata veesisaldust orgaanilises lahustis kalibreerimisgraafiku järgi, mis on kantud koordinaatidesse "optilise tiheduse erinevus. Lahused 390 nm juures vee puudumisel ja juuresolekul" - 11 veesisaldust orgaaniline lahusti, nt 1, lisage 15 ml riivitud korgiga katseklaasi 5 ml veevaba atsetooni, lisage mikropipetiga 0,025 ml 10-liitrist veelahust atsetoonis, mis vastab veesisaldusele 0,05 proovis, seejärel lisage 1 ml 1,10K veevaba koobaltkloriidi lahust atsetoonis, 1 ml 2,5,10 2 M 4-aminoantipüriini lahust atsetoonis, segage ja 1 minuti pärast lisage 2 ml 5,0,10. .
Lahusti veesisalduse määramiseks kasutatakse puhast lahustit, milles vedelik ei segune. Räni kasutatakse vedelikuna, mis ei segune polaarse lahustiga, orgaaniliste ühenditega, nagu oktametüültsüklotetrasploksaan. 2 15 cl pikkuse polaarkatseklaasi kirjelduse kohaselt kuumutatakse katseklaase n juures, kuni segu on paks, seejärel jahutatakse aeglaselt intensiivselt segades. P kuni kriitilise temperatuurini, mis annab opalestsentsi. Edasisel jahutamisel vedelik järsku ...
Koobaltkarbonaadi fosfiidi komplekse töödeldakse neutraalses või aluselises keskkonnas temperatuuril b 0120 C gaasiga, mis sisaldab hapnikku 3-20-kordses liias koobalti koguse suhtes 1. % tsüklokodsiini, 38,5 % tolueeni ja 0,5 % koobaltkarbogtncttributüülfostrttt kompleksi 100 g lahust kuumutatakse temperatuurini 70 °C ja sellest juhitakse tunni jooksul läbi 2,3 l õhku (1 O-kordne hapniku liig võrreldes nõutava R EZLOISENelnoga reaktsioon). Pärast seda eraldatud sade filtritakse välja; koobalti jääksisaldus lahuses on 0,0 O 07%.Näide 2. Töötlemiseks võetakse 50 g koobaltkarbonüülgrifenüülfosfiini lahust ...