Bestimmte Rotation. Bestimmung der spezifischen Rotationskonstante und Konzentration der Zuckerlösung. Spezifische Rotationsformel

Polarimetrie ist eine optische Forschungsmethode, die auf der Fähigkeit optisch aktiver Verbindungen basiert, die Schwingungsebene linear polarisierten Lichts zu drehen (siehe Isomerie).

Atome und Moleküle leuchtender Körper senden elektromagnetische Wellen aus. Bei völliger Unordnung in der Anordnung dieser Teilchen emittieren Körper sogenanntes natürliches Licht, bei dem die Schwingung der elektrischen (oder magnetischen) Feldstärkevektoren in allen Ebenen auftritt, die durch die Ausbreitungsrichtung der Lichtwelle verlaufen. Die Ordnung in Richtung der Feldschwingungen wird als Polarisation des Lichts bezeichnet. Solches Licht, bei dem in einer Ebene Schwankungen in der Stärke elektrischer (magnetischer) Felder auftreten, wird als linear polarisiertes Licht bezeichnet, und die Ebene, in der die Stärke des Magnetfelds der Lichtstrahlen schwankt, wird als Polarisationsebene bezeichnet. Polarisiertes Licht kann erzeugt werden, indem natürliches Licht durch polarisierende Prismen aus speziellen Kristallen geleitet wird. Zu diesen Kristallen gehören Island-Spat-Kristalle, aus denen üblicherweise polarisierende Prismen (Nicol-Prismen) hergestellt werden. Wenn polarisiertes Licht eine Lösung einer optisch aktiven Substanz durchdringt, dreht sich die Polarisationsebene, es kann jedoch nur mit einem zweiten ähnlichen Polarisationsprisma (Analysator) erfasst werden. Die Untersuchung der Rotation der Polarisationsebene wird zur Untersuchung der Struktur optisch aktiver Verbindungen sowie zu deren quantitativer Bestimmung eingesetzt. Die optische Aktivität wird durch den Wert der spezifischen Drehung [α] charakterisiert, d. h. den Drehwinkel der Polarisationsebene einer Lösung, die 1 g einer optisch aktiven Verbindung in 1 ml mit einer Flüssigkeitsschichtdicke von 1 dm enthält.

Die spezifische Rotation wird aus dem Ausmaß der Rotation einer Lösung einer bestimmten Verbindung mit einer bekannten prozentualen Konzentration berechnet:

[α] = α100/l·C
Dabei ist α der Drehwinkel in Grad, C die Konzentration in %, l die Dicke der Lösungsschicht in dm. Die spezifische Drehung ändert sich mit der Temperatur und der Wellenlänge des Lichts. Daher erfolgt die Bestimmung im monochromatischen Licht bei einer bestimmten Temperatur. Wellenlänge und Temperatur sind bei [a] markiert. Wenn man die spezifische Drehung einer bestimmten Verbindung aus Referenztabellen kennt und den Drehwinkel der Lösung dieser Verbindung bestimmt, lässt sich die Konzentration leicht berechnen:

C = α100/[α]l
Die Lösung darf keine anderen optisch aktiven Verbindungen enthalten.

Um die Drehung der Polarisationsebene zu bestimmen, werden optische Polarimeter verwendet. Das Polarimeter (Abb. 1) besteht aus zwei Polarisationsprismen: einem festen – einem Polarisator und einem rotierenden – einem Analysator und einem Röhrchen mit der Testlösung. Der Drehwinkel kann bestimmt werden, indem der Analysator auf eine gleichmäßige Beleuchtung des gesamten Sichtfelds eingestellt wird, zunächst ohne Lösung und dann mit einer Lösung einer optisch aktiven Verbindung. In diesem Fall muss der Analysator um einen Winkel gedreht werden, der dem Drehwinkel der Polarisationsebene der untersuchten Lösung entspricht. Der Drehwinkel wird in einem Kreis mit Teilungen (Limbo) gemessen. Wird der Analysator nach Einbau des Röhrchens mit der Lösung im Uhrzeigersinn gedreht, spricht man von Rechtsdrehung (+), im Gegenuhrzeigersinn spricht man von Linksdrehung (-). Um die Genauigkeit zu verbessern, werden Polarimeter mit zusätzlichen Quarzteilen ausgestattet. Bei einigen Polarimetern erfolgt die Nivellierung der Beleuchtung nach dem Einbringen der Lösung und die Messung der Konzentration der optisch aktiven Substanz durch lineare Bewegung eines Quarzkeils. Die Genauigkeit herkömmlicher Polarimeter beträgt 0,05°. Um monochromatisches Licht zu erhalten, werden üblicherweise Filter verwendet. Die Polarimetrie-Methode wird in Laboratorien häufig eingesetzt; In klinischen Laboren und Laboren der Lebensmittelindustrie wird die Polarimetrie zur Bestimmung des Zuckergehalts eingesetzt. Polarimeter zur Bestimmung des Rohrzuckergehalts werden Saccharimeter genannt (Abb. 2).

Reis. 1. Schemata von Polarimetern verschiedener Typen: a - System mit zwei Biquarzplatten; b - Halbschatten mit Nicol; c - Halbschatten mit zwei Nikolaus. 1 - Polarisator; 1" und 1" - Nicoli; 2 - Biquarzplatte; 3 - Röhrchen mit Lösung; 4 - Analysator (rechts - Diagramme der Beleuchtung von Polarimeterfeldern).

Reis. 2. Keilpolarimeter-Saccharimeter SOK (Diagramm): 1 - Illuminator; 2 - Lichtfilter; 3 - Zwerchfell; 4 - Linse; 5 - Nicole; 6-Röhrchen für die Testlösung; 7 - fester Quarzkeil; 8 - beweglicher Quarzkeil; 9 - Analysator; 10-Okular; 11 - Abdeckung; 12 - Schraube; 13 - Lupe.

2. Bevor Sie das Gerät mit dem Netzwerk verbinden, stellen Sie die Mindestempfindlichkeit des Geräts ein, indem Sie den „Setup 100“-Knopf bis zum Anschlag gegen den Uhrzeigersinn drehen.

3. Überprüfen Sie die Übereinstimmung der Nullposition der Mikroamperemeternadel und stellen Sie diese gegebenenfalls mit der Schraube 7 des Korrektors ein (Abb. 3).

4. Setzen Sie den grünen Absorber „3“ mit dem Griff „Absorbers“ ein.

5. Verbinden Sie das Gerät mit dem Netzwerk.

6. Öffnen Sie den Deckel 1 des Photoelektrokolorimeters und entnehmen Sie den Küvettenhalter.

7. Nehmen Sie die „Solvent“-Küvette heraus, füllen Sie sie zu 2/3 mit Wasser und setzen Sie sie ein. Installieren Sie den Küvettenhalter im Photokolorimeter. Schließen Sie den Deckel der Küvettenkammer nicht.

8. Verwenden Sie Griff 3 „Küvetten“, um die Küvette mit dem Lösungsmittel im Weg des Lichtstroms zu positionieren.

9. Stellen Sie die Mikroamperemeter-Skala mit dem Griff 5 „Einstellung 0“ auf Null.

10. Schließen Sie den Deckel 1 des Küvettenfachs und stellen Sie die Nadel des Mikroamperemeters mit dem Griff 4 „Einstellung 100“ auf die Hundertstelteilung ein.

11. Öffnen Sie den Deckel 1 der Küvettenkammer und entnehmen Sie den Küvettenhalter. Entfernen Sie die leere Küvette, füllen Sie sie zu 2/3 des Volumens mit der Testlösung der niedrigsten Konzentration und setzen Sie sie wieder ein.

N zu Tabelle 1.

14. Öffnen Sie den Deckel 1 der Küvettenkammer und entnehmen Sie den Küvettenhalter. Nehmen Sie die Küvette mit der Testlösung heraus und gießen Sie sie in ein Gefäß mit einer Lösung derselben Konzentration. Wischen Sie die Küvette ab, füllen Sie sie zu 2/3 mit der folgenden Lösung und setzen Sie sie wieder ein.

15. Platzieren Sie den Küvettenhalter im Photokolorimeter. Platzieren Sie die Küvette mit der Testlösung am Griff 3 „Küvetten“ im Lichtstrahl. Schließen Sie den Deckel der Küvettenkammer.

16. Nehmen Sie einen Messwert auf der Mikroamperemeter-Skala 6 vor und notieren Sie ihn N zu Tabelle 1.

17. Wiederholen Sie die Schritte 14 – 16 mit den restlichen Lösungen.

18. Führen Sie zwei weitere Versuchsreihen gemäß Punkt 14 – 16 mit allen Lösungen durch, beginnend mit der Lösung mit der niedrigsten Konzentration. Vergessen Sie nicht, die letzte Lösung abzulassen.

19.Trennen Sie das Gerät vom Netzwerk.

Verarbeitung von Messergebnissen

	1. Nach Werten				Bestimmen Sie N für alle Experimente					Benutzen
Formel (9). Tragen Sie Ihre Ergebnisse in Tabelle 1 ein.
	2. Bestimmen Sie anhand von Tabelle 2 D für alle (siehe Hinweis) und seinen Mittelwert
seinen Wert, tragen Sie die Ergebnisse in Tabelle 1 ein.
										Tabelle 2
	Notiz. Die erste Spalte der Tabelle gibt die optischen Werte an
Hohe Dichte			D bis 0,1, und seine Hundertstel werden in der obersten Zeile platziert

Anteile. Am Schnittpunkt einer Zeile und einer Spalte werden die entsprechenden Transmissionswerte angegeben. Wenn Sie nach Absorptionswerten suchen, die Transmissionswerten von weniger als 0,081 entsprechen, erhöhen Sie zunächst die angegebene Transmission um das Zehnfache, suchen Sie dann den Absorptionswert, der der erhaltenen Transmission entspricht, und addieren Sie eins zu diesem Wert.

3. Berechnen Sie den absoluten Fehler für alle Werte von D mithilfe der Formel D | D av D meas | , finde den Durchschnittswert von D,

Tragen Sie die Ergebnisse in Tabelle 1 ein.

Notiz. Wenn das Ergebnis der Berechnung des absoluten Fehlers der optischen Dichte Null ist, dann akzeptieren Sie D 0,01.

4. Basierend auf den Durchschnittswerten der optischen Dichte D avg für alle

Bei bekannten Konzentrationen wird unter Berücksichtigung des absoluten Fehlers ein Kalibrierungsdiagramm D f (C) erstellt.

5. Markieren Sie in der Grafik den Punkt, der der durchschnittlichen optischen Dichte einer Lösung unbekannter Konzentration entspricht.

6. Markieren Sie in der Grafik das Intervall des durchschnittlichen absoluten Fehlers in der optischen Dichte einer Lösung unbekannter Konzentration.

7. Bestimmen Sie die Konzentration der Lösung anhand der Grafik C x,

Absenken der Senkrechten zur entsprechenden Koordinatenachse.

8. Bestimmen Sie den absoluten Fehler der Lösungskonzentration anhand der Grafik (siehe Beispiel auf Seite 15).

9. Bestimmen Sie den relativen Fehler bei der Bestimmung der Konzentration einer unbekannten Lösung mit der Formel:

Kontrollfragen

1. Was ist das Phänomen der Absorption von Licht durch Materie?

2. Was ist Lichtintensität? In welchen Einheiten wird gemessen?

3. Welches Gesetz beschreibt das Phänomen der Lichtabsorption durch Materie? Formulieren Sie es und schreiben Sie es mathematisch auf.

4. Welche physikalische Bedeutung hat der Absorptionskoeffizient? In welchen Einheiten wird es gemessen und wie wird es bezeichnet?

5. Was ist Transmission? In welchen Einheiten wird es gemessen und wie wird es bezeichnet?

6. Was ist optische Dichte? In welchen Einheiten wird es gemessen und wie wird es bezeichnet?

7. Formulieren und schreiben Sie das Beersche Gesetz.

8. Formulieren und schreiben Sie das Gesetz auf Bouguer-Lambert.

9. Zeichnen Sie das optische Diagramm eines Photoelektrokolorimeters und beschreiben Sie den Zweck seiner Hauptteile.

10. Mit welcher Methode lässt sich die Konzentration einer Substanz in einer Lösung mit einem Photoelektrokolorimeter bestimmen?

Laborarbeit Nr. 5

BESTIMMUNG DER ZUCKERKONZENTRATION IN LÖSUNG MIT EINEM SOLCHEN ARIMETER

Zweck der Arbeit: Untersuchung der allgemeinen Muster der Lichtpolarisation; sich mit dem Aufbau und der Funktionsweise eines Saccharimeters vertraut machen; Bestimmen Sie die Zuckerkonzentration in der Lösung und die spezifische Rotationskonstante des Zuckers.

Ausrüstung: Saccharimeter, Küvetten mit Zuckerlösungen.

Grundlegende theoretische Informationen

Lichtstrahlung ist Teil eines breiten Spektrums elektromagnetischer Wellen. Elektromagnetische Welle nennt man magnetische und elektrische Wechselfelder, die sich gegenseitig erzeugen und sich im Raum ausbreiten. Aus der elektromagnetischen Lichttheorie folgt, dass Lichtwellen transversal sind. An jedem Punkt der Ausbreitungslinie einer solchen Welle, senkrecht zu ihrer Richtung

verteilen über)	zwei Vektorcha-
Eigenschaften: Spannung		elektrisches Feld				Induktion
					E und
Magnetfeld B. Vektoren E		und B stehen zueinander senkrecht zueinander
selbst (Abb. 1).
Der elektrische Feldstärkevektor wird Licht genannt
			Vektor, da fi-
			physiologisch,
			mystisch,		Photovoltaik
			logische und andere Aktionen
				werden durch Kol-
				Person
Reis. 1. Elektromagnetisches Wellendiagramm			nimmt wahr
			elektrisch

elektromagnetische Lichtwelle aussendet.

Licht ist die gesamte elektromagnetische Strahlung vieler Atome einer Lichtquelle. Atome senden unabhängig voneinander Lichtwellen aus, daher ist eine vom Körper als Ganzes ausgesendete Lichtwelle durch alle möglichen gleichwahrscheinlichen Zusammenhänge gekennzeichnet.

Reis. 2. Schwingungen des Lichtvektors in natürlichem (a) und polarisiertem (b) Licht

Schwankungen des Lichtvektors. Licht mit allen möglichen Schwingungsrichtungen des Lichtvektors wird als natürlich bezeichnet (Abb. 2 a).

Die Sonne, Glühlampen, Quecksilberlampen und Leuchtstofflampen sind natürliche Lichtquellen. Licht, in dem die Schwingungsrichtungen des Lichtvektors in irgendeiner Weise geordnet sind, wird genannt

polarisiert (Abbildung 2 b). Wenn Co-

Schwankungen des Lichtvektors treten nur in einer Ebene auf,

Licht wird als linear polarisiert bezeichnet

Badezimmer Die Ebene, in der der Lichtvektor schwingt, wird Ebene genannt

Polarisation (Abb. 3).

Polarisation von Licht tritt auf, wenn Licht von der Oberfläche von Dielektrika reflektiert wird, während der Brechung in ihnen sowie wenn Licht durch einige Kristalle (Quarz, Turmalin, Islandspat) gelangt. Diese als Polarisatoren (Polaroide) bezeichneten Substanzen übertragen Schwingungen nur parallel zu einer Ebene (der Polarisationsebene) und blockieren Schwingungen senkrecht zu dieser Ebene vollständig.

Wenn natürliches Licht auf die dielektrische Grenze trifft (Abb. 4), erweisen sich die gebrochenen und reflektierten Lichtwellen als teilweise polarisiert.

Der Polarisationsgrad des reflektierten Strahls ändert sich mit der Winkeländerung

Dénia. Es gibt einen Winkel

Reis. 3. Polarisierte Welle und Polarisationsebene

Reis. 4. Polarisation von Licht bei Reflexion und Brechung

Einfallswinkel, bei dem der reflektierte Strahl vollständig polarisiert ist und der gebrochene Strahl so weit wie möglich polarisiert ist. Dieser Einfallswinkel wird aufgerufen voller Polarisationswinkel oder Brewster-Winkel α Br.

Der Brewster-Winkel kann bestimmt werden durch Das gleichnamige Brewstersche Gesetz: Wenn der Einfallswinkel gleich dem Brewster-Winkel ist, dann

Die reflektierten und gebrochenen Strahlen stehen senkrecht zueinander, während der Tangens des Winkels der Gesamtpolarisation gleich dem Verhältnis des absoluten Brechungsindex des zweiten Mediums zum absoluten Brechungsindex des ersten Mediums ist:

Br n 1

wobei n 2 und n 1 die absoluten Brechungsindizes des zweiten bzw. ersten Mediums sind.

Das Auge unterscheidet natürliches Licht nicht von polarisiertem Licht, daher wird polarisiertes Licht durch für es einzigartige Phänomene wahrgenommen. Polarisiertes Licht kann mit einem herkömmlichen Polarisator erfasst werden. Polarisatoren zur Untersuchung polarisierten Lichts werden Analysatoren genannt, d. h. Das gleiche Polaroid kann sowohl als Polarisator als auch als Analysator verwendet werden.

Die Polarisation von Licht in Polaroids gehorcht dem Gesetz von Malus: Wenn natürliches Licht durch zwei Polarisationsgeräte geht, deren Polarisationsebenen in einem Winkel zueinander stehen, dann wird die Intensität des von einem solchen System durchgelassenen Lichts (Abb. 5). proportional zu cos2 sein, während im ersten Polarisator das Licht die Hälfte seiner Intensität verliert:

			Ich esse cos 2	I 0 cos2,

wobei I die Intensität des polarisierten Lichts ist, das durch den Polarisator und Analysator geht;

Ich esse – Intensität des natürlichen Lichts;

I 0 – Intensität des polarisierten Lichts, das durch den Polarisator gelangt; α ist der Winkel zwischen den Polarisationsebenen des Analysators und des Polarisators.

Abbildung 5. Lichtdurchgang durch das Polarisator-Analysator-System

Wenn die Polarisationsebenen von Analysator und Polarisator parallel sind (=0, 2), dann folgt aus dem Malus-Gesetz, dass Licht mit der maximal möglichen Intensität den Analysator passiert. Wenn die Polarisationsebenen des Analysators und des Polarisators senkrecht zueinander stehen (= /2, 3 /2), dann passiert überhaupt kein Licht den Analysator.

Für die Lichtintensität gibt es keine genaue Definition. Dieser Begriff wird anstelle der Begriffe Lichtstrom, Helligkeit, Beleuchtung usw. verwendet, wenn deren spezifischer Inhalt unwichtig ist und nur deren mehr oder weniger großer absoluter Wert hervorgehoben werden muss. Am häufigsten in der Optik Lichtintensität nennt man Strahlungsleistung durch die Oberfläche einer Flächeneinheit, also die Strahlungsenergie, die pro Zeiteinheit durch die Oberfläche einer Flächeneinheit geht. In diesem Fall beträgt die Intensitätseinheit in SI: =1 W/m2 ( Watt pro Quadratmeter).

Wenn polarisiertes Licht durch einige Kristalle (Quarz, Zinnober und andere) sowie durch Lösungen von Zucker, Harnstoff und Proteinen gelangt, dreht sich die Schwingungsebene um einen bestimmten Winkel. Dieses Phänomen nennt man Drehung der Ebene der Feldschwingungen -

Licht dargestellt. Substanzen, die die Polarisationsebene drehen

werden als optisch aktiv bezeichnet.

Für die meisten optisch aktiven Kristalle wurden zwei Modifikationen entdeckt, die für einen Beobachter, der in Richtung des Strahls blickt, die Polarisationsebene im Uhrzeigersinn (rechtshändig) und gegen den Uhrzeigersinn (linkshändig) drehen.

In Lösungen ist der Drehwinkel der Polarisationsebene proportional zur Dicke der Lösung und der Konzentration der optisch aktiven Substanz:

0 l C,

wobei o die spezifische Rotationskonstante ist; l ist die Dicke der Lösung;

C ist die Konzentration der optisch aktiven Substanz.

Physikalische Bedeutung Die spezifische Rotationskonstante gibt an, um welchen Winkel die Polarisationsebene eine optisch aktive Substanz einer Konzentrationseinheit dreht, wenn sie Licht einer Längeneinheit durchlässt. Im Allgemeinen hängt sie von der Temperatur der Lösung und von der Wellenlänge des durch die Lösung passierenden Lichts ab.

Maßeinheit der spezifischen Rotationskonstante in SI: [φ 0 ]=1

rad/m∙% (Bogenmaß pro Meter-Prozent).

In der Produktion wird häufig die Internationale Zuckerskala verwendet, bei der 100 S = 34,62 Winkelgrade. Unter Berücksichtigung dessen kann die Maßeinheit der spezifischen Rotationskonstante wie folgt dargestellt werden: [φ 0 ]=1 S /m∙% ( Zuckergradskala auf Meter-Prozent).

Begründung der Methode

Das Phänomen der Rotation der Schwingungsebene von polarisiertem Licht wird genutzt, um die Konzentration einer optisch aktiven Substanz in Lösungen mithilfe von Instrumenten, sogenannten Polarimetern, zu bestimmen. Polarimeter, deren Skala in Einheiten der Internationalen Zuckerskala abgestuft ist, werden Saccharimeter genannt.

Die Bestimmung der Konzentration von Zuckerlösungen mittels Polarimetern und Saccharimetern wird in der Forschung in der Landwirtschaft, in Laboratorien der Chemie-, Lebensmittel- und Ölindustrie eingesetzt.

Das einfachste Polarimeter (Abb. 6) besteht aus zwei Polarisatoren, einer Lichtquelle und einem Gerät zur Messung von Winkelwerten.

Reis. 6. Diagramm eines einfachen Polarimeters

Vor Beginn der Messungen werden Polarisatoren so installiert, dass ihre Polarisationsebenen senkrecht zueinander stehen. In diesem Fall passiert das Licht das Polarisator-Analysator-System nicht und der Beobachter sieht Dunkelheit. Wird eine optisch aktive Substanz zwischen zwei Polarisatoren gebracht, wird das Sichtfeld aufgehellt. Dies geschieht, weil der Wirkstoff die Polarisationsebene des aus dem ersten Polarisator austretenden Lichts um einen Winkel φ dreht. Dadurch passiert ein Teil des Lichts den Analysator und kann vom Beobachter wahrgenommen werden. Um wieder Dunkelheit zu erhalten, müssen Sie den Analysator entgegen der Drehrichtung der Polarisationsebene um einen Winkel drehen, der dem Drehwinkel φ entspricht. Der Drehwinkel des Analysators ist einfach zu messen. Wenn wir die spezifische Rotationskonstante der Substanz und die Dicke der Lösung der optisch aktiven Substanz kennen, können wir Formel 3 verwenden, um die Konzentration der Lösung zu bestimmen.

Bei der Messung der Konzentration optisch aktiver Substanzen in Lösungen ist die spezifische Rotationskonstante häufig unbekannt. Bestimmen Sie in diesem Fall anhand einer Lösung bekannter Konzentration C aus derselben Substanz den Rotationswinkel der Polarisationsebene mit dieser Lösung aus derselben Substanz mit einem Polarimeter und berechnen Sie die spezifische Rotationskonstante o aus Formel (3). :

	Mit Informationen

Um die Konzentration einer unbekannten Lösung Cx zu ermitteln, bestimmen Sie mit einem Polarimeter den Drehwinkel der Polarisationsebene des Lichts durch diese Lösung x. Unter Verwendung der Formeln (3) und (4) wird C x unter der Voraussetzung, dass die Dicke der Lösungen l gleich ist, durch die Formel bestimmt:

C x C Inv.

Bei dieser Bestimmung der Konzentration einer unbekannten Lösung ist, wie aus Formel (5) hervorgeht, die Kenntnis des Zahlenwerts der spezifischen Rotationskonstante und der Dicke der die Polarisationsebene des Stoffes drehenden Schicht nicht erforderlich.

Beschreibung der Installation

In dieser Arbeit wird ein Universalsaccharimeter SU-4 verwendet, um die spezifische Rotationskonstante von Zucker und seine Konzentration in Lösung zu bestimmen. Das schematische Diagramm des Saccharimeters ist in Abbildung 7 dargestellt.

Reis. 7. Schematische Darstellung eines Halbschattensaccharimeters

Die zu untersuchende Substanz 5 wird zwischen einem Halbschattenpolarisator, bestehend aus zwei Hälften 3 und 4, und dem Analysator 6 platziert. Die Durchlässigkeit des Analysators ändert sich gemäß dem Malus-Gesetz, wenn der Winkel zwischen der Polarisationsebene des Analysators 6 und der Polarisation Die Ebene des darauf einfallenden Lichts ändert sich.

Die Verwendung der Halbschattenpolarisatoren 3 und 4 ist darauf zurückzuführen, dass die Einstellung eines herkömmlichen Polarisators auf Dunkelheit nicht genau genug durchgeführt werden kann. Bei Halbschattenpolarisatoren erfolgt die Produktion

Reis. 8. Ansicht des Sichtfeldes in Sacha Die Einstellung ist nicht für Dunkelheit gedacht, sondern Rimeter mit Halbschattenfeld - auf der Gleichheit der Ausleuchtung der beiden Gesichtsfeldhälften I und II durch die beiden Linsen (Abb. 8a). Das menschliche Auge reagiert sehr empfindlich auf Verstöße gegen die Gleichberechtigung

Beleuchtung zweier benachbarter Felder (Abb. 8 b, c), daher kann mit einem Halbschattengerät die Position der Polarisationsebene viel genauer bestimmt werden als mit der Installation

Polarisator für Dunkelheit.

GESUNDHEITSMINISTERIUM DER RUSSISCHEN FÖDERATION

ALLGEMEINER PHARMAKOPOÖISCHER ARTIKEL

PolarimetrieOFS.1.2.1.0018.15
Als Gegenleistung für den Globalen FondsXII, Teil 1, OFS 42-0041-07

Optische Rotation ist die Eigenschaft einer Substanz, die Polarisationsebene zu drehen, wenn polarisiertes Licht durch sie hindurchtritt.

Abhängig von der Art der optisch aktiven Substanz kann die Drehung der Polarisationsebene eine unterschiedliche Richtung und Größe haben. Dreht sich die Polarisationsebene von dem Beobachter, auf den das durch einen optisch aktiven Stoff durchtretende Licht gerichtet ist, im Uhrzeigersinn, so heißt der Stoff rechtsdrehend und vor seinem Namen wird ein Zeichen (+) gesetzt; Wenn sich die Polarisationsebene gegen den Uhrzeigersinn dreht, wird der Stoff als linkshändig bezeichnet und seinem Namen wird ein (–)-Zeichen vorangestellt.

Der Betrag der Abweichung der Polarisationsebene von der Ausgangsposition, ausgedrückt in Winkelgraden, wird als Drehwinkel bezeichnet und mit dem griechischen Buchstaben α bezeichnet. Die Größe des Drehwinkels hängt von der Art der optisch aktiven Substanz, der Weglänge des polarisierten Lichts im optisch aktiven Medium (reine Substanz oder Lösung) und der Wellenlänge des Lichts ab. Bei Lösungen hängt der Drehwinkel von der Art des Lösungsmittels und der Konzentration der optisch aktiven Substanz ab. Die Größe des Drehwinkels ist direkt proportional zur Länge des Lichtweges, also der Dicke der Schicht einer optisch aktiven Substanz oder ihrer Lösung. Der Einfluss der Temperatur ist in den meisten Fällen vernachlässigbar.

Zur vergleichenden Beurteilung der Fähigkeit verschiedener Stoffe, die Polarisationsebene des Lichts zu drehen, wird der Wert der spezifischen Drehung [α] berechnet.

Die spezifische optische Drehung ist der Drehwinkel α der Polarisationsebene von monochromatischem Licht bei der Linienwellenlänge D Spektrum von Natrium (589,3 nm), ausgedrückt in Grad, gemessen bei einer Temperatur von 20 °C, berechnet für eine Schichtdicke der Testsubstanz von 1 dm und reduziert auf eine Substanzkonzentration von 1 g/ml. Ausgedrückt in Grad-Milliliter pro Dezimeter-Gramm [(º) ∙ ml ∙ dm -1 ∙ g -1 ].

Manchmal wird zur Messung die grüne Linie des Quecksilberspektrums mit einer Wellenlänge von 546,1 nm verwendet.

Bei der Bestimmung von [α] in Lösungen einer optisch aktiven Substanz ist zu berücksichtigen, dass der ermittelte Wert von der Art des Lösungsmittels und der Konzentration der optisch aktiven Substanz abhängen kann.

Ein Austausch des Lösungsmittels kann zu einer Änderung von [α] nicht nur in der Größe, sondern auch im Vorzeichen führen. Daher ist es bei der Angabe des spezifischen Rotationswertes notwendig, das zur Messung gewählte Lösungsmittel und die Lösungskonzentration anzugeben.

Der spezifische Umsatz wird in der Trockensubstanz oder aus einer getrockneten Probe bestimmt, was in der Arzneibuchmonographie anzugeben ist.

Der Drehwinkel wird mit einem Polarimeter gemessen, was eine Bestimmung des Drehwinkels mit einer Genauigkeit von ± 0,02 ºС bei einer Temperatur von (20 ± 0,5) ºС ermöglicht. Optische Rotationsmessungen können bei anderen Temperaturen durchgeführt werden, allerdings muss in solchen Fällen die Art und Weise der Temperaturberücksichtigung in der Arzneibuchmonographie festgelegt werden. Die Überprüfung der Waage erfolgt in der Regel mit zertifizierten Quarzplatten. Die Linearität der Skala kann mit Saccharoselösungen überprüft werden.

Die optische Drehung von Lösungen muss innerhalb von 30 Minuten nach ihrer Herstellung gemessen werden; Lösungen oder flüssige Substanzen müssen transparent sein. Bei Messungen sollten Sie zunächst den Nullpunkt des Gerätes einstellen bzw. den Korrekturwert mit einem mit reinem Lösungsmittel gefüllten Röhrchen (bei Arbeiten mit Lösungen) bzw. mit einem leeren Röhrchen (bei Arbeiten mit flüssigen Substanzen) ermitteln. Nachdem Sie das Gerät auf den Nullpunkt eingestellt oder den Korrekturwert ermittelt haben, führen Sie die Hauptmessung durch, die mindestens 3 Mal wiederholt wird.

Um den Drehwinkel α zu erhalten, werden die bei den Messungen ermittelten Instrumentenwerte mit dem zuvor ermittelten Korrekturwert algebraisch summiert.

Der Wert der spezifischen Drehung [α] wird mit einer der folgenden Formeln berechnet.

Für Stoffe in Lösung:

l– Schichtdicke, dm;

C– Lösungskonzentration, g Substanz pro 100 ml Lösung.

Für flüssige Stoffe:

wobei α der gemessene Drehwinkel in Grad ist;

l– Schichtdicke, dm;

ρ – Dichte der flüssigen Substanz, g/ml.

Die Messung des Drehwinkels dient der Beurteilung der Reinheit einer optisch aktiven Substanz oder der Bestimmung ihrer Konzentration in einer Lösung. Um die Reinheit eines Stoffes zu beurteilen, wird der Wert seiner spezifischen Rotation [α] anhand der Gleichungen (1) oder (2) berechnet. Die Konzentration einer optisch aktiven Substanz in einer Lösung wird mit der Formel ermittelt:

Da der Wert von [α] nur in einem bestimmten Konzentrationsbereich konstant ist, ist die Möglichkeit der Verwendung von Formel (3) auf diesen Bereich beschränkt.

Polarimetrie-Theorie

Die optische Aktivität von Substanzen reagiert sehr empfindlich auf Veränderungen in der räumlichen Struktur von Molekülen und auf intermolekulare Wechselwirkungen.

Untersuchung der optischen Aktivität von Substanzen

Mit optischen Polarimetern wird das Ausmaß der Drehung der Polarisationsebene von Licht bestimmt, wenn es optisch aktive Medien (Feststoffe oder Lösungen) durchdringt.

Polarimetrie wird in der analytischen Chemie häufig zur schnellen Messung der Konzentration optisch aktiver Substanzen (siehe Saccharimetrie), zur Identifizierung ätherischer Öle und in anderen Studien eingesetzt.

• Die Größe der optischen Drehung in Lösungen hängt von ihrer Konzentration und den spezifischen Eigenschaften optisch aktiver Substanzen ab.
• Die Messung der Rotationsdispersion von Licht (Spektropolarimetrie, Bestimmung des Rotationswinkels bei Änderung der Lichtwellenlänge) ermöglicht die Untersuchung der Struktur von Stoffen.

siehe auch

Literatur

• Volkenshtein M.V., Molekulare Optik, M.-L., 1951
• Djerassi K., Optical Rotation Dispersion, trans. aus dem Englischen, M., 1962
• Terentyev A.P., Organische Analyse, M., 1966

Wikimedia-Stiftung. 2010.

• Spezifische Wärme
• Elektrische Leitfähigkeit

Sehen Sie in anderen Wörterbüchern, was „Spezifische Rotation“ ist:

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spezifische Rotation der Materie- Der Winkel, um den sich die Polarisationsebene optischer Strahlung einer bestimmten Wellenlänge dreht, wenn sie einen Weg einer Längeneinheit in einer Substanz durchläuft. [GOST 23778 79] Themen: Optik, optische Instrumente und Messungen EN spezifische Drehung von... ...

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ROTATION DER POLARISATIONSEBENE- DREHUNG DER POLARISATIONSEBENE, wodurch sich die Richtung (Ebene) der Schwingungen der Strahlen polarisierten Lichts ändert (siehe Optische Polarisation). Diese Eigenschaft besitzen: 1. Alle transparenten Körper, wenn sie in ein Magnetfeld gebracht werden (magnetisches V.p.p.). Für… … Große medizinische Enzyklopädie

SPEZIFISCHE MAGNETISCHE ROTATION- das Gleiche wie (siehe VERDE CONSTANT). Physikalisches enzyklopädisches Wörterbuch. M.: Sowjetische Enzyklopädie. Chefredakteur A. M. Prokhorov. 1983 ... Physische Enzyklopädie

Rotationsfähigkeit chemischer Verbindungen- Die Rotationsfähigkeit chemischer Verbindungen bezieht sich auf die einigen ihnen innewohnende Fähigkeit, die Polarisationsebene eines Lichtstrahls aus ihrer ursprünglichen Richtung abzulenken. Nehmen wir an, dass in einem Strahl solch polarisierten Lichts... ... Enzyklopädisches Wörterbuch F.A. Brockhaus und I.A. Efron

Saccharose- (chemischer) Name abgeleitet vom Wort Saccharose, einem Synonym für Rohrzucker; Wird in der vorliegenden Enz. systematisch nur zur Bezeichnung von Kohlenhydraten der allgemeinen Formel C12H22O11 verwendet. sl. und in Band 1 op. Tollens Handb. der Kohlenhydrate (Bresl... ... Enzyklopädisches Wörterbuch F.A. Brockhaus und I.A. Efron

Die spezifische Drehung der Polarisationsebene durch eine optisch aktive Substanz ist definiert als der Drehwinkel pro Dickeneinheit des durchleuchteten Materials:

Gemessen wird der Drehwinkel in Winkelgraden und die Schichtdicke l- in mm, dann beträgt das spezifische Rotationsmaß [Grad/mm].

Dementsprechend wird die spezifische Drehung einer optisch aktiven Flüssigkeit (keine Lösung) mit einer Dichte c [g/cm 3 ] durch den Ausdruck bestimmt

Da die optische Aktivität von Flüssigkeiten viel geringer ist als die optische Aktivität von Festkörpern und die Dicke der Flüssigkeitsschicht in Dezimetern gemessen wird, hat die spezifische Rotation von Flüssigkeiten die Dimension [Grad cm-3 / (dm g)].

Spezifische Rotation einer Lösung einer optisch aktiven Substanz in einem optisch inaktiven Lösungsmittel mit der Konzentration MIT(g/100 ml) Lösung wird durch die Formel bestimmt

In der organischen Chemie wird der Wert der molaren Drehung auch als eine Art spezifischer Drehung verwendet.

Bestimmung der Konzentration gelöster optisch aktiver Substanzen anhand der Ergebnisse der Messung des Drehwinkels b [Grad] bei gegebener Schichtdicke l[dm] für eine bestimmte Wellenlänge [nm] ergibt sich aus der Gleichung von Biot (1831):

Im Bereich niedriger Konzentrationen ist das Biotsche Gesetz fast immer erfüllt, während es bei hohen Konzentrationen zu erheblichen Abweichungen kommt

Störfaktoren bei polarimetrischen Messungen

Bei jeder Brechung und Reflexion an einer Oberfläche, die nicht senkrecht zur Lichtrichtung steht, ändert sich der Polarisationszustand des einfallenden Lichts. Daraus folgt, dass jede Art von Trübungen und Blasen in der Prüfsubstanz aufgrund der Vielzahl an Oberflächen die Polarisation stark reduziert und die Empfindlichkeit der Messung unter ein akzeptables Maß sinken kann. Gleiches gilt für Verschmutzungen und Kratzer an den Küvettenfenstern und dem Schutzglas der Lichtquelle.

Durch thermische und mechanische Spannungen in den Schutzgläsern und Küvettenfenstern kommt es zu einer Doppelbrechung und damit zu einer elliptischen Polarisation, die sich dem Messergebnis in Form einer scheinbaren Rotation überlagert. Da diese Phänomene in den meisten Fällen unkontrollierbar und zeitlich nicht konstant sind, sollte darauf geachtet werden, dass keine mechanischen Spannungen in den optischen Elementen auftreten.

Die starke Abhängigkeit der optischen Aktivität von der Wellenlänge (Rotationsdispersion), die beispielsweise für Saccharose im sichtbaren Lichtbereich 0,3 %/nm beträgt, zwingt zur Verwendung extrem schmaler Spektralbänder in der Polarimetrie, die normalerweise nur in der Interferometrie erforderlich ist. Die Polarimetrie ist eine der empfindlichsten optischen Messmethoden (das Verhältnis der Empfindlichkeitsschwelle zum Messbereich beträgt 1/10000), daher kann für vollwertige polarimetrische Messungen nur streng monochromatisches Licht, also isolierte Linien des Spektrums, verwendet werden verwendet werden. Hochdruckbrenner, die eine hohe Lichtintensität liefern, sind für die Polarimetrie aufgrund der Verbreiterung der Spektrallinien bei Druckänderungen und des in diesem Fall erhöhten Anteils an kontinuierlicher Hintergrundstrahlung ungeeignet. Die Verwendung breiterer Spektralbänder ist nur für Instrumente möglich, die eine Kompensation der Rotationsdispersion ermöglichen, wie zum Beispiel bei Instrumenten mit Kompensation durch einen Quarzkeil (Saccharimeter mit Quarzkeil) und Instrumenten mit Kompensation durch den Faraday-Effekt. Geräte mit Quarzkeil haben bei der Messung von Saccharose nur begrenzte Kompensationsmöglichkeiten. Durch die Kompensation des Faraday-Effekts durch geeignete Materialauswahl können verschiedene Anforderungen an die Rotationsdispersion gestellt werden; Es ist jedoch nicht möglich, eine Universalität der verwendeten Methoden zu erreichen.

Bei der Messung mit einer endlichen spektralen Bandbreite in der Nähe der Absorptionsbanden kommt es unter dem Einfluss der Absorption zu einer Verschiebung des effektiven Schwerpunkts der Wellenlängenverteilung, was die Messergebnisse verfälscht, woraus folgt, dass dies bei der Untersuchung absorbierender Substanzen erforderlich ist mit streng monochromatischer Strahlung zu arbeiten.

Bei der Überwachung schnell fließender, kontinuierlicher Lösungsflüsse kann die elliptische Polarisation, die aus der doppelten Lichtbrechung durch den Fluss resultiert, die Empfindlichkeit polarimetrischer Messmethoden beeinträchtigen und zu groben Fehlern führen. Diese Schwierigkeiten können nur durch eine sorgfältige Strömungsformung beseitigt werden, indem beispielsweise für eine laminare Parallelströmung in den Küvetten gesorgt und deren Geschwindigkeit verringert wird. Polarisationslichtrotation optisch